CN1260317C - 一种各相异性导电胶膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种各相异性导电胶膜的制造方法，由环氧树脂、热塑弹性体、潜伏性固化剂、导电粒子和溶剂形成胶液经涂布干燥，分切后得到所述导电胶膜，特征是：所述的环氧树脂由E-44液体双酚A环氧树脂和E-20固体双酚A环氧树脂混合而成，所述的热塑弹性体为羧基丁腈橡胶，所述的潜伏性固化剂为微包胶囊长链咪唑衍生物，导电粒子为粒度4-6μm镀镍/金的聚苯乙烯混合微球，溶剂为甲苯/丁酮(3∶0.9-3∶1.1)混合溶剂。得到的ACF有较高的剥离强度，电性能满足高精度连接的要求。
Description
【技术领域】：
本发明涉及一种各相异性导电胶膜(ACF)的制造方法，属于聚合物胶粘剂的制备，特别涉及用于挠性线路与电子元器件连接，挠性线路与玻璃显示器连接及平面显示导通连接的各相异性导电胶膜的制造技术。
【背景技术】：
移动电话，个人电脑等液晶显示产品目前是发展最快的领域，液晶显示器LCD-TFT与挠性线路的连接是关键技术之一。它最早使用波峰焊接技术，已经不能满足超细线路的要求。导电胶连接只能粘结，作用无法涉足精度和绝缘要求。最近发展起来的使用ACF的连接技术，它将导电的细微镍粒子或外壳镀有金的塑胶空心小球混在树脂中令其XY方向呈现绝缘，而在受压力垂直Z方向导电，是封装行业和组装产品中新的功能材料。
ACF一般由以下的主要成份组成：1.热固性树脂与固化剂，加热固化形成交联网状结构，起粘接作用，使固化物耐热。2.热塑性树脂，加热熔化冷却后立即固化，起初粘接作用。3.导电粒子分布在膜内，加热固化时在施加压力的方向相互连接而导电。在ACF中使用最多的热固性树脂是各种环氧树脂(JP0312960)US5330684，JP2001207133CN1294166，尤其是双酚A型环氧树脂，可以使用分子量不同的混合物，其它环氧树脂有酚醛环氧树脂，环氧树脂丙稀酸脂(JP2001171033)三羟基化合物的环氧树脂和双酚F环氧树脂(WO 0159007)等，环氧树脂的固化剂均使用潜伏性固化剂，使用最多的是微包胶囊咪唑类(JP03129607，JP09165435)。如日本旭化成HX39213941 HP等，也有使用双氰胺或其它潜伏性固化剂，另一类热固化树脂是自由基聚合的树脂，如聚氨脂丙稀酸脂，丙稀酸脂改性酚醛树脂，双马来酰亚胺树脂(CN99103372JP2001164210)，不饱和聚酯(JP2001202831)等这种树脂使用过氧化物自由基引发剂固化，如：过氧化二异丙苯，异丙苯过氧化氢，2-乙基过已酸四甲基丁酯。
在ACF中与环氧树脂并用热塑性树脂有：酚氧树脂(JP03129607CN1294166)，其结构与环氧树脂相似，但分子量大得多，具有一定的柔性，能与环氧树脂很好的相容，另一种使用较多是聚乙烯醇缩醛(JP2001064207)，与环氧树脂能够相容，而且耐热性较好，也有使用羧基丁腈橡胶(CN99103372)，丙烯酸酯橡胶(CN1294166)，聚酯SBSST-E-ST热塑弹性体(JP2001176326 JP01249881)的报道。
ACF制造中使用最多的导电粒子，是表面镀镍和金的聚合物微球(CN1294166JP2001207133)，这也是最先进的技术，还有镍粉(WO0141157)，包敷镍的二氧化钛粒子，(JP2000215730)导电碳粉(CN1280156)。
ACF制造中使用溶剂，把所有成分溶解，形成胶液，然后涂布，涂布后溶剂要容易加热挥发，希望有较小毒性，使用最多的溶剂是丁酮，乙酸乙酯，甲苯或它们的混合物溶剂。
日本索尼化学株式会社在CN1294166专利报道的配方使用环氧树脂，HX-3941HP类咪唑衍生物固化剂，酚氧树脂，丙稀酸酯橡胶为胶粘剂成分，镀镍和金的聚合物微球为导电粒子。日本住友电器株式会社在CN1242403报道的配方使用双马来酰亚胺等自由基聚合反应树脂，羧基丁腈等热塑弹性体为胶粘剂主体，镀镍和金的聚合物微球为导电粒子，美国3M公司的CN1307625专利主要叙述了如何使镍或镀镍导电粒子排列正确，使用热固性树脂和热塑性树脂混合胶粘剂。湖北化学所CN1280156中使用聚氨酯，环氧树脂，酚醛树脂等胶粘剂成份，导电粒子为碳粉。
可见，在ACF制造中，材料的选择和配比乃至工艺条件都是非常重要的，如何以最佳的材料按最佳配比制成性能优异、成本低廉的ACF产品是需要不断研究的一大热点。
【发明内容】：
本发明的目的就是为了解决以上问题，提供一种各相异性导电胶膜的制造方法，力求以较佳的成份配比制成具有较高性能的产品。
为实现上述目的，本发明提出一种各相异性导电胶膜的制造方法，由环氧树脂、热塑弹性体、潜伏性固化剂、导电粒子和溶剂形成胶液经涂布干燥，分切后得到所述导电胶膜，特征是：所述的环氧树脂由液体双酚A环氧树脂和固体双酚A环氧树脂混合而成，所述的热塑弹性体为羧基丁腈橡胶，所述的潜伏性固化剂为微包胶囊长链咪唑衍生物，导电粒子为粒度4-6μm镀镍/金的聚苯乙烯混合微球，溶剂为甲苯/丁酮(3∶0.9-3∶1.1)混合溶剂。
所述各成份的用量比例重量份数为：E-44环氧树脂8-15份；E-20环氧树脂0-6份；羧基丁腈橡胶6-15份；微包胶囊长链咪唑衍生物固化剂6-15份；混合导电粒子1.5-3.5份；加入甲苯/丁酮溶剂后配成30-40％溶液。
其工艺过程是：按上述配方在反应器中加入羧基丁腈橡胶、甲苯/丁酮混合溶剂，搅拌溶解再加入环氧树脂，搅拌溶解加入导电粒子，在搅拌装置均匀搅拌，最后加入固化剂再溶解均匀，搅拌后进行涂布，涂布温度80℃-100℃，通过5-7分钟时间，涂布到表面处理的聚酯薄膜上，用分离纸隔离进行收卷。
由于采用了以上的方案，实验证明，得到的ACF有较高的剥离强度，电性能满足高精度连接的要求。
【具体实施方式】：
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步详细的描述。
本发明中使用的热固性树脂是几种分子量不同的双酚A环氧树脂，固化剂使用自己研制的DBLP3932。潜伏性固化剂申请专利号2003101107987，热塑性树脂使用羧基丁腈橡胶，导电粒子选用自己制造的镀镍/金的聚苯乙烯微球，平均粒度5μm，溶剂为甲苯/丁酮(3∶1)混合溶剂。得到的ACF有较高的剥离强度，电性能满足高精度连接的要求。
使用的基本配方如下：
E-44环氧树脂 8-15份
E-20环氧树脂 0-6份
羧基丁腈橡胶 6-15份
微包胶囊长链咪唑衍生物固化剂 6-15份
混合导电粒子 1.5-3.5份
甲苯/丁酮(3∶1重量比)配成30-40％溶液。
本发明的ACF制造工艺包括胶液的配制，导电粒子与树脂搅拌方法，搅拌装置是采用自己发明三动多自由度搅拌装置，申请专利号200310111757。
本发明按上述配方在反应器中加入羧基丁腈橡胶，甲苯/丁酮混合溶剂，搅拌溶解再加入环氧树脂，搅拌溶解加入导电粒子在三动多自由度搅拌装置均匀搅拌，最后加入固化剂再溶解均匀，搅拌后进行涂布，涂布温度80℃-100℃，通过6分钟时间，涂布到表面处理的聚酯薄膜上，用分离纸隔离进行收卷。
在分断片压温度160℃-180℃，压力3-5mpa，热压时间20-30秒，测试剥离强度，导电接触电阻和绝缘电阻。
实施例1
在反应釜内加入羧基丁腈橡胶240克(12份)，加入2040克甲苯/丁酮混合溶剂，搅拌下溶解，温度可控制在40℃以下，然后加入200克(10份)E-44环氧树脂80克(4份)，E-20环氧树脂，搅拌溶解加入40克(2份)导电粒子。搅拌均匀后温度降低到室温，加入160克(8份)DBLP-3932固化剂在室温下搅拌均匀得到2760g胶液。
在涂布机上涂布到表面处理过的聚酯薄膜上，烘道温度控制在90℃左右通过速度4米/分钟，通过烘道时间6分钟，卷时放上隔离纸隔离。180℃，3mpa压力下热压20秒，剥离强度10N/mm，导通电阻5Ω，绝缘电阻5×1011Ω。
实施例2
在反应釜内加入羧基丁腈橡胶180克(9份)，加入2040克甲苯/丁酮混合溶剂搅拌下溶解，温度控制在40℃以下，然后加入E-44环氧树脂300克(15份)，E-20环氧树脂40克(2份)，搅拌溶解加入DBLP-3932固化剂160克(8份)均匀搅拌，加入40克(2份)导电粒子，通过三动多自由度搅拌装置进行均匀搅拌得到2760g胶液。
在涂布机上涂布到表面处理过的聚酯薄膜上，烘道温度控制在90℃左右通过速度4米/分钟，通过烘道时间6分钟，收卷放时放上隔离纸隔离。
在180℃3mpa压力下热压20秒，得到剥离强度11N/mm，导通电阻6Ω，绝缘电阻7×1011Ω。
实施例3
在反应釜加入羧基丁腈橡胶240克(12份)，加入2040克甲苯/丁酮混合溶剂搅拌下溶解，温度可控制在30℃以下，然后加入200克(10份)E-44环氧树脂，80克(4份)E-20环氧树脂，搅拌溶解加入60克(3份)导电粒子，通过三动自由度搅拌装置搅拌均匀后，温度降到常温，加入160(8份)DBLP-3932固化剂在常温下搅拌均匀得到2780g胶液。
在涂布机上涂布到表面处理的聚酯薄膜上，烘道温度控制80℃，通过4.5米/分钟，通过烘道时间5分钟收卷到隔离纸上。在180℃、3mpa压力下20秒得到剥离强度10N/mm，导通电阻3Ω，绝缘电阻2×1011Ω。
实施例四：
在反应釜内加入羧基丁腈橡胶240克(12份)，加入2040克甲苯/丁酮混合溶剂，搅拌下溶解，温度可控制在40℃以下，然后加入200克(10份)E-42环氧树脂80克(4份)，E-12环氧树脂，搅拌溶解加入40克(2份)导电粒子。搅拌均匀后温度降低到室温，加入160克(8份)DBLP-3932固化剂在室温下搅拌均匀得到2760g胶液。
在涂布机上涂布到表面处理过的聚酯薄膜上，烘道温度控制在90℃左右通过速度4米/分钟，通过烘道时间6分钟，卷时放上隔离纸隔离。180℃，3mpa压力下热压20秒，剥离强度10N/mm，导通电阻5Ω，绝缘电阻5×1011Ω。
从上述实施例2和实施例1的对比可以看出，减少E-20环氧树脂后性能变化不太明显，直到可以将其含量减少到0。但如果它的含量增加过多，则剥离强度会减小，实验证明以不超过6份为宜。
比较例一：在反应釜内加入羧基丁腈橡胶240克(12份)，加入2040克甲苯/丁酮混合溶剂，搅拌下溶解，温度可控制在40℃以下，然后加入200克(10份)E-44环氧树脂80克(4份)，E-20环氧树脂，搅拌溶解加入30克(1.5份)导电粒子。搅拌均匀后温度降低到室温，加入160克(8份)DBLP-3932固化剂在室温下搅拌均匀得到2750g胶液。
在涂布机上涂布到表面处理过的聚酯薄膜上，烘道温度控制在90℃左右通过速度4米/分钟，通过烘道时间6分钟，卷时放上隔离纸隔离。180℃，3mpa压力下热压20秒，剥离强度10N/mm，导通电阻120Ω，绝缘电阻8×1011Ω。导通性能已不能满足要求。
比较例二：在反应釜内加入羧基丁腈橡胶240克(12份)，加入2040克甲苯/丁酮混合溶剂，搅拌下溶解，温度可控制在40℃以下，然后加入200克(10份)E-44环氧树脂80克(4份)，E-20环氧树脂，搅拌溶解加入70克(3.5份)导电粒子。搅拌均匀后温度降低到室温，加入160克(8份)DBLP-3932固化剂在室温下搅拌均匀得到2790g胶液。
在涂布机上涂布到表面处理过的聚酯薄膜上，烘道温度控制在90℃左右通过速度4米/分钟，通过烘道时间6分钟，卷时放上隔离纸隔离。180℃，3mpa压力下热压20秒，剥离强度10N/mm，导通电阻3Ω，绝缘电阻0.1×1011Ω。绝缘性能已不能满足要求。
从上述实施例和比较例的对比可以看出，增加导电粒子的含量，在导通电阻减小的同时，绝缘电阻也相应减小。因此它的含量不宜盲目加多，以不多于3.5份为宜；但如果含量太少则导电性能会不足，以不少于1.5份为宜。
Claims (3)
1、一种各相异性导电胶膜的制造方法，由环氧树脂、热塑弹性体、潜伏性固化剂、导电粒子和溶剂形成胶液经涂布干燥，分切后得到所述导电胶膜，特征是：所述的环氧树脂由液体双酚A环氧树脂和固体双酚A环氧树脂混合而成，所述的热塑弹性体为羧基丁腈橡胶，所述的潜伏性固化剂为微包胶囊长链咪唑衍生物，导电粒子为粒度4-6μm镀镍/金的聚苯乙烯混合微球，溶剂为重量混合比例为3∶0.9到3∶1.1之间的甲苯/丁酮混合溶剂；所述各成份的用量比例重量份数为：
液体双酚A环氧树脂 8-15份；
固体双酚A环氧树脂 大于0份，小于等于6份；
羧基丁腈橡胶 6-15份；
微包胶囊长链咪唑衍生物固化剂 6-15份；
混合导电粒子 大于1.5份，小于3.5份；
加入甲苯/丁酮溶剂后配成30-40％溶液。
2、如权利要求1所述的一种各相异性导电胶膜的制造方法，其特征是所述液体双酚A环氧树脂是E-44环氧树脂，所述固体双酚A环氧树脂是E-20环氧树脂。
3、如权利要求2所述的一种各相异性导电胶膜的制造方法，其特征是其工艺过程是：按上述配方在反应器中加入羧基丁腈橡胶、甲苯/丁酮混合溶剂，搅拌溶解再加入环氧树脂，搅拌溶解加入导电粒子，在搅拌装置均匀搅拌，最后加入固化剂再溶解均匀，搅拌后进行涂布，涂布温度80℃-100℃，通过5-7分钟时间，涂布到表面处理的聚酯薄膜上，用分离纸隔离进行收卷。
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