JP4644765B2 - 銀拡散銅粉およびその製法並びにそれを用いた導電ペースト - Google Patents
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濃度48%のNaOH水溶液539gに純水4158gを加えてなる温度27℃のアルカリ水溶液と,純水2200gに硫酸銅(CuSO4・5H2O)662.5gを溶解した温度29℃の硫酸銅水溶液とを混合(pHは13.7であり,液中の銅に対して苛性ソーダの当量比が1.25である)し,攪拌して水酸化銅が析出した懸濁液を得る。この懸濁液全量に対し,ブドウ糖993.5gを純水4140gに溶かしたブドウ糖水溶液全量を添加し,添加後30分間で液の温度を70℃まで昇温した後,15分間保持する。ここまでの処理操作は全て窒素雰囲気下で行う。ついで,この液中に62ml/分の流量で200分間にわたって空気をバブリングさせる。これにより,液のpHは6.2となる。
〔電気抵抗の測定〕
試料粉30gをフエノール系樹脂7.5gと混練してペーストを作成し,これをガラス基板上に厚さ30μmで塗膜化し,乾燥後,その体積抵抗値(Ω・cm)を測定した。
〔マイグレーションの測定〕
試料粉:フエノール樹脂:BCA=8.4:1.6:0.4の割合で混練してペーストを作成し(BCAはブチルカルビトールアセテートを示す),ガラス基板上で,幅1mmの線状バターン2本を間隙0.3mmを開けて同一直線上に形成し,大気循環式乾燥機中で150℃×15分間乾燥する。該間隙に純水1滴を垂らし,該間隙の両側のパターン間に電圧(7.5V)を印加し,該間隙が導通状態になる迄の時間(絶縁時間)を測定する。導通状態の判断は電源回路に組み込んだ電圧計によって行う。
EDTA(エチレンジアミンテトラ酢酸塩)24.4gと炭酸アンモニウム12.0gを純水288.6gに溶解した溶液に,硝酸銀12.7を純水75gに溶解した硝酸銀溶液を添加して,EDTA−Ag溶液を調製した。次にEDTA41.2gと炭酸アンモニウム41.29gを純水1438gに溶かし,平均粒径5μmの銅粉260gを分散させた銅粉パルプを調製し,前記のEDTA−Ag溶液と混合し,30分間攪拌した。その後,ろ過・洗浄・乾燥し,銀が3質量%で残部が銅からなる銀被着銅粉を得た。得られた銀被着銅粉の電子顕微鏡写真(SEM像)を図3に示した。図3の粒子は表面が平滑であり,図1のものの様に銀は点在していない。すなわち,本例で得られた図3の銀被着銅粉は銅粒子の表面に薄い金属銀が膜状に被着したものである。図3の中央の粒子は粒径がほぼ6μmである。
Claims (5)
- 錯塩水溶液中で銅粉に銀イオンを作用させて銅粒子表面に銀を被着し得られた銀被着銅粉を非酸化性雰囲気中150〜600℃の温度で熱処理する銀拡散銅粉の製法。
- 前記熱処理により、Ag:0.5〜10質量%、残部がCuおよび不可避的不純物からなり、電子顕微鏡観察(SEM)で粒子表面に金属銀の単体が観察されない、平均粒径が10μm以下の請求項1に記載の銀拡散銅粉の製法。
- 銀被着銅粉を非酸化性雰囲気中150〜600℃の温度で熱処理することで得られるAg:0.5〜10質量%、残部がCuおよび不可避的不純物からなり、電子顕微鏡観察(SEM)で粒子表面に金属銀の単体が観察されない、平均粒径が10μm以下の銀拡散銅粉。
- 銀被着銅粉を非酸化性雰囲気中150〜600℃の温度で熱処理することで得られるAg:0.5〜10質量%、残部がCuおよび不可避的不純物からなり、電子顕微鏡観察(SEM)で粒子表面に金属銀の単体が観察されない、平均粒径が10μm以下の銀拡散銅粉を導電フイラーとして用いた導電ペースト。
- 銀被着銅粉を非酸化性雰囲気中150〜600℃の温度で熱処理することで得られるAg:0.5〜10質量%、残部がCuおよび不可避的不純物からなり、電子顕微鏡観察(SEM)で粒子表面に金属銀の単体が観察されない、平均粒径が10μm以下の銀拡散銅粉を含有する導電ペーストを用いたプリント電子回路用導線。
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