CN102446575B - 烧结成型的组成物及烧结成型方法 - Google Patents

烧结成型的组成物及烧结成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明是有关于一种烧结成型的组成物及烧结成型方法，其中该烧结成型的组成物包括：复数个烧结原料；以及一高能化学物质，其裂解温度为50℃至400℃。据此，本发明可由添加适量的高能化学物质，以降低制备工艺所需的烧结温度。

Description

烧结成型的组成物及烧结成型方法
技术领域
本发明是关于一种烧结成型的组成物及烧结成型方法，尤其指一种适用于将更多能量局限于选定区域的烧结成型组成物及烧结成型方法。
背景技术
公知印刷电路板(Print Circuit Board；PCB)是以印刷制备工艺制作电路板，即将导体材料(铜或银等金属胶材)以印刷制备工艺印制于绝缘基材上而形成的电路图形，作为电子或光电主被/动组件的承载之用。但随着电子构装密度的提高，印刷法的低线路解析度逐渐无法满足实际需求，而被具有较高线路解析度的黄光微影(Micro-lithography)制备工艺所取代。黄光微影制备工艺一般包括涂布光阻、光罩对位、曝光、显影及剥除光阻等一连串步骤，其需要较长的作业时间及昂贵的制作成本及设备，尤其，当基板上的图样尺寸缩小时，则需使用更加昂贵的曝光系统，且有不易控制间距精度及线宽的缺点。
有鉴于更精细的线宽及简化制备工艺步骤的需求，喷墨印刷(InkjetPrinting)由于可简化制备工艺步骤且可更加弹性变化图样，故适合应用于绘制导电电路，尤其，近年来软性电子(Soft Electronics)的兴起，如RFID、软性电子书、软性显示器、软性太阳能电池等，但软性电子上黄光微影制备工艺却遭遇了许多障碍，故喷墨印刷技术在技术不断改良后，更加适合应用在软性电子上绘制导电电路。
然而，为避免基板于烧结金属线路时发生熔融，选择基板材质时需考虑其软化温度，因而使基板的选择大大受限。据此，目前如PET此类软化点较低的高分子基板仍无法稳定应用于喷墨印刷制备工艺中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烧结成型的组成物。
本发明的又一目的在于提供一种烧结成型方法。
为实现上述目的，本发明提供的烧结成型的组成物包括：
复数个烧结原料；以及一高能化学物质，其裂解温度为50℃至400℃。
所述的烧结成型的组成物，其中还包括：一溶剂、一分散剂、一界面活性剂或其混合物。
所述的烧结成型的组成物，其中该些烧结原料为金属纳米材料。
所述的烧结成型的组成物，其中该些烧结原料为金属纳米材料，而该烧结成型的组成物为一导电墨水。
所述的烧结成型的组成物，其中该高能化学物质为过氧化物、硝酸盐、过氯酸盐、硝基苯类化合物或其混合物。
所述的烧结成型的组成物，其中该些烧结原料与该高能化学物质的重量比为1∶1至300∶1。
本发明提供的一种烧结成型方法，包括：
提供一烧结成型的组成物，其包括复数个烧结原料及一高能化学物质，其中该高能化学物质的裂解温度为50℃至400℃；以及于高于该裂解温度的温度下进行一热处理步骤，使该些烧结原料烧结为一烧结体。
所述的烧结成型方法，其中该烧结成型的组成物包括：一溶剂、一分散剂、一界面活性剂或其混合物。
所述的烧结成型方法，其中该高能化学物质为过氧化物、硝酸盐、过氯酸盐、硝基苯类化合物或其混合物。
所述的烧结成型方法，其中该些烧结原料与该高能化学物质的重量比为1∶1至300∶1。
所述的烧结成型方法，其中该热处理步骤是于低于500℃下进行。
所述的烧结成型方法，其中该些烧结原料为金属纳米材料，而该烧结成型的组成物为一导电墨水，该烧结体为一导电膜、一导电图案或一连结点。
所述的烧结成型方法，其中该烧结成型的组成物提供至一基板上。
本发明可提供额外的热量，使更多的能量局限于选定的区域，促使烧结原料可进行更致密的聚集熔融，甚至可于较低温的制备工艺条件下烧结成型或缩短烧结时间，避免高温制备工艺对基板或其它组件造成损害。
附图说明
图1是本发明实施例1至7的BPO/金纳米粒子重量比对热探针诱发金纳米薄膜产生熔融温度的趋势图。
图2是本发明实施例1至5及比较例2的温度对金薄膜电阻率的影响比较图。
图3是本发明实施例6至8的温度对金薄膜片电阻的影响比较图。
具体实施方式
本发明提供的烧结成型的组成物，其包括：复数个烧结原料；以及一高能化学物质，其裂解温度为50℃至400℃。在此，本发明是使用高能化学物质作为热辅助剂，以加速提供烧结所需的热量，据此，本发明不仅可使烧结原料进行更致密的聚集熔融，其亦可由控制高能化学物质的添加量来调降制备工艺温度，使软化点较低的高分子基板可稳定应用于烧结制备工艺，进而提高软性电子的应用性。
此外，本发明提供的烧结成型方法，其包括以下步骤：提供一烧结成型的组成物，其包括复数个烧结原料及一高能化学物质，其中该高能化学物质的裂解温度为50℃至400℃；以及于高于该裂解温度的温度下进行一热处理步骤，使该些烧结原料烧结为一烧结体。
于本发明中，该高能化学物质并无特殊限制，其可为任何可进行热裂解放热的化学物质，较佳为可于50℃至400℃进行裂解放热的化学物质，举例包括过氧化物、硝酸盐、过氯酸盐、硝基苯类化合物或其混合物，其中过氧化物包括但不限于：过氧化二苯甲酰(裂解温度约为80℃)、异丙苯基过氧化氢(裂解温度约为130℃)、过氧化二叔丁基(裂解温度约为120℃)、过氧化甲乙酮(裂解温度约为150℃)、叔丁基过氧化氢(裂解温度约为200℃)、过氧化十二酰(裂解温度约为70℃)、过氧化苯甲酸叔丁酯(裂解温度约为100℃)、过氧化二异丙苯(裂解温度约为110℃)；硝酸盐包括但不限于：硝酸铵(裂解温度约为200℃)、硝酸钾(裂解温度约为400℃)、硝酸脲(裂解温度约为180℃)；过氯酸盐包括但不限于：过氯酸铵(裂解温度约为350℃)；硝基苯类化合物包括、但不限于：苦味酸(裂解温度约为250℃)、二硝基甲苯(裂解温度约为350℃)。
于本发明中，该烧结成型的组成物还可包括：一溶剂、一分散剂、一界面活性剂或其混合物。
于本发明中，该些烧结原料可为金属纳米材料，而该烧结成型的组成物可为一导电墨水。于本发明的一实施例中，该烧结成型的组成物为一导电墨水，其包括金属纳米材料、一高能化学物质、一溶剂及一界面活性剂。以溶剂的总重量为基准，金属纳米材料与高能化学物质的总含量可为0.5至80重量百分比，更佳为5至60重量百分比，最佳为16至40重量百分比。
于本发明中，溶剂、分散剂及界面活性剂并无特殊限制，其可为任何公知适用的溶剂、分散剂及界面活性剂，其中溶剂可为亲水性或疏水性溶剂，而界面活性剂可为亲水性或疏水性界面活性剂。本发明的一实施态样提供一种烧结成型的组成物，其包括复数个烧结原料、一高能化学物质、一疏水性溶剂及一疏水性界面活性剂，而另一实施态样提供另一烧结成型的组成物，其包括复数个烧结原料、一高能化学物质、一亲水性溶剂及一亲水性界面活性剂。举例说明，公知界面活性剂包括有硫醇类界面活性剂、硅烷类界面活性剂、聚合物类界面活性剂、胺类界面活性剂、羧酸类界面活性剂等，其中公知疏水性界面活性剂举例包括但不限于：烷基硫醇类界面活性剂、烷基硅烷类界面活性剂、烷基胺类界面活性剂、烷基羧酸类界面活性剂等，公知亲水性界面活性剂举例包括但不限于：醇基硫醇类界面活性剂(如HO-C2H4-SH)、羧酸基硫醇类界面活性剂(如HOOC-C2H4-SH)、三羧酸类界面活性剂(如柠檬酸)等。
于本发明中，金属纳米材料可为各种型态的金属纳米材料，举例包括金属纳米粒子、金属纳米线/杆、金属纳米丝、金属纳米薄膜等。
于本发明中，烧结原料与高能化学物质的重量比较佳为1∶1至300∶1，更佳为2∶1至128∶1，最佳为8∶1至32∶1。
于本发明中，该热处理步骤较佳是于低于500℃下进行，具体说明，若使用过氧化二苯甲酰(裂解温度约为80℃)作为高能化学物质，则热处理步骤较佳是于120℃至400℃下进行，更佳是于120℃至300℃下进行，最佳是于120℃至240℃下进行；若使用硝酸铵(裂解温度约为200℃)作为高能化学物质，则热处理步骤较佳于200℃至400℃下进行。
于本发明中，该烧结成型的组成物可提供至一基板上，而烧结体可为一导电膜、一导电图案或一连结点。在此，该烧结成型的组成物提供至基板上的方法并无特殊限制，其可为旋转涂布法、浇涂法、沾涂法、喷墨印表法等，且该基板并无特殊限制，其可任何公知适用的基板，较佳为高分子基板，如聚亚酰胺基板。
综上所述，本发明是使用高能化学物质作为热辅助剂，由高能化学物质裂解放热的机制，将更多能量局限于选定的区域，促使烧结原料进行更致密的聚集熔融或缩短烧结时间，同时，其还可由控制高能化学物质的添加量来调降制备工艺温度，避免高温制备工艺对基板或其它组件造成损害，使软化点较低的高分子基板可稳定应用于烧结制备工艺。
以下是由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟习此相关技术的人士可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明亦可由其它不同的具体实施例加以施行或应用，本说明书中的各项细节亦可基于不同观点与应用，在不悖离本发明的精神下进行各种修饰与变更。
实施例1
首先，将表面包覆有界面活性剂的金属纳米材料(约200mg)分散于甲苯(约1mL)中。在此，本实施例是使用表面包覆有正辛基硫醇(C8H17SH)的金纳米粒子(即，Au：HS-C8H17)，其中本实施例所使用的金纳米粒子是由Brust-Schiffrin两相合成法制备，其制备过程中使用溴化四辛基铵作为相转移试剂，促使金离子被还原前即与正烷基硫醇形成错合物形式中间体，以增加纳米粒子的稳定性，而制备出的金纳米粒子是使用醇类溶剂进行清洗纯化，最后进行干燥，以取得Au：HS-C8H17纳米粒子。在此，使用穿透式电子显微镜(TEM)观察所制得的金纳米粒子直径约为3-4nm。此外，由热重分析仪(TGA)观察金纳米粉末随着温度上升的重量损失变化，其中金纳米粉末是置于氮气气氛下升温加热，而加热速率为10℃/分，其结果显示纳米金粒子中包含有重量比约21.5％的界面活性剂，而实际金元素含量重量比约为78.5％。
接着，添加过氧化二苯甲酰(BPO，约1.23mg)至上述含有Au：HS-C8H17的甲苯溶液中(金元素重量对BPO重量比约为128)，以制得疏水性导电墨水A。
实施例2
本实施例导电墨水的制备方法与实施例1所述大致相同，惟不同处在于，本实施例是添加约2.45mg的过氧化二苯甲酰(即，金元素重量对BPO重量比约为64)，以制得疏水性导电墨水B。
实施例3
本实施例导电墨水的制备方法与实施例1所述大致相同，惟不同处在于，本实施例是添加约4.91mg的过氧化二苯甲酰(即，金元素重量对BPO重量比约为32)，以制得疏水性导电墨水C。
实施例4
本实施例导电墨水的制备方法与实施例1所述大致相同，惟不同处在于，本实施例是添加约9.81mg的过氧化二苯甲酰(即，金元素重量对BPO重量比约为16)，以制得疏水性导电墨水D。
实施例5
本实施例导电墨水的制备方法与实施例1所述大致相同，惟不同处在于，本实施例是添加约19.63mg的过氧化二苯甲酰(即，金元素重量对BPO重量比约为8)，以制得疏水性导电墨水E。
实施例6
本实施例导电墨水的制备方法与实施例1所述大致相同，惟不同处在于，本实施例是添加约39.25mg的过氧化二苯甲酰(即，金元素重量对BPO重量比约为4)，以制得疏水性导电墨水F。
实施例7
本实施例导电墨水的制备方法与实施例1所述大致相同，惟不同处在于，本实施例是添加约78.5mg的过氧化二苯甲酰(即，金元素重量对BPO重量比约为2)，以制得疏水性导电墨水G。
实施例8
本实施例导电墨水的制备方法与实施例1所述大致相同，惟不同处在于，本实施例是添加约157mg的过氧化二苯甲酰(即，金元素重量对BPO重量比约为1)，以制得疏水性导电墨水H。
实施例9
首先，将表面包覆有界面活性剂的金属纳米材料(约200mg)分散于乙醇/水(1∶1，约1mL)中。在此，本实施例使用表面包覆有HOC2H4SH的银纳米粒子(即，Ag：HS-C2H4OH)。接着，添加硝酸铵至上述含有Ag：HS-C2H4OH的乙醇/水溶液中，其中银元素重量对硝酸铵重量比约为128，以制得亲水性导电墨水I。
实施例10-16
本实施例导电墨水的制备方法与实施例9所述大致相同，惟不同处在于，银元素重量对硝酸铵重量比如下表1所示。
表1
  导电墨水   银元素/硝酸铵的重量比
  实施例10   J   64
  实施例11   K   32
  实施例12   L   16
  实施例13   M   8
  实施例14   N   4
  实施例15   O   2
  实施例16   P   1
比较例1
本比较例导电墨水的制备方法与实施例1所述大致相同，惟不同处在于，本比较例未添加过氧化二苯甲酰，而Au：HS-C8H17于甲苯溶液中的含量为20wt％。
比较例2
本比较例导电墨水的制备方法与实施例1所述大致相同，惟不同处在于，本比较例未添加过氧化二苯甲酰，而Au：HS-C8H17于甲苯溶液中的含量为30wt％。
试验例1
首先，利用旋转涂布机4000rpm，持续15秒将实施例1至7及比较例1所制得的导电墨水分别均匀涂抹于聚亚酰胺(Kapton)基板上，待溶剂挥发后，基板上将形成一均匀的金纳米颗粒薄膜，以作为试片。接着，使用Wollaston热探针结合微纳米热分析仪(Anasys Instrument公司制造，型号Nana-TATM)进行定点热分析，以观察金纳米粒子微观热性质。于本试验例中，每一个样品做15次的定点热分析，再从实验结果中取出10次讯号再现性较高的分析曲线，其中金纳米颗粒热探针诱发温度为热讯号对温度一次微分后，其产生峰形的半高宽中点位置所对应的温度。
结果显示，比较例1的金纳米颗粒烧结的热探针诱发温度约为270℃，而观察实施例1至7的试验结果可发现(请参见图1)，随着BPO添加量增加，额外提供的热能随之增加，故金纳米颗粒产生烧结熔融时，由热探针所获得的热量相对减少，故导致金纳米颗粒发生烧结熔融时的热探针诱发温度下降。详细地说，BPO/金纳米颗粒的重量比为128(实施例1)时，热探针诱发温度约为260℃；BPO/金纳米颗粒的重量比为64(实施例2)时，热探针诱发温度约为250℃；BPO/金纳米颗粒的重量比为32(实施例3)时，热探针诱发温度约为220℃；BPO/金纳米颗粒的重量比为16(实施例4)时，热探针诱发温度约为190℃；BPO/金纳米颗粒的重量比为4(实施例6)时，热探针诱发温度约为190℃；BPO/金纳米颗粒的重量比为2(实施例7)时，热探针诱发温度约为180℃。由此可知，添加BPO确实可有效降低制备工艺中热处理过程的温度，达到低温制备工艺的目的。
试验例2
首先，利用旋转涂布机4000rpm，持续15秒将实施例1至8及比较例2所制得的导电墨水分别均匀涂抹于聚亚酰胺(Kapton)基板上，待溶剂挥发后，基板上将形成一均匀的金纳米颗粒薄膜，以作为试片。接着，使用不同的恒温热处理温度加热试片，使试片于高温炉(型号NaberthermGmbh L 3/11 1100)中持温30分钟，再利用四点探针(Keithley 2400，NAPSON的RT-7机型)测得片电阻或电阻率，以比较其导电性质。
请参见图2及图3，其分别显示不同金纳米粒子/BPO重量比与温度对金薄膜电阻率及片电阻的影响比较。其中，＊位置的金薄膜电阻率，为比较例2所制得的金纳米颗粒悬浮液旋转涂布成薄膜，在10％氢气和90wt％氮气的还原气氛下作200℃恒温30分钟的热处理后所测得的电阻率，而添加BPO后的金纳米薄膜则于空气气氛下进行恒温热处理后再进行电阻率或片电阻的量测。
由图2可发现，金薄膜试片恒温热处理温度越高时，其金纳米颗粒会烧结熔融的更完全，电阻率会有下降的趋势。另外，分析当温度固定时，BPO添加量对其导电性质影响，举例说明，请参见图2，当恒温热处理时间皆为240℃时，观察金纳米粒子/BPO重量比为32(实施例3)、16(实施例4)及8(实施例5)导电性质，可看出当BPO量增加，金薄膜导电性质会越好，其原因在于，BPO增加可使裂解释放出的热能增加，导致纳米金薄膜可以熔融烧结的更致密，进而降低片电阻或电阻率；此外，当金纳米粒子/BPO为64(实施例2)和128(实施例1)时，虽然在温度210℃时金薄膜才出现导电性质，不过其电阻率却是相当的低，分别为5.2和3.9μΩ-cm，较比较數据9.3μΩ-cm为低并接近金块材2.2μΩ-cm，其表示额外提供的热确实帮助金纳米薄膜产生更致密的聚集熔融，因此形成导电性质最佳的金薄膜。再者，如图2及图3所示，若单纯只看BPO添加量对金薄膜产生导电性质温度的影响，可发现当BPO相对金纳米粒子添加量上升时，所需加热源恒温加热温度降低，金纳米粒子/BPO重量比为128(实施例1)和64(实施例2)时，纳米金薄膜出现导电性值的最低温度为210℃；金纳米粒子/BPO重量比为32(实施例3)时，金纳米薄膜出现导电性质的最低温度下降至180℃；金纳米粒子/BPO重量比为16(实施例4)及8(实施例5)时，金纳米薄膜出现导电性值的温度可下降至150℃；金纳米粒子/BPO重量比为4(实施例6)、2(实施例7)及1(实施例8)时，金纳米薄膜出现导电性质温度最低可降至120℃，但由图3可发现此三个参數的片电阻相对其他BPO添加量少的金薄膜高，其可能是BPO添加过量导致BPO残留与金薄膜可能因为较多的BPO裂解，产生的较大量二氧化碳，造成金薄膜表面孔洞增多，导电性质变差，导致片电阻上升。
据此，本发明使用高能化学物质作为热辅助剂，由高能化学物质裂解放热的机制，将更多能量局限于选定的区域，促使烧结原料进行更致密的聚集熔融或缩短烧结时间，同时，可由控制高能化学物质的添加量来调降制备工艺温度，避免高温制备工艺对基板或其它组件造成损害，使软化点较低的高分子基板可稳定应用于烧结制备工艺。
上述实施例仅为了方便说明而举例而已，本发明所主张的权利范围自应以申请的权利要求范围所述为准，而非仅限于上述实施例。

Claims (9)

1.一种烧结成型的组成物，包括：
复数个烧结原料；以及
一高能化学物质，为可进行热裂解放热的化学物质，其裂解温度为50℃至400℃，其中该高能化学物质为过氧化物、硝酸盐、过氯酸盐、硝基苯类化合物或其混合物；
其中，该些烧结原料与该高能化学物质的重量比为8∶1至32∶1。
2.如权利要求1所述的烧结成型的组成物，其中，包括：一溶剂、一分散剂、一界面活性剂或其混合物。
3.如权利要求1所述的烧结成型的组成物，其中，该些烧结原料为金属纳米材料。
4.如权利要求2所述的烧结成型的组成物，其中，该些烧结原料为金属纳米材料，而该烧结成型的组成物为一导电墨水。
5.一种烧结成型方法，包括：
提供一烧结成型的组成物，其包括复数个烧结原料及一高能化学物质，其中该高能化学物质为可进行热裂解放热的化学物质，其裂解温度为50℃至400℃，其中该高能化学物质为过氧化物、硝酸盐、过氯酸盐、硝基苯类化合物或其混合物，且该些烧结原料与该高能化学物质的重量比为8∶1至32∶1；以及
于高于该裂解温度的温度下进行一热处理步骤，使该些烧结原料烧结为一烧结体。
6.如权利要求5所述的烧结成型方法，其中，该烧结成型的组成物包括：一溶剂、一分散剂、一界面活性剂或其混合物。
7.如权利要求5所述的烧结成型方法，其中，该热处理步骤是于低于500℃下进行。
8.如权利要求6所述的烧结成型方法，其中，该些烧结原料为金属纳米材料，而该烧结成型的组成物为一导电墨水，该烧结体为一导电膜、一导电图案或一连结点。
9.如权利要求8所述的烧结成型方法，其中，该烧结成型的组成物提供至一基板上。
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