CN108326293B - 银包镍粉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银包镍粉的生产方法，镍粉经过表面预处理、施镀、表面后处理三个主要步骤来制备，其中预处理包括清洗和表面改性镍粉，施镀采用银氨溶液化学镀方法；通过镀银前经含有表面改性剂的水溶液活化及表面改性处理镍粉，保证镍粉易于施镀；施镀过程中还原液中添加络合剂以减缓银原子沉积速度，使银原子更好地包覆镍粉；施镀后采用热处理方法进一步表面处理，可将镀银环节所存在不多的包覆缺陷经还原性热处理工艺修复，使之包覆更致密，同时工序环保、易操作，适合工业大规模生产；经过本发明方法所制备的银包镍粉金属镀层均匀致密，无孔隙裸露，因此应用于电气材料中时导电性良好。

Description

银包镍粉的生产方法
技术领域
本发明属于电子功能材料、金属粉体材料领域，特别涉及一种金属包覆粉体的制备方法，更具体的说是一种包覆致密应用于中高温电子浆料的银包镍粉的生产方法。
背景技术
随着现代电子工业的高速发展，各种商用和家用电子产品数量激增。电子线路和元件的微型化、集成化、轻量化、数字化，导致日常使用的电子产品易受电磁干扰而出现误动、图像障碍。与此同时，这些电子产品本身也向外发射电磁波，从而形成电磁波的公害问题。目前解决电子产品电磁波干扰和屏蔽问题，都是使用电磁屏蔽导电涂料，而生产导电涂料的主要材料是超细银粉、银包铜粉、银包镍粉等。银和铜的导电率大，电磁屏蔽效果好，但铜易氧化，银的价格高，而镍的化学稳定性好且具有很好的电磁屏蔽性能，但纯镍粉在导电性方面不如银粉。银包镍粉是一种具有特殊核壳结构的功能复合材料，它兼有外壳银层和内核镍材料的性能，同时又具有许多不同于核、壳材料的特殊的物理、化学性质，将其添加在涂料、粘合剂、油墨、塑料、橡胶中制成导电、电磁屏蔽、防静电等制品，广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天等行业。目前关于镍粉表面化学镀银这方面的研究较少，还未有公开较深入的研究报道。
中国专利CN 1416986公开了一种耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法，该发明镍粉施镀前采用清洁、活化、敏化，工艺比较复杂，成本较高；且镀银过程中，易产生镍氨络离子包裹在镍粉颗粒上面，阻碍银原子的沉积，镀层疏松不致密。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种反应易控、重复性好、包覆致密、耐高温的银包镍粉的制备方法。
本发明的技术方案是提供一种银包镍粉的生产方法，镍粉经过表面预处理、施镀、表面后处理三个主要步骤来制备，各步骤过程如下：
(1)表面预处理：a.取球形或者片状的镍粉，放入稀酸以及表面清洗剂的混合溶液中，搅拌分散，再用水洗涤；b.将清洗洁净的镍粉放入表面改性剂I的水溶液中，搅拌；c.经过b处理的镍粉放入含表面改性剂II的溶液中，水浴1～4h后，清洗干燥待用；
(2)施镀：a将硝酸银溶于去离子水中，用氨水调至银氨溶液刚好澄清，在银氨溶液中加入络合剂、分散剂搅拌均匀；b.还原剂加入去离子水中制成还原液，将经过步骤(1)处理的镍粉倒入银氨混合溶液中，搅拌分散均匀后，滴加还原液，反应后生成的银包镍粉进行过滤，洗涤，干燥，即得银镍颗粒；
(3)表面处理：将银镍颗粒均匀分散于充满还原性气氛的热处理炉中，在80-200℃热处理30min-120min后，得到包覆致密的银包镍粉。
其中步骤(1)的步骤a.中稀酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、草酸、硫酸中的任意一种或多种配制而成；表面清洗剂为油酸三乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)、月桂酰烷醇胺磷酸酯、甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸的任意一种或多种；搅拌分散时间为10～40min。
步骤(1)的步骤a.中混合溶液的稀酸质量浓度是5-8％，表面清洗剂的质量浓度是0.5～2％。
步骤(1)的步骤b.中含有表面改性剂I的水溶液为双氧水碱性溶液、葡萄糖溶液、果糖溶液、麦芽糖溶液、纤维素的水溶液，该水溶液的质量浓度为1.5-5％；搅拌参数为65～85℃下搅拌时间为20～40min。采用相对廉价且加热后分解产物无毒的双氧水、葡萄糖等自然界常见的物质作为活化剂、降低成本的同时也减少了环境污染。
步骤(1)的步骤c.中含表面改性剂II的溶液为硅烷偶联剂的乙醇水溶液，其中硅烷偶联剂质量浓度为0.5-5％，无水乙醇与水的比例为9:1-10:1；进一步地，硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的任意一种或多种。使用表面改性剂后可使镍基材表面吸附一层官能团，更易均匀吸附银颗粒。
步骤(2)的步骤a.配制的银氨溶液中硝酸银浓度为0.1-2.0mol/L，步骤b.镍粉在还原液中的浓度为0.1-2.0mol/L。
步骤(2)的步骤a.中分散剂为聚乙烯亚胺(PEI)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
步骤(2)的步骤a.中络合剂为酒石酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、丙三醇、丁二酰亚胺中的至少一种。该络合剂为离子络合剂，使用离子络合剂能够减缓银原子沉积速度，并防止产生镍氨络合离子，与分散剂分散镍粉相互配合，使银原子顺利沉积至镍表面，对镍颗粒能够均匀完整包覆，从而使银包覆镍后孔隙率低，致密性好。
步骤(2)的步骤b.中还原剂可以是有机物还原剂。
步骤(2)的步骤b.中滴加速度为3～6ml/min，滴加结束后反应时间为10～20min，反应温度在20-70℃之间。
步骤(1)中镍粉为球形时其颗粒粒径为1～10μm。
步骤(1)的步骤a.中用水洗涤的标准是电导率为3以下，pH值为中性，以保证镍粉清洗洁净，有利于后续表面改性处理以及银粉的包覆。
本发明的优点和有益效果：本发明主要采用镀银前经含有表面活性剂的溶液活化及表面改性处理镍粉，保证镍粉易于施镀；施镀过程中还原液中添加络合剂以减缓银原子沉积速度，使银原子更好地包覆镍粉；施镀后进一步进行表面处理，可将镀银环节所存在不多的包覆缺陷经还原性热处理工艺修复，使之包覆更致密，同时工序环保、易操作，适合工业大规模生产；经过本发明方法所制备的银包镍粉金属镀层均匀致密，导电性好。
附图说明
图1为本发明制备的银包镍粉的SEM图。
图2为本发明制备的银包镍粉的TEM图。
图3为本发明制备的银包镍粉的EDS图。
图4-1为镍粉的TGA图，图4-2为所制备银包镍粉的TGA图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明提供一种银包镍粉的生产方法，具体过程如下：
S1镍粉的前处理：a称取300ml水，24g柠檬酸以及2.5g油酸三乙醇胺，配制清洗用混合溶液，称取10.5g镍粉(粒径1～5μm的球形颗粒镍粉)加入混合溶液中，然后超声波机械搅拌30min后关闭超声波继续搅拌10min，同时超声波内的水温要求为40℃，后去离子水清洗至上清液的pH为中性，滤出镍粉；b将镍粉加入双氧水碱性溶液中，70℃搅拌20min后清洗待用；将b工序结束的镍粉加入1.5％KH560(本实施例中使用美国道康宁公司生产的Z6040)的乙醇水溶液中水浴2h后，清洗待用；
S2称取15.6g硝酸银加入500ml烧杯中并加入156ml去离子水溶解，制得银氨溶液；在5L的烧杯中加入3L去离子水和25g乙二胺四乙酸二钠后充分溶解制得离子络合剂溶液；再称取7.5g SDS用400ml的酒精充分溶解制得分散剂溶液；将银氨溶液、离子络合剂溶液、分散剂溶液混合并充分搅拌均匀，将步骤S1处理好的镍粉倒入该混合溶液中充分搅拌均匀，分散15min；
S3还原液的配制：向1L的烧杯中加入7.8g葡萄糖、780ml去离子水并充分搅拌均匀，然后将还原液滴入5L通过步骤S2制得的混合液中，控制滴速为5ml/min，滴加结束后继续反应15min；
S4清洗工艺：反应液的上清液(其中含有银包镍粉)是棕黄色，用去离子水反复洗至上清液为无色，用酒精置换两遍以使银包镍粉中残存的水完全置换(替换)出来；
S5干燥：设置鼓风干燥箱温度70℃，对滤出的银包镍粉烘干；
S6表面处理：将银包镍粉颗粒均匀分散于充满还原性气氛的热处理炉中，100℃进行热处理60min即得到包覆致密的银包镍粉。
实施例2
本发明提供一种银包镍粉的生产方法，具体过程如下：
S1镍粉的前处理：称取300ml水，24g苹果酸以及3.5g脂肪醇聚氧乙烯醚，配制清洗用混合溶液，称取10.5g镍粉(粒径5～10μm的球形颗粒镍粉)加入混合溶液中，然后超声波机械搅拌30min后关闭超声波继续搅拌10min，同时超声波内的水温要求为40℃，后去离子水清洗至上清液的pH为中性，滤出镍粉；b将镍粉加入5％果糖溶液中，75℃搅拌30min后清洗待用；将b工序结束的镍粉加入5％KH550(本实施例中使用美国道康宁公司生产的Z6011)的乙醇水溶液中水浴3h后，清洗待用；
S2称取15.6g硝酸银加入500ml烧杯中并加入156ml去离子水溶解，制得银氨溶液；在5L的烧杯中加入3L去离子水和25g乙二胺后充分溶解制得离子络合剂溶液；再称取7.5gPVP用400ml的酒精充分溶解制得分散剂溶液；将银氨溶液、离子络合剂溶液、分散剂溶液混合并充分搅拌均匀，将步骤S1处理好的镍粉倒入该混合溶液中充分搅拌均匀，分散15min；
S3还原液的配制：向1L的烧杯中加入7.8g抗坏血酸、780ml去离子水充分搅拌均匀，然后将还原液滴入5L通过步骤S2制得的混合液中，控制滴速为5ml/min，滴加结束后继续反应15min；
S4清洗工艺：反应液的上清液是棕黄色(其中含有银包镍粉)，用去离子水反复洗至上清液为无色，用酒精置换两遍以使银包镍粉中残存的水完全置换(替换)出来；
S5干燥：设置鼓风干燥箱温度70℃，对滤出的银包镍粉烘干；
S6表面处理：将银包镍粉颗粒均匀分散于充满还原性气氛的热处理炉中，150℃进行热处理30min即得到包覆致密的银包镍粉。
对制得的银包镍粉进行测定，结果如图1～4所示，表1为图3的元素含量：
表1
Figure BDA0001545281230000051
由图1可以看到本发明制备的颗粒均匀分散，无小颗粒等团聚体出现，同时表层颜色浅白，图2可以看到本发明制备的颗粒其黑色的中心核外围有层厚度均匀的浅白色包裹，而由图3、表1可知本发明制备的颗粒即为中心核为镍核、包裹有银包覆层的银包镍粉颗粒，因此图1～3以及表1说明本发明制备的银包镍粉包覆均匀、致密且无孔隙裸露；图4-1说明镍粉的起始氧化温度仅为280℃，且其氧化增重率能够达到28.24％，而本发明制得的银包镍粉起始氧化温度提升至410℃，氧化增重率仅为15.62％，即本发明制得的银包镍粉起始氧化温度高出镍粉130℃，氧化增重率减少12.62％，证明所制备的银包镍粉具有优异的抗氧化性。
本发明实施例涉及到的材料、试剂和实验设备，如无特别说明，均为符合电子功能材料、金属粉体材料领域的市售产品。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (8)

1.银包镍粉的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)表面预处理：a.取球形或者片状的镍粉，放入稀酸以及表面清洗剂的混合溶液中，搅拌分散，搅拌分散时间为10～40min，再用水洗涤；b.将清洗洁净的镍粉放入含有表面改性剂I的水溶液中，搅拌待用；c.经过b处理的镍粉放入含表面改性剂II的溶液中，水浴1～4h后，清洗干燥待用；所述步骤a.中稀酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、草酸中的任意一种或多种配制而成；表面清洗剂为油酸三乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、OP-10、月桂酰烷醇胺磷酸酯、甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸的任意一种或多种；所述步骤b.中表面改性剂I的水溶液为双氧水碱性溶液、葡萄糖溶液、果糖溶液、麦芽糖溶液、纤维素的水溶液中的一种，其中表面改性剂I的质量浓度为1.5-5％；步骤b.中的搅拌参数为65～85℃下搅拌时间为20～40min；所述含表面改性剂II的溶液为硅烷偶联剂的乙醇水溶液，其中硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的任意一种或多种且质量浓度为0.5-5％，无水乙醇与水的比例为9:1-10:1；
(2)施镀：a将硝酸银溶于去离子水中，用氨水调至银氨溶液刚好澄清待用，在银氨溶液中加入络合剂、分散剂搅拌均匀；b.还原剂加入去离子水中制成还原液，将经过步骤(1)处理的镍粉倒入银氨混合溶液中，搅拌分散均匀后，滴加还原液，反应后生成的银包镍粉进行过滤，洗涤，干燥，即得银镍颗粒；
(3)表面处理：将银镍颗粒均匀分散于充满还原性气氛的热处理炉中，在80-200℃热处理30-120min后，得到包覆致密的银包镍粉。
2.如权利要求1所述的银包镍粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)的步骤a.中混合溶液的酸质量浓度是5-8％，表面清洗剂的质量浓度是0.5～2％。
3.如权利要求1所述的银包镍粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中镍粉为球形时其颗粒粒径为1～10μm。
4.如权利要求1所述的银包镍粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)的步骤a.配制的银氨溶液中硝酸银浓度为0.1-2.0mol/L。
5.如权利要求1所述的银包镍粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)的步骤a.中分散剂为聚乙烯亚胺、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
6.如权利要求1所述的银包镍粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)的步骤a.中络合剂为酒石酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺、丙三醇、丁二酰亚胺中的至少一种。
7.如权利要求1所述的银包镍粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)的步骤b.中滴加速度为3～6ml/min，滴加结束后继续反应10～20min，反应温度在20-70℃之间。
8.如权利要求1所述的银包镍粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)的步骤a.中洗涤用水的标准是电导率为3以下，pH值为中性。
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