CN112457798A - 一种高导热性低阻值石墨烯导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种高导热性低阻值石墨烯导电胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，由以下质量百分比的原料组成：液晶环氧树脂15％、酚醛树脂10％、双马来酰亚胺10％、聚酰亚胺树脂10％、石墨烯22％、导电金属粉10％、分散剂19％、固化剂3.5％、固化促进剂0.5％。本发明通过导热性树脂和石墨烯导电粒子以及金属导电粉末形成的复合胶系，较现有技术相比具有耐高温、高散热、电阻率更低、更轻薄、拉伸强度更高等优势。

Description

一种高导热性低阻值石墨烯导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属于导电胶制备领域，具体地说是一种高导热性低阻值石墨烯导电胶及其制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
导电胶通常主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成。目前市场上使用的导电胶大都是填料型。填料型导电胶的树脂基体，原则上讲，可以采用各种胶粘剂类型的树脂基体，常用的一般有热固性胶黏剂如环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等胶黏剂体系。这些胶黏剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，提供了力学性能和粘接性能保障，并使导电填料粒子形成通道。由于环氧树脂可以在室温或低于150℃固化，并且具有丰富的配方可设计性能，目前环氧树脂基导电胶占主导地位。导电胶要求导电粒子本身要有良好的导电性能，粒径要在合适的范围内，能够添加到导电胶基体中形成导电通路。导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末和石墨及一些导电化合物。
然而，目前市面上现有的导电胶存在一些问题：
1、较差的电导率，目前导电胶电阻率与焊料的体积电阻率相比仍有较大差距。
2、导热性较差，限制了导电胶在部分功率元器件上的使用。
3、稳定性差，湿热环境下出现电阻升高现象。
发明内容
本发明提供一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，由以下质量百分比的原料组成：液晶环氧树脂15％、酚醛树脂10％、双马来酰亚胺10％、聚酰亚胺树脂10％、石墨烯22％、导电金属粉10％、分散剂19％、固化剂3.5％、固化促进剂0.5％。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的液晶环氧树脂为改性双酚A型E-44、双酚A型E-51、双酚A型E-12或双酚A型E-20的其中一种或两种以上以任意比例混合。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的酚醛树脂为苯酚型F-51、苯甲酚型F-54、苯并恶嗪型PX-PN001的其中一种或两种以上以任意比例混合。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的导电金属粉为镀金铜粉或镀银铜粉的其中一种或两者以任意比例混合的。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的所述的镀金铜粉的镀金含量在8-10％。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的镀银铜粉的镀银含量在8-10％。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的镀金铜粉或镀银铜粉平均粒径在5-15微米。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的分散剂为C1-4直链脂肪酸酯类、烷基取代苯、C 1-4直链脂肪醇类、C 1-4直链烷基丙烯酸酯类的其中一种或两种以上以任意比例混合。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的固化剂为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基二异氰酸酯的其中一种或两种以上以任意比例混合。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的固化促进剂为联苯型的酚醛树脂GPH-65或联苯型的酚醛树脂GPH-103的其中一种或两种以上以任意比例混合。
如上所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，所述的石墨烯为GP-1通用型石墨烯粉末。
一种高导热性低阻值石墨烯导电胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按组份质量百分比称取各物质；
步骤二：将液晶环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂和分散剂加入混合器中搅拌均匀，再将石墨烯填料和导电金属粉末加入混合器中，搅拌均匀；
步骤三：将固化剂和固化促进剂加入到混合器中，保证充分混合均匀，再高速搅拌，搅拌时间为30分钟，得到导电胶。
本发明的优点是：本发明通过导热性树脂和石墨烯导电粒子以及金属导电粉末形成的复合胶系，较现有技术相比具有耐高温、高散热、电阻率更低、更轻薄、拉伸强度更高等优势；同时树脂组分中加入具有导热性能的石墨烯导电粒子，通过石墨烯在树脂中的紧密堆积形成导热通道去实现其导热功能；石墨烯有超高的电子迁移现象，而且超高的电子迁移现象与温度无关，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，而且电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料；而且石墨烯具有高强度的碳碳结构，单层石墨烯导热系数高达5300W/mK,高于碳纳米管和金刚石，用石墨烯作原料的导电胶将会有很好的散热性能；同时本发明采用高导热性液晶环氧树脂以及双马来酰亚胺，通过本体树脂自身的完整结晶性构成协调的晶格振动，以声子为热能载流子去实现其导热功能，液晶环氧树脂由于其具有高度分子有序、深度分子交联的聚合物网络特点，与普通环氧树脂相比，具有较高的热导率；本发明中使用导热较好的液晶环氧树脂与石墨烯结合,从而得到4-8瓦的高散热性导电胶。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的检测报告示意图之一；
图2是本发明的检测报告示意图之二；
图3是本发明的检测报告示意图之三；
图4是本发明的检测报告示意图之四；
图5是本发明的检测报告示意图之五；
图6是本发明的检测报告示意图之六。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：准确称量改性双酚A型E-4415g、苯酚型F-5110g、双马来酰亚胺10g、聚酰亚胺树脂10g、GP-1通用型石墨烯22g、镀金铜粉10g、C 1-4直链脂肪酸酯类19g、多亚甲基多苯基多异氰酸酯3.5g、联苯型的酚醛树脂GPH-65 0.5g；
步骤二：将改性双酚A型E-44、苯酚型F-51、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂、GP-1通用型石墨烯、镀金铜粉、C 1-4直链脂肪酸酯类加入混合器中搅拌均匀，再将石墨烯填料和导电金属粉末加入混合器中，搅拌均匀；
步骤三：将多亚甲基多苯基多异氰酸酯和联苯型的酚醛树脂加入到混合器中，保证充分混合均匀，再高速搅拌，搅拌时间为30分钟，得到导电胶。
实施例2
步骤一：准确称量双酚A型E-5 15g、苯甲酚型F-54 10g、双马来酰亚胺10g、聚酰亚胺树脂10g、GP-1通用型石墨烯22g、镀银铜粉10g、烷基取代苯19g、甲基环己基二异氰酸酯3.5g、联苯型的酚醛树脂GPH-103 0.5g；
步骤二：将双酚A型E-5、苯甲酚型F-54、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂、GP-1通用型石墨烯、镀银铜粉、烷基取代苯加入混合器中搅拌均匀，再将石墨烯填料和导电金属粉末加入混合器中，搅拌均匀；
步骤三：将甲基环己基二异氰酸酯和联苯型的酚醛树脂GPH-103加入到混合器中，保证充分混合均匀，再高速搅拌，搅拌时间为30分钟，得到导电胶。
实施例3
步骤一：准确称量双酚A型E-20 15g、苯并恶嗪型PX-PN00110g、双马来酰亚胺10g、聚酰亚胺树脂10g、GP-1通用型石墨烯22g、镀金铜粉10g、C1-4直链烷基丙烯酸酯类19g、二环己基二异氰酸酯3.5g、联苯型的酚醛树脂GPH-650.5g；
步骤二：将双酚A型E-20、苯并恶嗪型PX-PN001、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂、GP-1通用型石墨烯、镀金铜粉、C 1-4直链烷基丙烯酸酯类加入混合器中搅拌均匀，再将石墨烯填料和导电金属粉末加入混合器中，搅拌均匀；
步骤三：将二环己基二异氰酸酯和联苯型的酚醛树脂加入到混合器中，保证充分混合均匀，再高速搅拌，搅拌时间为30分钟，得到导电胶。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，其特征在于：由以下质量百分比的原料组成：液晶环氧树脂15％、酚醛树脂10％、双马来酰亚胺10％、聚酰亚胺树脂10％、石墨烯22％、导电金属粉10％、分散剂19％、固化剂3.5％、固化促进剂0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，其特征在于：所述的液晶环氧树脂为改性双酚A型E-44、双酚A型E-51、双酚A型E-12或双酚A型E-20的其中一种或两种以上以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，其特征在于：所述的酚醛树脂为苯酚型F-51、苯甲酚型F-54、苯并恶嗪型PX-PN001的其中一种或两种以上以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，其特征在于：所述的导电金属粉为镀金铜粉或镀银铜粉的其中一种或两者以任意比例混合的。
5.根据权利要求4所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，其特征在于：
所述的所述的镀金铜粉的镀金含量在8-10％；
所述的镀银铜粉的镀银含量在8-10％；
所述的镀金铜粉或镀银铜粉平均粒径在5-15微米。
6.根据权利要求1所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，其特征在于：所述的分散剂为C1-4直链脂肪酸酯类、烷基取代苯、C 1-4直链脂肪醇类、C 1-4直链烷基丙烯酸酯类的其中一种或两种以上以任意比例混合。
7.根据权利要求1所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，其特征在于：所述的固化剂为多亚甲基多苯基多异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基二异氰酸酯的其中一种或两种以上以任意比例混合。
8.根据权利要求1所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，其特征在于：所述的固化促进剂为联苯型的酚醛树脂GPH-65或联苯型的酚醛树脂GPH-103的其中一种或两种以上以任意比例混合。
9.根据权利要求1所述的一种高导热性低阻值石墨烯导电胶，其特征在于：所述的石墨烯为GP-1通用型石墨烯粉末。
10.一种高导热性低阻值石墨烯导电胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：按组份质量百分比称取各物质；
步骤二：将液晶环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂和分散剂加入混合器中搅拌均匀，再将石墨烯填料和导电金属粉末加入混合器中，搅拌均匀；
步骤三：将固化剂和固化促进剂加入到混合器中，保证充分混合均匀，再高速搅拌，搅拌时间为30分钟，得到导电胶。
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