CN115533096A - 一种银镍混合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银镍混合粉体及其制备方法，该方法先将镍粉初步处理和钝化后，利用葡萄糖、氢氧化钠、铵根离子和银离子产生的还原反应使得银镍混合粉体更加均匀。本发明优点是混合粉体反应过程中成分稳定适合批量化生产，同时改善了银镍材料金相中团聚的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及低压配电设备的触头材料领域，特别涉及一种银镍混合粉体及其制备方法。
背景技术
银镍电触头材料因其具备良好的导电性能、导热性能、抗电弧侵蚀性能，以及良好的塑性加工性能，在中小容量控制电器中被广泛用作电触头材料。银镍粉体是加工制备银镍电触头材料的重要原料，其性能也直接影响了银镍电触头材料。因此，制备高质量，成分稳定的银镍粉体是本领域的一项重大科研挑战。
现有技术中，制备银镍电接触材料最为常见的方法是粉末冶金法，即通过混粉设备将银粉、镍粉进行混合制备而成。因原料粉末颗粒细小、易团聚，在混合过程中无法实现的粉体颗粒的充分分散，造成现有银镍材料金相中团聚的缺陷。
另外，中国专利公开号CN108326293A公开了一种银包镍粉的生产方法，该方法是将镍粉经过表面预处理、施镀、表面后处理三个主要步骤来制备，采用镀银前经含有表面活性剂的溶液活化及表面改性处理镍粉，保证镍粉易于施镀；施镀过程中还原液中添加络合剂以减缓银原子沉积速度，使银原子更好地包覆镍粉；施镀后进一步进行表面处理获得镀层均匀的银包覆粉体。中国专利公开号CN103071788A公开了一种制备镍银核壳结构纳米粒子的方法，该方法是先将镍粉先利用稀盐酸浸泡清洗后，再用纯水清洗至无Cl离子，最终于硝酸银或者银氨络合溶液发生置换反应制备镍银粉体。
然而，以上公开专利都存在镍粉与银氨络合溶液相接触，会发生化学反应造成镍粉损耗，同时没有说明如何控制镍含量成分，在化学反应过程中，镍粉消耗会导致银镍混合粉体成分不稳定，这在触头材料制备中是无法进行批量化生产的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种镍混合粉体制备方法，该方法能够有效避免镍粉参与对银离子的置换反应，从而使得制备的粉体的镍银含量能得到准确的控制，进而使得银镍混合粉体成分稳定，能够实现批量化生产，同时提高了银镍混合的均匀性，有助于制备后续银镍材料的金相中团聚的缺陷。
为实现上述目的，本发明的第一个方面是提供一种银镍混合粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、镍粉初步处理：将镍粉置于银氨络合离子溶液中，超声分散和搅拌处理后，过滤并用纯水清洗到中性；
S2、将S1处理的镍粉置于钝化剂溶液中，超声分散和搅拌处理后，过滤出镍粉待用；
S3、含银溶液配置：在硝酸银溶液，按顺序中加入氨水、分析纯硝酸、葡萄糖溶液；
S4、还原反应：先将S2处理的镍粉、纯水置于反应容器中，超声分散和搅拌处理后，再向反应容器加入氢氧化钠溶液，最后向反应容器中加入步骤S3中的含银溶液，还原反应得到银镍混合粉体。银镍混合粉体中保留了步骤S2所述镍粉的形态和质量。
进一步设置是所述的步骤S1中银氨络合离子溶液中银含量在1％-15％。
进一步设置是所述的步骤S2中钝化剂溶液为甲基苯并三氮唑和无水乙醇混合液，甲基苯并三氮唑与无水乙醇质量比为1：(100-500)。
进一步设置是所述的步骤S3中硝酸银溶液银含量为1％-25％。
进一步设置是所述的步骤S3中硝酸银溶液中加入氨水，控制PH值7.0-8.0；再加入分析纯硝酸，控制PH值0.5-1.5。
进一步设置是所述的S3中硝酸银固体、S3中的葡萄糖固体和S4中的氢氧化钠固体质量比例1.5：(0.25-0.45)：(0.5-0.8)。
另外，本发明还提供一种如所述的制备方法所制备的银镍混合粉。
本发明的有意效果和创新机理是：
1、镍粉在银氨络合离子溶液中进行置换反应，使得镍粉表面有微银层，对于不规则形状的镍粉，银层可以附着在镍粉的凹陷处见附图1，利于解决产品中镍粉团聚的问题，使得产品金相组织弥散化提升；
2、镍粉经过钝化溶液处理，使得其由于钝化层的保护无法进行置换反应，确保反应过程中镍粉不消耗，或者消耗微量而不影响成分；
3、在这个还原反应中，铵根离子、银离子和氢氧根离子短时间内就会产生银氨络合离子，可以与葡萄糖溶液产生银镜反应还原银包覆在镍表面，同时氢氧化银与葡萄糖溶液产生银还原反应，使得银包覆的镍粉和银粉混合更加均匀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明实施例制备的镍粉表面的微银层的电镜图；
图2本发明工艺制备与传统混粉工艺的银镍产品金相组织的比较图，其中图2(a)为本发明工艺制备的银镍产品金相组织图，图2(b)为传统混粉的工艺制备的银镍产品金相组织图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例一
(1)将0.15kg镍粉加入到银含量2％的银氨络合离子溶液中，超声分散和搅拌处理5min，过滤并用纯水清洗到中性；
(2)将步骤(1)中清洗到中性的镍粉加入到甲基苯并三氮唑和无水乙醇混合液中，甲基苯并三氮唑：无水乙醇＝1：300，超声分散和搅拌处理5min，过滤出镍粉待用；
(3)将0.551kg硝酸银溶于3000ml纯水中，保持搅拌，先加入氨水溶液到PH为8.0为止；继续保持搅拌，再加入分析纯硝酸溶液到PH为1.0为止；继续保持搅拌，最后加入125g葡萄糖搅拌溶解至澄清，获得反应含银溶液；
(4)将280g氢氧化钠溶于800ml纯水中，冷却至室温；
(5)将步骤(2)中处理后的镍粉与1000ml纯水混合，保持超声分散和搅拌处理20min后，继续保持超声和搅拌，先向其中加入步骤(4)中的氢氧化钠溶液，再按照流速40ml/min加入步骤(3)中的反应含银溶液；
(6)当全部加入含银溶液后，继续保持超声分散和搅拌5min，反应结束后将银镍混合粉体清洗、烘干即可获得所需的AgNi30混合粉体；
实施例二
(1)将3kg镍粉加入到银含量3.5％的银氨络合离子溶液中，超声分散和搅拌处理5min，过滤并用纯水清洗到中性；
(2)将步骤(1)中清洗到中性的镍粉加入到甲基苯并三氮唑和无水乙醇混合液中，甲基苯并三氮唑：无水乙醇＝1：200，超声分散和搅拌处理15min，过滤出镍粉待用；
(3)将11.02kg硝酸银溶于60L纯水中，保持搅拌，先加入氨水溶液到PH为8.0为止；继续保持搅拌，再加入分析纯硝酸溶液到PH为1.0为止；继续保持搅拌，最后加入2.6Kg葡萄糖搅拌溶解至澄清，获得反应含银溶液；
(4)将5.6g氢氧化钠溶于16L纯水中，冷却至室温；
(5)将步骤(2)中处理后的镍粉与20L纯水混合，保持超声分散和搅拌处理20min后，继续保持超声和搅拌，先向其中加入步骤(4)中的氢氧化钠溶液，再按照流速2L/min加入步骤(3)中的反应含银溶液；
(6)当全部加入含银溶液后，继续保持超声分散和搅拌5min，反应结束后将银镍混合粉体清洗、烘干即可获得所需的AgNi30混合粉体；
实施例三
(1)将3kg镍粉加入到银含量2.5％的银氨络合离子溶液中，超声分散和搅拌处理5min，过滤并用纯水清洗到中性；
(2)将步骤(1)中清洗到中性的镍粉加入到甲基苯并三氮唑和无水乙醇混合液中，甲基苯并三氮唑：无水乙醇＝1：200，超声分散和搅拌处理15min，过滤出镍粉待用；
(3)将26.76kg硝酸银溶于145.8L纯水中，保持搅拌，先加入氨水溶液到PH为8.0为止；继续保持搅拌，再加入分析纯硝酸溶液到PH为1.0为止；继续保持搅拌，最后加入6.4Kg葡萄糖搅拌溶解至澄清，获得反应含银溶液；
(4)将13.6g氢氧化钠溶于39L纯水中，冷却至室温；
(5)将步骤(2)中处理后的镍粉与48L纯水混合，保持超声分散和搅拌处理20min后，继续保持超声和搅拌，先向其中加入步骤(4)中的氢氧化钠溶液，再按照流速5L/min加入步骤(3)中的反应含银溶液；
(6)当全部加入含银溶液后，继续保持超声分散和搅拌5min，反应结束后将银镍混合粉体清洗、烘干即可获得所需的AgNi15混合粉体；
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种银镍混合粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、镍粉初步处理：将镍粉置于银氨络合离子溶液中，超声分散和搅拌处理后，过滤并用纯水清洗到中性；
S2、将S1处理的镍粉置于钝化剂溶液中，超声分散和搅拌处理后，过滤出镍粉待用；
S3、含银溶液配置：在硝酸银溶液，按顺序中加入氨水、分析纯硝酸、葡萄糖溶液；
S4、还原反应：先将S2处理的镍粉、纯水置于反应容器中，超声分散和搅拌处理后，再向反应容器加入氢氧化钠溶液，最后向反应容器中加入步骤S3中的含银溶液，还原反应得到银镍混合粉体。
2.根据权利要求1所述的银镍混合粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中银氨络合离子溶液中银含量在1％-15％。
3.根据权利要求1所述的银镍混合粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中钝化剂溶液为甲基苯并三氮唑和无水乙醇混合液，甲基苯并三氮唑与无水乙醇质量比为1：(100-500)。
4.根据权利要求1所述的银镍混合粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中硝酸银溶液银含量为1％-25％。
5.根据权利要求1所述的银镍混合粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中硝酸银溶液中加入氨水，控制PH值7.0-8.0；再加入分析纯硝酸，控制PH值0.5-1.5。
6.根据权利要求1所述的银镍混合粉的制备方法，其特征在于：S3中硝酸银固体、S3中的葡萄糖固体和S4中的氢氧化钠固体质量比例为1.5：
(0.25-0.45)：(0.5-0.8)。
7.一种如权利要求1所述的制备方法所制备的银镍混合粉。
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