CN104078093A - 一种高强度pcb电路板导电银浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高强度PCB电路板导电银浆，由下列重量份的原料制成：氧化锡锑10-20、硫酸钙晶须2-4、微米级银粉50-60、碳化钽晶须4-6、乌洛托品1-2、玻璃粉7-10、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯1-2、E-12环氧树脂8-12、异氰酸酯2-3、二乙二醇3-5、三乙酸甘油酯5-7、衣康酸1-2、松油醇4-6；本发明的银浆通过添加硫酸钙晶须、碳化钽晶须，增加了印刷电路的强度，不易脱落、断裂；通过添加氧化锡锑，保证了优异的导电性的同时，节约了银粉用量，所制备的银浆成本低、导电性能优异、分散性好；通过使用本发明玻璃粉，熔点低，易固化成型，不影响导电性能。

Description

一种高强度PCB电路板导电银浆及其制备方法

技术领域

本发明属于电子浆料技术领域，尤其涉及一种高强度PCB电路板导电银浆及其制备方法。

背景技术

在现代微电子工业中，人们对电子元器件要求越来越高，生产多采用流程化、标准化来进行以降低成本，印刷电路板 (PCB) 就是适合微电子工业的这种需求而诞生的，相应的就需求新的要求的导体浆料、电极浆料、介质浆料与电阻浆料、灌孔浆料等电子浆料与印刷电路板 (PCB) 相匹配，开展新的导体浆料的研究也就势在必行。

一般来讲，电子浆料的主要成分包括有功能相如金属、贵金属粉末等，无机粘结剂如玻璃粉末、氧化物粉末等，有机粘结剂，其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有金粉、银粉、铂粉、钯粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有 ；有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子树脂、小分子树脂等来充当，随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。

在现有的电子浆料领域里，银系浆料具有导电率高，性能稳定，与基板结合强度大等特点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是，银是贵重金属，成本较高，而且现有的银浆料中的银粉末大部分是微米级的粉末，其制成的浆料的膜层厚度、印刷性能等对于现在的高端的精密仪器有很大的局限性；另一方面，以往印刷电路板多采用印刷导电铜浆制成导电线路，但是存在着导电铜浆易被氧化，降低了印刷电路板的使用寿命，导电铜浆也不能印刷成比较精细的线路。因此需要研究导电浆料中金属粉末的大小、形状、种类以实现降低成本、提高导电率、提高印刷精密性的目的。

导电银浆中的粘结剂对于电路印刷的成品率有很大影响，例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响，出现气孔，断路等现象，还有些时候会出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废，因此有机粘结剂的性能需要提高。

目前很多无机粘结剂采用玻璃粉，玻璃粉由金属氧化物、氧化硅等材料制成，如果熔点过高，也出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致由导电银浆获得的导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废；而且目前的玻璃粉中很多含有铅等有害物质，对环境不利，因此需要研制性能更加优异的玻璃粉。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高强度PCB电路板导电银浆及其制备方法，该银浆强度高，不易脱落、断裂，节约了银粉用量，所制备的银浆成本低、导电性能优异、分散性好。

本发明的技术方案如下：

一种高强度PCB电路板导电银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成：氧化锡锑10-20、硫酸钙晶须2-4、微米级银粉50-60、碳化钽晶须4-6、乌洛托品1-2、玻璃粉7-10、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯1-2、E-12环氧树脂8-12、异氰酸酯2-3、二乙二醇3-5、三乙酸甘油酯5-7、衣康酸1-2、松油醇4-6；

所述玻璃粉由下列重量份的原料制成：SiO2 10-13、V2O5 15-18、Sb2O3 5-7、气相三氧化二铝2-4、活性氧化铝15-18、P2O5 4-6、缺氧氧化铈3-6、MgO2-3、四针状氧化锌晶须2-4；制备方法为：将SiO2、V2O5、Sb2O3、气相三氧化二铝、活性氧化铝、P2O5、缺氧氧化铈、MgO混合，放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体，再加入四针状氧化锌晶须，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为 0.10-0.14MPa，脱泡时间为 6-9 分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到7-10μm粉末，即得。

所述的高强度PCB电路板导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将异氰酸酯、二乙二醇、三乙酸甘油酯、衣康酸、松油醇混合，加入E-12环氧树脂，加热至80-82℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入硫酸钙晶须、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯搅拌均匀，用 500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体 ；

（2）将玻璃粉、氧化锡锑混合，在5000-7000转/分搅拌下加入微米级银粉，搅拌 10-20分钟，再加入碳化钽晶须，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟,再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体 ；

（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为 0.06-0.09MPa，脱泡时间为 6-9 分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-20000 厘泊，即得。

本发明的有益效果

本发明的银浆通过添加硫酸钙晶须、碳化钽晶须，增加了印刷电路的强度，不易脱落、断裂；通过添加氧化锡锑，保证了优异的导电性的同时，节约了银粉用量，所制备的银浆成本低、导电性能优异、分散性好；通过使用本发明玻璃粉，熔点低，易固化成型，不影响导电性能。

具体实施方式

一种高强度PCB电路板导电银浆,由下列重量份（公斤）的原料制成：氧化锡锑15、硫酸钙晶须3、微米级银粉55、碳化钽晶须5、乌洛托品1.5、玻璃粉8、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯1.5、E-12环氧树脂10、异氰酸酯2.5、二乙二醇4、三乙酸甘油酯6、衣康酸1.6、松油醇5；

所述玻璃粉由下列重量份（公斤）的原料制成：SiO2 11、V2O5 17、Sb2O3 6、气相三氧化二铝3、活性氧化铝17、P2O5 5、缺氧氧化铈4、MgO2.5、四针状氧化锌晶须3；制备方法为：将SiO2、V2O5、Sb2O3、气相三氧化二铝、活性氧化铝、P2O5、缺氧氧化铈、MgO混合，放入坩埚，在1300℃加热熔化成液体，再加入四针状氧化锌晶须，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为 0.12MPa，脱泡时间为 7 分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到9μm粉末，即得。

所述的高强度PCB电路板导电银浆的制备方法，包括以下步骤：

(1)将异氰酸酯、二乙二醇、三乙酸甘油酯、衣康酸、松油醇混合，加入E-12环氧树脂，加热至81℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入硫酸钙晶须、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯搅拌均匀，用 500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体 ；

（2）将玻璃粉、氧化锡锑混合，在6000转/分搅拌下加入微米级银粉，搅拌 15分钟，再加入碳化钽晶须，搅拌15分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散40分钟,再超声分散7分钟，得到均匀的浆体 ；

（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为 0.07MPa，脱泡时间为 7分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为16000 厘泊，即得。

试验数据：

将本实施例得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至640℃下固化 6分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为 0.7mm，平均膜厚 5μm,布线间距为 0.6mm，电阻率为 4.8×10^-5Ω·m。

按照上述方式批量生产导电线路板 1000 块，导电线路与PCB电路板结合良好，线条清晰，连续,没有电路板的导电线路从承印物上脱落，成品率 100％。

Claims (2)

1.一种高强度PCB电路板导电银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成：氧化锡锑10-20、硫酸钙晶须2-4、微米级银粉50-60、碳化钽晶须4-6、乌洛托品1-2、玻璃粉7-10、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯1-2、E-12环氧树脂8-12、异氰酸酯2-3、二乙二醇3-5、三乙酸甘油酯5-7、衣康酸1-2、松油醇4-6；

所述玻璃粉由下列重量份的原料制成：SiO2 10-13、V2O5 15-18、Sb2O3 5-7、气相三氧化二铝2-4、活性氧化铝15-18、P2O5 4-6、缺氧氧化铈3-6、MgO2-3、四针状氧化锌晶须2-4；制备方法为：将SiO2、V2O5、Sb2O3、气相三氧化二铝、活性氧化铝、P2O5、缺氧氧化铈、MgO混合，放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体，再加入四针状氧化锌晶须，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为 0.10-0.14MPa，脱泡时间为 6-9 分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到7-10μm粉末，即得。

2.根据权利要求1所述的高强度PCB电路板导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将异氰酸酯、二乙二醇、三乙酸甘油酯、衣康酸、松油醇混合，加入E-12环氧树脂，加热至80-82℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入硫酸钙晶须、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯搅拌均匀，用 500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体 ；

（2）将玻璃粉、氧化锡锑混合，在5000-7000转/分搅拌下加入微米级银粉，搅拌 10-20分钟，再加入碳化钽晶须，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟,再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体 ；

（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为 0.06-0.09MPa，脱泡时间为 6-9 分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-20000 厘泊，即得。