TWI401301B - 燒結成型之組成物及燒結成型方法 - Google Patents

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Description

燒結成型之組成物及燒結成型方法
本發明係關於一種燒結成型之組成物及燒結成型方法，尤指一種適用於將更多能量侷限於選定區域之燒結成型組成物及燒結成型方法。
傳統印刷電路板(Print Circuit Board;PCB)是以印刷製程製作電路板，即將導體材料(銅或銀等金屬膠材)以印刷製程印製於絕緣基材上而形成的電路圖形，作為電子或光電主被/動元件的承載之用。但隨著電子構裝密度的提高，印刷法的低線路解析度逐漸無法滿足實際需求，而被具有較高線路解析度的黃光微影(Micro-lithography)製程所取代。黃光微影製程一般包括塗佈光阻、光罩對位、曝光、顯影及剝除光阻等一連串步驟，其需要較長的作業時間及昂貴之製作成本及設備，尤其，當基板上之圖樣尺寸縮小時，則需使用更加昂貴的曝光系統，且有不易控制間距精度及線寬之缺點。
有鑑於更精細之線寬及簡化製程步驟之需求，噴墨印刷(Inkjet Printing)由於可簡化製程步驟且可更加彈性變化圖樣，故適合應用於繪製導電電路，尤其，近年來軟性電子(Soft Electronics)的興起，如RFID、軟性電子書、軟性顯示器、軟性太陽能電池等，但軟性電子上黃光微影製程卻遭遇了許多障礙，故噴墨印刷技術在技術不斷改良後，更加適合應用在軟性電子上繪製導電電路。
然而，為避免基板於燒結金屬線路時發生熔融，選擇基板材質時需考慮其軟化溫度，因而使基板之選擇大大受限。據此，目前如PET此類軟化點較低之高分子基板仍無法穩定應用於噴墨印刷製程中。
本發明之主要目的係在提供一種燒結成型之組成物，其可提供額外之熱量，俾使更多的能量侷限於選定的區域，促使燒結原料可進行更緻密之聚集熔融，甚至可於較低溫之製程條件下燒結成型或縮短燒結時間，避免高溫製程對基板或其他元件造成損害。
為達成上述目的，本發明提供一種燒結成型之組成物，其包括：複數個燒結原料；以及一高能化學物質，其裂解溫度為50℃至400℃。在此，本發明係使用高能化學物質作為熱輔助劑，以加速提供燒結所需之熱量，據此，本發明不僅可使燒結原料進行更緻密之聚集熔融，其亦可藉由控制高能化學物質之添加量來調降製程溫度，俾使軟化點較低之高分子基板可穩定應用於燒結製程，進而提高軟性電子的應用性。
此外，本發明更提供一種燒結成型方法，其包括以下步驟：提供一燒結成型之組成物，其包括複數個燒結原料及一高能化學物質，其中該高能化學物質之裂解溫度為50℃至400℃；以及於高於該裂解溫度之溫度下進行一熱處理步驟，使該些燒結原料燒結為一燒結體。
於本發明中，該高能化學物質並無特殊限制，其可為任何可進行熱裂解放熱之化學物質，較佳為可於50℃至400℃進行裂解放熱之化學物質，舉例包括過氧化物、硝酸鹽、過氯酸鹽、硝基苯類化合物或其混合物，其中過氧化物包括、但不限於：過氧化二苯甲醯(裂解溫度約為80℃)、異丙苯基過氧化氫(裂解溫度約為130℃)、過氧化二叔丁基(裂解溫度約為120℃)、過氧化甲乙酮(裂解溫度約為150℃)、叔丁基過氧化氫(裂解溫度約為200℃)、過氧化十二醯(裂解溫度約為70℃)、過氧化苯甲酸叔丁酯(裂解溫度約為100℃)、過氧化二異丙苯(裂解溫度約為110℃)；硝酸鹽包括、但不限於：硝酸銨(裂解溫度約為200℃)、硝酸鉀(裂解溫度約為400℃)、硝酸脲(裂解溫度約為180℃)；過氯酸鹽包括、但不限於：過氯酸銨(裂解溫度約為350℃)；硝基苯類化合物包括、但不限於：苦味酸(裂解溫度約為250℃)、二硝基甲苯(裂解溫度約為350℃)。
於本發明中，該燒結成型之組成物更可包括：一溶劑、一分散劑、一界面活性劑或其混合物。
於本發明中，該些燒結原料可為金屬奈米材料，而該燒結成型之組成物可為一導電墨水。於本發明之一實施例中，該燒結成型之組成物係為一導電墨水，其包括金屬奈米材料、一高能化學物質、一溶劑及一界面活性劑。以溶劑之總重量為基準，金屬奈米材料與高能化學物質之總含量可為0.5至80重量百分比，更佳為5至60重量百分比，最佳為16至40重量百分比。
於本發明中，溶劑、分散劑及界面活性劑並無特殊限制，其可為任何習知適用之溶劑、分散劑及界面活性劑，其中溶劑可為親水性或疏水性溶劑，而界面活性劑可為親水性或疏水性界面活性劑。本發明之一實施態樣提供一種燒結成型之組成物，其包括複數個燒結原料、一高能化學物質、一疏水性溶劑及一疏水性界面活性劑，而另一實施態樣提供另一燒結成型之組成物，其包括複數個燒結原料、一高能化學物質、一親水性溶劑及一親水性界面活性劑。舉例說明，習知界面活性劑包括有硫醇類界面活性劑、矽烷類界面活性劑、聚合物類界面活性劑、胺類界面活性劑、羧酸類界面活性劑等，其中習知疏水性界面活性劑舉例包括、但不限於：烷基硫醇類界面活性劑、烷基矽烷類界面活性劑、烷基胺類界面活性劑、烷基羧酸類界面活性劑等，習知親水性界面活性劑舉例包括、但不限於：醇基硫醇類界面活性劑(如HO-C2 H4 -SH)、羧酸基硫醇類界面活性劑(如HOOC-C2 H4 -SH)、三羧酸類界面活性劑(如檸檬酸)等。
於本發明中，金屬奈米材料可為各種型態之金屬奈米材料，舉例包括金屬奈米粒子、金屬奈米線/桿、金屬奈米絲、金屬奈米薄膜等。
於本發明中，燒結原料與高能化學物質之重量比較佳為1/1至300/1，更佳為2/1至128/1，最佳為8/1至32/1。
於本發明中，該熱處理步驟較佳係於低於500℃下進行，具體說明，若使用過氧化二苯甲醯(裂解溫度約為80℃)作為高能化學物質，則熱處理步驟較佳係於120℃至400℃下進行，更佳係於120℃至300℃下進行，最佳係於120℃至240℃下進行；若使用硝酸銨(裂解溫度約為200℃)作為高能化學物質，則熱處理步驟較佳於200℃至400℃下進行。
於本發明中，該燒結成型之組成物可提供至一基板上，而燒結體可為一導電膜、一導電圖案或一連結點。在此，該燒結成型之組成物提供至基板上之方法並無特殊限制，其可為旋轉塗佈法、澆塗法、沾塗法、噴墨印表法等，且該基板並無特殊限制，其可任何習知適用之基板，較佳為高分子基板，如聚亞醯胺基板。
综上所述，本發明係使用高能化學物質作為熱輔助劑，其藉由高能化學物質裂解放熱之機制，將更多能量侷限於選定的區域，促使燒結原料進行更緻密之聚集熔融或縮短燒結時間，同時，其更可藉由控制高能化學物質之添加量來調降製程溫度，避免高溫製程對基板或其他元件造成損害，俾使軟化點較低之高分子基板可穩定應用於燒結製程。
以下係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式，熟習此相關技術之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本發明之其他優點與功效。本發明亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本發明之精神下進行各種修飾與變更。
實施例1
首先，將表面包覆有界面活性劑之金屬奈米材料(約200mg)分散於甲苯(約1mL)中。在此，本實施例係使用表面包覆有正辛基硫醇(C8 H17 SH)之金奈米粒子(即，Au：HS-C8 H17 )，其中本實施例所使用之金奈米粒子係藉由Brust-Schiffrin兩相合成法製備，其製備過程中使用溴化四辛基銨作為相轉移試劑，促使金離子被還原前即與正烷基硫醇形成錯合物形式中間體，以增加奈米粒子的穩定性，而製備出的金奈米粒子是使用醇類溶劑進行清洗純化，最後進行乾燥，以取得Au：HS-C8 H17 奈米粒子。在此，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察所製得之金奈米粒子直徑約為3-4nm。此外，藉由熱重分析儀(TGA)觀察金奈米粉末隨著溫度上升之重量損失變化，其中金奈米粉末係置於氮氣氣氛下升溫加熱，而加熱速率為10℃/分，其結果顯示奈米金粒子中包含有重量比約21.5%的界面活性劑，而實際金元素含量重量比約為78.5%。
接著，添加過氧化二苯甲醯(BPO，約1.23mg)至上述含有Au：HS-C8 H17 之甲苯溶液中(金元素重量對BPO重量比約為128)，以製得疏水性導電墨水A。
實施例2
本實施例導電墨水之製備方法與實施例1所述大致相同，惟不同處在於，本實施例係添加約2.45mg之過氧化二苯甲醯(即，金元素重量對BPO重量比約為64)，以製得疏水性導電墨水B。
實施例3
本實施例導電墨水之製備方法與實施例1所述大致相同，惟不同處在於，本實施例係添加約4.91mg之過氧化二苯甲醯(即，金元素重量對BPO重量比約為32)，以製得疏水性導電墨水C。
實施例4
本實施例導電墨水之製備方法與實施例1所述大致相同，惟不同處在於，本實施例係添加約9.81mg之過氧化二苯甲醯(即，金元素重量對BPO重量比約為16)，以製得疏水性導電墨水D。
實施例5
本實施例導電墨水之製備方法與實施例1所述大致相同，惟不同處在於，本實施例係添加約19.63mg之過氧化二苯甲醯(即，金元素重量對BPO重量比約為8)，以製得疏水性導電墨水E。
實施例6
本實施例導電墨水之製備方法與實施例1所述大致相同，惟不同處在於，本實施例係添加約39.25mg之過氧化二苯甲醯(即，金元素重量對BPO重量比約為4)，以製得疏水性導電墨水F。
實施例7
本實施例導電墨水之製備方法與實施例1所述大致相同，惟不同處在於，本實施例係添加約78.5mg之過氧化二苯甲醯(即，金元素重量對BPO重量比約為2)，以製得疏水性導電墨水G。
實施例8
本實施例導電墨水之製備方法與實施例1所述大致相同，惟不同處在於，本實施例係添加約157mg之過氧化二苯甲醯(即，金元素重量對BPO重量比約為1)，以製得疏水性導電墨水H。
實施例9
首先，將表面包覆有界面活性劑之金屬奈米材料(約200mg)分散於乙醇/水(1:1，約1mL)中。在此，本實施例係使用表面包覆有HOC2 H4 SH之銀奈米粒子(即，Ag：HS-C2 H4 OH)。接著，添加硝酸銨至上述含有Ag：HS-C2 H4 OH之乙醇/水溶液中，其中銀元素重量對硝酸銨重量比約為128，以製得親水性導電墨水I。
實施例10-16
本實施例導電墨水之製備方法與實施例9所述大致相同，惟不同處在於，銀元素重量對硝酸銨重量比如下表1所示。
比較例1
本比較例導電墨水之製備方法與實施例1所述大致相同，惟不同處在於，本比較例未添加過氧化二苯甲醯，而Au：HS-C8 H17 於甲苯溶液中之含量為20wt%。
比較例2
本比較例導電墨水之製備方法與實施例1所述大致相同，惟不同處在於，本比較例未添加過氧化二苯甲醯，而Au：HS-C8 H17 於甲苯溶液中之含量為30wt%。
試驗例1
首先，利用旋轉塗佈機4000rpm，持續15秒將實施例1至7及比較例1所製得之導電墨水分別均勻塗抹於聚亞醯胺(Kapton)基板上，待溶劑揮發後，基板上將形成一均勻的金奈米顆粒薄膜，以作為試片。接著，使用Wollaston熱探針結合微奈米熱分析儀(Anasys Instrument公司製造，型號Nana-TATM )進行定點熱分析，以觀察金奈米粒子微觀熱性質。於本試驗例中，每一個樣品做15次的定點熱分析，再從實驗結果中取出10次訊號再現性較高之分析曲線，其中金奈米顆粒熱探針誘發溫度為熱訊號對溫度一次微分後，其產生峰形的半高寬中點位置所對應的溫度。
結果顯示，比較例1之金奈米顆粒燒結的熱探針誘發溫度約為270℃，而觀察實施例1至7之試驗結果可發現(請參見圖1)，隨著BPO添加量增加，額外提供的熱能隨之增加，故金奈米顆粒產生燒結熔融時，由熱探針所獲得的熱量相對減少，故導致金奈米顆粒發生燒結熔融時的熱探針誘發溫度下降。詳細地說，BPO/金奈米顆粒之重量比為128(實施例1)時，熱探針誘發溫度約為260℃；BPO/金奈米顆粒之重量比為64(實施例2)時，熱探針誘發溫度約為250℃；BPO/金奈米顆粒之重量比為32(實施例3)時，熱探針誘發溫度約為220℃；BPO/金奈米顆粒之重量比為16(實施例4)時，熱探針誘發溫度約為190℃；BPO/金奈米顆粒之重量比為4(實施例6)時，熱探針誘發溫度約為190℃；BPO/金奈米顆粒之重量比為2(實施例7)時，熱探針誘發溫度約為180℃。由此可知，添加BPO確實可有效降低製程中熱處理過程的溫度，達到低溫製程之目的。
試驗例2
首先，利用旋轉塗佈機4000rpm，持續15秒將實施例1至8及比較例2所製得之導電墨水分別均勻塗抹於聚亞醯胺(Kapton)基板上，待溶劑揮發後，基板上將形成一均勻的金奈米顆粒薄膜，以作為試片。接著，使用不同的恆溫熱處理溫度加熱試片，使試片於高溫爐(型號Nabertherm Gmbh L 3/11 1100)中持溫30分鐘，再利用四點探針(Keithley 2400,NAPSON的RT-7機型)測得片電阻或電阻率，以比較其導電性質。
請參見圖2及圖3，其分別顯示不同金奈米粒子/BPO重量比與溫度對金薄膜電阻率及片電阻之影響比較。其中，＊位置的金薄膜電阻率，為比較例2所製得之金奈米顆粒懸浮液旋轉塗佈成薄膜，在10%氫氣和90wt%氮氣的還原氣氛下作200℃恆溫30分鐘的熱處理後所測得的電阻率，而添加BPO後的金奈米薄膜則於空氣氣氛下進行恆溫熱處理後再進行電阻率或片電阻的量測。
由圖2可發現，金薄膜試片恆溫熱處理溫度越高時，其金奈米顆粒會燒結熔融的更完全，電阻率會有下降的趨勢。另外，分析當溫度固定時，BPO添加量對其導電性質影響，舉例說明，請參見圖2，當恆溫熱處理時間皆為240℃時，觀察金奈米粒子/BPO重量比為32(實施例3)、16(實施例4)及8(實施例5)導電性質，可看出當BPO量增加，金薄膜導電性質會越好，其原因在於，BPO增加可使裂解釋放出的熱能增加，導致奈米金薄膜可以熔融燒結的更緻密，進而降低片電阻或電阻率；此外，當金奈米粒子/BPO為64(實施例2)和128(實施例1)時，雖然在溫度210℃時金薄膜才出現導電性質，不過其電阻率卻是相當的低，分別為5.2和3.9μΩ-cm，較比較數據9.3μΩ-cm為低並接近金塊材2.2μΩ-cm，其表示額外提供的熱確實幫助金奈米薄膜產生更緻密的聚集熔融，因此形成導電性質最佳的金薄膜。再者，如圖2及圖3所示，若單純只看BPO添加量對金薄膜產生導電性質溫度的影響，可發現當BPO相對金奈米粒子添加量上升時，所需加熱源恆溫加熱溫度降低，金奈米粒子/BPO重量比為128(實施例1)和64(實施例2)時，奈米金薄膜出現導電性值的最低溫度為210℃；金奈米粒子/BPO重量比為32(實施例3)時，金奈米薄膜出現導電性質的最低溫度下降至180℃；金奈米粒子/BPO重量比為16(實施例4)及8(實施例5)時，金奈米薄膜出現導電性值的溫度可下降至150℃；金奈米粒子/BPO重量比為4(實施例6)、2(實施例7)及1(實施例8)時，金奈米薄膜出現導電性質溫度最低可降至120℃，但由圖3可發現此三個參數的片電阻相對其他BPO添加量少的金薄膜高，其可能是BPO添加過量導致BPO殘留與金薄膜可能因為較多的BPO裂解，產生的較大量二氧化碳，造成金薄膜表面孔洞增多，導電性質變差，導致片電阻上升。
據此，本發明係使用高能化學物質作為熱輔助劑，其藉由高能化學物質裂解放熱之機制，將更多能量侷限於選定的區域，促使燒結原料進行更緻密之聚集熔融或縮短燒結時間，同時，其更可藉由控制高能化學物質之添加量來調降製程溫度，避免高溫製程對基板或其他元件造成損害，俾使軟化點較低之高分子基板可穩定應用於燒結製程。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
圖1係本發明實施例1至7之BPO/金奈米粒子重量比對熱探針誘發金奈米薄膜產生熔融溫度之趨勢圖。
圖2係本發明實施例1至5及比較例2之溫度對金薄膜電阻率之影響比較圖。
圖3係本發明實施例6至8之溫度對金薄膜片電阻之影響比較圖。

Claims (13)

  1. 一種燒結成型之組成物，包括：複數個燒結原料；以及一高能化學物質，其裂解溫度為50℃至400℃。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之燒結成型之組成物，更包括：一溶劑、一分散劑、一界面活性劑或其混合物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之燒結成型之組成物，其中，該些燒結原料係為金屬奈米材料。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之燒結成型之組成物，其中，該些燒結原料係為金屬奈米材料，而該燒結成型之組成物係為一導電墨水。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之燒結成型之組成物，其中，該高能化學物質係為過氧化物、硝酸鹽、過氯酸鹽、硝基苯類化合物或其混合物。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之燒結成型之組成物，其中，該些燒結原料與該高能化學物質之重量比為1/1至300/1。
  7. 一種燒結成型方法，包括：提供一燒結成型之組成物，其包括複數個燒結原料及一高能化學物質，其中該高能化學物質之裂解溫度為50℃至400℃；以及於高於該裂解溫度之溫度下進行一熱處理步驟，使該些燒結原料燒結為一燒結體。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之燒結成型方法，其中，該燒結成型之組成物更包括：一溶劑、一分散劑、一界面活性劑或其混合物。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之燒結成型方法，其中，該高能化學物質為過氧化物、硝酸鹽、過氯酸鹽、硝基苯類化合物或其混合物。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之燒結成型方法，其中，該些燒結原料與該高能化學物質之重量比為1/1至300/1。
  11. 如申請專利範圍第7項所述之燒結成型方法，其中，該熱處理步驟係於低於500℃下進行。
  12. 如申請專利範圍第8項所述之燒結成型方法，其中，該些燒結原料係為金屬奈米材料，而該燒結成型之組成物係為一導電墨水，該燒結體係為一導電膜、一導電圖案或一連結點。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之燒結成型方法，其中，該燒結成型之組成物係提供至一基板上。
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