CN110452633B - 一种各向异性导电胶及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种各向异性导电胶及其制备方法和用途。本发明的一种各向异性导电胶，包含主胶和固化剂微胶囊，所述主胶与所述固化剂微胶囊的质量比为(8～12):(0.5～2)。本发明的各向异性导电胶，具有良好、稳定的导电性能，粘结性能好，储存时间长，可长期室温保存。本发明的各向异性导电胶的制备方法，相较于传统工艺，生产工序减少，并且大大提高了各向异性导电胶的储存时间，且原材料成本低廉，可为企业节约成本。

Description

一种各向异性导电胶及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于导电胶技术领域，具体涉及一种各向异性导电胶及其制备方法和用途。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性的胶粘剂。它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成电的通路。在电子工业中，导电胶已成为一种必不可少的新材料。导电胶用于电子产品的电路连接，主要应用在FPC、IC、PCB、电脑显示器、手机显示屏和液晶显示器的线路板的连接。导电胶主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成。
目前，市场上使用的各向异性导电胶的基材是由树脂基和导电粒子构成，但是，其室温下保存时间很短，一般需要冷藏保存。对电路进行邦定和键合有很大的阻碍，并且在冰箱中冷藏的保存时间也很有很大的限制，超过一段时间就会发生变质，在使用过程中失效。
CN103827236A公开了一种膜状各向异性导电粘合剂，所述粘合剂包含(A)苯氧树脂、(B)环氧树脂、(C)热塑性弹性体、(D)微胶囊型咪唑类潜在性固化剂和(E)导电性颗粒；该发明的膜状各向异性导电粘合剂具有连接可靠性和可修复性，并且即使接合过程中的加热温度降低，也不会削弱接合强度。但是其储存时间有待提高。
CN105086866A公开了一种可常温储存多层结构各向异性导电胶膜及其制备方法。该发明采用由含有固化剂的胶带层，隔离层及树脂与金球层组成的结构，由于三层结构中含有一层隔离层将树脂与固化剂隔离开因此可以常温储存，并增加保质期，三层结构中固化剂层与隔离层都较薄，在使用时，由于压头有一定的温度与压力，经过压头热压后，三层之间的树脂会相互流动相互混合，固化剂与树脂发生反应，使树脂固化达到粘接的目的。该发明的多层结构各向异性导电胶膜可常温储存，但是其导电性能、粘结性能有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种各向异性导电胶及其制备方法和用途，制得的各向异性导电胶具有良好、稳定的导电性能，粘结性能好，储存时间长，可长期室温保存。
本发明的目的之一在于提供一种各向异性导电胶，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种各向异性导电胶，包含主胶和固化剂微胶囊，所述主胶与所述固化剂微胶囊的质量比为(8～12):(0.5～2)。
本发明的各向异性导电胶，包含主胶和固化剂微胶囊，固化剂微胶囊可以有效隔离主胶和固化剂的接触，只有在加热加压的情况下，固化剂微胶囊中的固化剂才会得以释放，进而进行固化反应。本发明制得的各向异性导电胶具有良好、稳定的导电性能，储存时间长，可长期室温保存。
具体地，所述主胶与所述固化剂微胶囊的质量比为(8～12):(0.5～2)，例如所述主胶与所述固化剂微胶囊的质量比为4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、10:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1、21:1、22:1、23:1、24:1等。
本发明中，所述主胶包含球形导电填料、环氧树脂复合物和成膜添加剂。
优选地，所述球形导电填料与所述环氧树脂复合物的质量比为(1～3):(10～15)，例如所述球形导电填料与所述环氧树脂复合物的质量比为1:10、2:10、3:10、1:11、2:11、3:11、2:13、2:15、3:14等。
优选地，所述成膜添加剂与所述环氧树脂复合物的质量比为(0.1～0.5):(1～3)，例如所述成膜添加剂与所述环氧树脂复合物的质量比为0.1:1、0.1:2、0.1:3、0.2:1、0.2:2、0.2:3、0.3:1、0.3:2、0.3:3、0.4:1、0.4:2、0.4:3、0.5:1、0.5:2、0.5:3等。
本发明中，所述球形导电填料由球形高分子材料及金属层组成，所述金属层包裹于所述球形高分子材料的外层。
优选地，所述球形高分子材料与所述金属层的质量比为(0.5～1):(0.5～1.5)；
优选地，所述高分子材料为聚苯乙烯和/或聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地，所述金属层为镍层、金层或银层。
优选地，所述球形导电填料的尺寸为2～15μm，例如所述球形导电填料的尺寸为2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm等。
本发明中，所述环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成。优选地，所述液态环氧树脂E51与所述固态环氧树脂E44的质量比为(0.5～2):(0.5～2)，例如所述液态环氧树脂E51与所述固态环氧树脂E44的质量比为0.5:0.5、0.5:1、0.5:1.5、0.5:2、1:0.5、1:1.5、1:2、1.5:0.5、1.5:1、1.5:2、2:0.5、2:1、2:1.5等。
本发明中，所述成膜添加剂为TPU和/或SiO2。
本发明中，所述固化剂微胶囊为核壳结构，所述核壳结构的核结构为固化剂，所述核壳结构的壳结构为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地，所述核结构与所述壳结构的质量比为(0.5～2):(1～4)，优选地，所述核结构与所述壳结构的质量比为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、0.5:2、1:2、1.5:2、0.5:3、1:3、1.5:3、2:3、0.5:4、1:4、1.5:4等。
优选地，所述固化剂为二甲基咪唑、二苯基咪唑、三氟化硼及其乙胺络合物和咪唑中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为二甲基咪唑、二苯基咪唑的混合物，二甲基咪唑、三氟化硼及其乙胺络合物的混合物，二甲基咪唑、咪唑的混合物，二苯基咪唑、三氟化硼及其乙胺络合物的混合物，二苯基咪唑、咪唑的混合物，三氟化硼及其乙胺络合物和咪唑的混合物，二甲基咪唑、二苯基咪唑、三氟化硼及其乙胺络合物的混合物，二苯基咪唑、三氟化硼及其乙胺络合物和咪唑的混合物，二甲基咪唑、二苯基咪唑、三氟化硼及其乙胺络合物和咪唑的混合物。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的各向异性导电胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)制备主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为(8～12):(0.5～2)搅拌混合，超声，制备得到所述各向异性导电胶。
优选地，步骤3)中，搅拌的时间为10～50min，超声的时间为10～30min。
步骤1)中，所述主胶的制备过程如下：取球形导电填料和环氧树脂复合物按质量比(1～3):(10～15)混合，加入成膜添加剂，其中，所述成膜添加剂与所述环氧树脂复合物的质量比为(0.1～0.5):(1～3)，搅拌混合均匀，得到所述主胶。
步骤2)中，所述固化剂微胶囊的制备过程如下：
1’)将聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯溶解于有机溶剂中得到溶液；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，加入固化剂，搅拌后离心，沉淀后自然风干，得到所述固化剂微胶囊。
其中，固化剂微胶囊的制备采用的是蒸发溶剂的方法，该方法有包覆效果好的特点，制备固化剂微胶囊的仪器包括磁力搅拌器、离心机、天平、真空烘箱等。其中，固化剂被高分子包覆，隔绝与环氧树脂直接接触，提高之后制备的各向异性导电胶的保质期，其中二苯基咪唑包覆率最高。
优选地，步骤1’)中，所述有机溶剂为二氯甲烷；
优选地，步骤1’)中，所述聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯与所述有机溶剂的质量比为(0.1～2):(10～50)；
优选地，步骤2’)中，所述分散溶液为PVA、SDS和去离子水的混合物，所述PVA、SDS和去离子水的质量比为((0.1～2):(0.1～2):(10～50)；
优选地，步骤2’)中，所述搅拌的时间为5～10h，例如所述搅拌的时间为5h、6h、7h、8h、9h、10h；所述搅拌的转速为300～800r/min，例如所述搅拌的转速为300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min。
优选地，步骤2’)中，所述离心的速度为1000～5000r/min。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的各向异性导电胶的用途，将所述各向异性导电胶用于各向异性导电胶胶带的制备；
优选地，所述各向异性导电胶胶带包括由上至下依次设置的离型膜层、各向异性导电胶层和PET膜层。
各向异性导电胶胶带的制备方法如下：使用涂布机将上述各向异性导电胶在离型纸进行涂布并在60～80℃的烘箱内进行烘干；再将离型膜涂布有各向异性导电胶的一面贴合PET薄膜进行收卷，得到各项异性导电胶带。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的各向异性导电胶，具有良好、稳定的导电性能，导通电阻小于4.5Ω，绝缘电阻大于100MΩ，粘结性能好，180°剥离强度为260N/m以上，储存时间长，室温保存时间6个月以上，可长期室温保存。
(2)本发明的各向异性导电胶的制备方法，相较于传统工艺，生产工序减少，并且大大提高了各向异性导电胶的储存时间，且原材料成本低廉，可为企业节约成本。
(3)采用本发明的各向异性导电胶制备得到的各向异性导电胶带，具有良好的粘结性能。
附图说明
图1为本发明的各向异性导电胶带的结构示意图；
图2为本发明的固化剂微胶囊的结构示意图；
图3为本发明的实施例8制得的主胶的SEM图(主胶中球形导电填料的含量10％)；
图4为本发明的实施例1制得的主胶的SEM图(主胶中球形导电填料的含量20％)；
图5为本发明的实施例9制得的主胶的SEM图(主胶中球形导电填料的含量30％)；
图6为本发明的对比例3制得的主胶的SEM图(主胶中球形导电填料的含量40％)；
附图标记如下：
1-离型膜层；2-球形导电填料；3-固化剂微胶囊；4-PET膜层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
图2为制备得到的固化剂微胶囊的结构示意图，固化剂微胶囊的直径约为4～5μm。
实施例2
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为2:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
实施例3
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比15:100混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
实施例4
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为15μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
实施例5
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1.5搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
实施例6
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:35；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
实施例7
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:2搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
实施例8
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比1:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
本实施例与实施例1的区别之处在于，球形聚苯乙烯为核的导电填料的质量占主胶原料总用量的10％，其他的与实施例1的均相同。
实施例9
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比3:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
实施例10
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为3:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
实施例11
本实施例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:5，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
对比例1
本对比例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后自然干燥得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:3搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
对比例2
本对比例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比2:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为100:3搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
对比例3
本对比例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比4:10混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
对比例4
本对比例与实施例1的区别之处在于，步骤1)主胶的制备过程中，球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比为5:100，其他的与实施例1的均相同。
本对比例的一种各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：
1)制备主胶；取球形聚苯乙烯为核的导电填料和环氧树脂复合物按质量比5:100混合，加入TPU，其中，球形聚苯乙烯为核的导电填料的尺寸为5μm的微球，环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成，液态环氧树脂E51与固态环氧树脂E44的质量比为1:1，TPU与环氧树脂复合物的质量比为0.3:1，搅拌30min混合均匀，得到主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
1’)将聚苯乙烯溶解于二氯甲烷中得到溶液，其中聚苯乙烯与二氯甲烷的质量比为1:25；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，其中，分散溶液由0.1gPVA、0.1gSDS和50g去离子水，加入二苯基咪唑，二苯基咪唑与聚苯乙烯的质量比为1:1，室温搅拌8小时，之后用3000r/min的离心机进行离心操作，沉淀后40℃干燥2h，得到所述固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为10:1搅拌混合30min，超声20min，制备得到所述各向异性导电胶。
将实施例1-11与对比例1-4制得的各向异性导电胶制成胶膜应用于测试模块，其中，性能测试标准和测试方法如下：
将制备的各向异性导电胶膜与脉冲热压机上进行连接，预压温度为80℃，本压温度为170℃、邦定压力0.3MPa、预压时间3s，邦定时间为12s。
将制备的各向异性导电胶膜在热压机的作用下进行间距200μm电极之间的连接，将热压之后的线路，用万用表，进行接触电阻测试，分别进行导通电阻测试和绝缘电阻测试；采用万能拉力测验机对粘接性能进行测试，主要通过180°剥离强度测试实现；实验结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002171961390000181
由表1可以看出，本发明的各向异性导电胶，具有良好、稳定的导电性能，导通电阻小于4.5Ω，绝缘电阻大于100MΩ，粘结性能好，180°剥离强度为260N/m以上，储存时间长，室温保存时间6个月以上，可长期室温保存。
对比例1中固化剂的用量过多，导致储存时间短，保质期差。
对比例2中固化剂的用量过少，不能正常粘接固化。
对比例3中导电填料的用量过多，相邻电极导通，器件失效，绝缘电阻过小(电极之间短路)，粘接强度小。
对比例4中导电填料的用量过少，导致连接电极之间电阻过大，导通电阻过大。
实施例1、8、9及对比例3改变了主胶中球形导电填料的含量，实施例8主胶中球形导电填料的含量为10％时制成的主胶的SEM如图3所示，实施例1主胶中球形导电填料的含量为20％时制成的主胶的SEM如图4所示，实施例9主胶中球形导电填料的含量为30％时制成的主胶的SEM如图5所示，对比例3主胶中球形导电填料的含量为40％时制成的主胶的SEM如图6所示，由图可以看出，随着球形导电填料的增加，胶膜表面的微球会越来越多，当微球含量较低时，微球的密度较低，相邻微球相互搭接的情况会很少发生；球形导电填料少，导致在纵向导通的电阻也会很大，球形导电填料太多并且当含量达到40％质量比的时候，虽然纵向电阻会减少，但相邻之间的微球相互搭接的比较严重，在后继的粘接过程中，有可能造成相邻电极之间短路的情况，所以球形导电填料含量在20％-40％是比较合适的。
相较于传统工艺制得的各向异性导电胶的6个月低温保存时间，本发明的各向异性导电胶的制备工艺可以实现在室温保持6个月，大大提高了各向异性导电胶的储存稳定性，且原材料成本低廉，可为企业节约成本；此外，制备出的各向异性导电胶带导电性能稳定且优异。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (19)

1.一种各向异性导电胶，其特征在于，所述各向异性导电胶包含主胶和固化剂微胶囊，所述主胶与所述固化剂微胶囊的质量比为(8～12):(0.5～2)；
所述主胶包含球形导电填料、环氧树脂复合物和成膜添加剂；
所述球形导电填料与所述环氧树脂复合物的质量比为(1～3):(10～15)；
所述成膜添加剂与所述环氧树脂复合物的质量比为(0.1～0.5):(1～3)；
所述固化剂微胶囊为核壳结构，所述核壳结构的核结构为固化剂，所述核壳结构的壳结构为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯；
所述核结构与所述壳结构的质量比为(0.5～2):(1～4)；
所述固化剂为二甲基咪唑、二苯基咪唑、三氟化硼及其乙胺络合物和咪唑中的任意一种或至少两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的各向异性导电胶，其特征在于，所述球形导电填料由球形高分子材料及金属层组成，所述金属层包裹于所述球形高分子材料的外层。
3.根据权利要求2所述的各向异性导电胶，其特征在于，所述球形高分子材料与所述金属层的质量比为(0.5～1):(0.5～1.5)。
4.根据权利要求2所述的各向异性导电胶，其特征在于，所述高分子材料为聚苯乙烯和/或聚甲基丙烯酸甲酯。
5.根据权利要求2所述的各向异性导电胶，其特征在于，所述金属层为镍层、金层或银层。
6.根据权利要求2所述的各向异性导电胶，其特征在于，所述球形导电填料的尺寸为2～15μm。
7.根据权利要求2所述的各向异性导电胶，其特征在于，所述环氧树脂复合物由液态环氧树脂E51和固态环氧树脂E44组成。
8.根据权利要求2所述的各向异性导电胶，其特征在于，所述液态环氧树脂E51与所述固态环氧树脂E44的质量比为(0.5～2):(0.5～2)。
9.根据权利要求1所述的各向异性导电胶，其特征在于，所述成膜添加剂为TPU和/或SiO2。
10.一种如权利要求1-9之一所述的各向异性导电胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)制备主胶；
2)制备固化剂微胶囊；
3)将步骤1)制得的主胶与步骤2)制得的固化剂微胶囊按质量比为(8～12):(0.5～2)搅拌混合，超声，制备得到所述各向异性导电胶。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述主胶的制备过程如下：取球形导电填料和环氧树脂复合物按质量比(1～3):(10～15)混合，加入成膜添加剂，其中，所述成膜添加剂与所述环氧树脂复合物的质量比为(0.1～0.5):(1～3)，搅拌混合均匀，得到所述主胶。
12.根据权利要求10或11所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述固化剂微胶囊的制备过程如下：
1’)将聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯溶解于有机溶剂中得到溶液；
2’)将步骤1’)得到的溶液加入等体积的分散溶液，加入固化剂，搅拌后离心，沉淀后自然风干，得到所述固化剂微胶囊。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤1’)中，所述有机溶剂为二氯甲烷。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤1’)中，所述聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯与所述有机溶剂的质量比为(0.1～2):(10～50)。
15.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤2’)中，所述分散溶液为PVA、SDS和去离子水的混合物，所述PVA、SDS和去离子水的质量比为(0.1～2):(0.1～2):(10～50)。
16.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤2’)中，所述搅拌的时间为5～10h，所述搅拌的转速为300～800r/min。
17.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤2’)中，所述离心的速度为1000～5000r/min。
18.一种如权利要求1-9之一所述的各向异性导电胶的用途，其特征在于，将所述各向异性导电胶用于各向异性导电胶胶带的制备。
19.根据权利要求18所述的用途，其特征在于，所述各向异性导电胶胶带包括由上至下依次设置的离型膜层、各向异性导电胶层和PET膜层。
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