CN106590522A - 耐高温耐腐蚀htv导电胶水及其制备方法 - Google Patents

耐高温耐腐蚀htv导电胶水及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水及其制备方法，所述导电胶水包括液体硅橡胶、耐热添加剂、硅烷偶联剂、催化剂、交联剂、导电粉；其制备方法包括：（i）导电粉干燥；（ⅱ）导电粉体粒径极配；（ⅲ）导电粉体包覆；（ⅳ）混合。本发明产品具有使用高效性，使用前无需混合，在高温下固化，具有优异的电气及物理特性，对金属和非金属都具有很强的粘接性能、耐老化、耐高温及耐腐蚀等。适用于各种硅胶、集成电路部件安装及金属与金属之间的粘接和导电密封；制备方法简单易行，安全可靠。

Description

耐高温耐腐蚀HTV导电胶水及其制备方法
技术领域
本发明属于一种电磁屏蔽高分子材料领域，具体涉及一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水及其制备方法。
背景技术
随着高新技术的发展，电磁波引起的电磁干扰和电磁兼容问题日益严重，不但对电子仪器、设备造成干扰与损坏，而且会污染环境，危害人类健康。在电子设备中，不断将更强大的功能集成到更小的组件中，传统的锡焊焊接已不能满足环境密封和电磁密封的功能，为了解决集成电路中的环境密封和电磁密封问题，工业界开发出了许多电磁屏蔽技术及相关的屏蔽材料，导电胶水就是其中的一种。
目前市场上存在很多高温硫化的导电胶水，大多只能在普通的环境中使用，而在含有酸碱腐蚀及高温的环境下，无法长期服役，具体表现为材料发生降解或电化学腐蚀而与基材脱落或出现微孔，从而影响环境密封及电磁密封。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，所述导电胶水的组分和重量百分比为：
液体硅橡胶 10%～15%；
耐热添加剂 1%～3%；
硅烷偶联剂 0.005%～1%；
催化剂 0.0001%～0.0005%；
交联剂 1%～2%；
导电粉 余量。
所述液体硅橡胶是含有甲基乙烯基三氟丙基的液体硅橡胶。
所述耐热添加剂是可溶性聚铁有机硅氧烷。
所述硅烷偶联剂是硅烷偶联剂A-171。
所述催化剂是铂金催化剂。
所述交联剂是低粘度线型甲基氢硅油。
所述导电粉是纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的任意一种或任意两种及以上的混合物。
所述导电粉由大、小两种粒径粉体按照质量比10:1混合组成，大粒径粉体的颗粒尺寸为40μm～90μm，小粒径粉体的颗粒尺寸为10μm～40μm。
一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水的制备方法，包括以下步骤：
（i）导电粉干燥
将导电粉体烘烤60h～80h；
（ⅱ）导电粉粒径极配
将干燥后的导电粉进行粒径极配，按照重量比10：1分别取大、小两种粒径的导电粉体，进行预混；
（ⅲ）导电粉包覆
采用湿法对步骤（ⅱ）所得预混粉体进行表面处理，得到表面包覆硅烷偶联剂的导电粉；
（ⅳ）混合
将步骤（ⅲ）所得包覆硅烷偶联剂的导电粉与液体硅橡胶、耐热添加剂、催化剂、交联剂，进行10min～2min的混合，得耐高温耐腐蚀HTV导电胶水。
本发明的有益效果是：
本发明产品具有使用高效性，使用前无需混合，在高温下固化，具有优异的电气及物理特性，对金属和非金属都具有很强的粘接性能、耐老化、耐高温及耐腐蚀等。适用于各种硅胶、集成电路部件安装及金属与金属之间的粘接和导电密封；制备方法简单易行，安全可靠。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明耐高温耐腐蚀HTV导电胶水及其制备方法进行详细说明：
一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，所述导电胶水的组分和重量百分比为：
液体硅橡胶 10%～15%；
耐热添加剂 1%～3%；
硅烷偶联剂 0.005%～1%；
催化剂 0.0001%～0.0005%；
交联剂 1%～2%；
导电粉 余量。
所述液体硅橡胶是含有甲基乙烯基三氟丙基的液体硅橡胶。
所述耐热添加剂是可溶性聚铁有机硅氧烷。
所述硅烷偶联剂是硅烷偶联剂A-171。
所述催化剂是铂金催化剂。
所述交联剂是低粘度线型甲基氢硅油。
所述导电粉是纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的任意一种或任意两种及以上的混合物。
所述导电粉由大、小两种粒径粉体按照质量比10:1混合组成，大粒径粉体的颗粒尺寸为40μm～90μm，小粒径粉体的颗粒尺寸为10μm～40μm。
根据性能需要，所述导电胶水还可以包括着色剂、阻燃剂、表面活性剂。
一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水的制备方法，包括以下步骤：
（i）导电粉干燥
将导电粉体烘烤60h～80h；
（ⅱ）导电粉粒径极配
将干燥后的导电粉进行粒径极配，按照重量比10：1分别取大、小两种粒径的导电粉体，进行预混；
（ⅲ）导电粉包覆
采用湿法对步骤（ⅱ）所得预混粉体进行表面处理，得到表面包覆硅烷偶联剂的导电粉；
（ⅳ）混合
将步骤（ⅲ）所得包覆硅烷偶联剂的导电粉与液体硅橡胶、耐热添加剂、催化剂、交联剂，进行10min～2min的混合，得耐高温耐腐蚀HTV导电胶水。
实施例1
分别称取平均粒径为30μm的纯银导电粉75.50g和平均粒径为60μm银包铜导电粉754.5g，将两种导电粉分开烘干60h后，进行初步混合；采用0.001g市售硅烷偶联剂A-171以湿法对极配后的粉体进行表面处理，使其表面包覆一层钛酸酯偶联剂；包覆后粉体放入双行星搅拌机中，同时向双行星搅拌机中加入100g甲基乙烯基三氟丙基液体硅橡胶、10g可溶性聚铁有机硅氧烷、10g铂金催化剂和50g甲基氢硅油进行10min的混合,即得RTV-1型导电胶水。
实施例2
分别称取平均粒径为30μm的纯银导电粉72.72g和平均粒径为60μm银包铝导电粉727.2g，将两种导电粉分开烘干70h后，进行初步混合；采用0.0025g市售硅烷偶联剂A-174以湿法对极配后的粉体进行表面处理，使其表面包覆一层钛酸酯偶联剂；包覆后粉体放入双行星搅拌机中，同时向双行星搅拌机中加入125g甲基乙烯基三氟丙基液体硅橡胶、20g可溶性聚铁有机硅氧烷、15g铂金催化剂和40g甲基氢硅油进行20min的混合,即得RTV-1型导电胶水。
实施例3
分别称取平均粒径为30μm的纯银导电粉70.00g和平均粒径为60μm银包铜导电粉700.0g，将两种导电粉分开烘干80h后，进行初步混合；采用0.005g市售硅烷偶联剂A-171以湿法对极配后的粉体进行表面处理，使其表面包覆一层钛酸酯偶联剂；包覆后粉体放入双行星搅拌机中，同时向双行星搅拌机中加入150g甲基乙烯基三氟丙基液体硅橡胶、30g可溶性聚铁有机硅氧烷、20g铂金催化剂和30g甲基氢硅油进行20min的混合，即得RTV-1型导电胶水。
对实施例1~3所得RTV-1型导电胶水进行性能测试：
（一）电阻率测试
将制备实施例1～3制得的耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，用点胶器点成1mm高，10mm长的胶条，经120℃硫化10分钟后，使用直流低电阻测试仪（TH 2512/A），测得电阻后，并计算出其电阻率，结果见表1所示，制得的耐高温耐腐蚀HTV导电胶水具有良好的导电性。
（二）粘结强度测试
将制备实施1～3制得的耐高温耐腐蚀HTV导电胶水用点胶器在铝基板上点成1mm高，25mm长的胶条，经120℃，10分钟高温硫化后，使用标准砝码及治具测其附着力，并计算其与铝基板的粘结强度，结果见表1，表明本发明的耐高温耐腐蚀HTV导电胶水与铝板具有良好的粘结性。
（三）高温酸性环境老化性能测试
将制备实施1～3制得的耐高温耐腐蚀HTV导电胶水用点胶器在铝基板上点成1mm高，10mm长的胶条，经120℃硫化10分钟后，压缩25%，加在85℃温度，pH为4的酸性溶液中浸泡168小时后，测其高度，并计算其永久变形量，同时对比了其电阻在老化前后的变化。结果见表1，表明本发明的耐高温耐腐蚀HTV导电胶水在高温酸性环境下具有良好的回弹性和电性能稳定性。
表1本发明高温酸性环境老化性能测试试验结果
（四）高温碱性环境老化性能测试
将制备实施1～3制得的耐高温耐腐蚀HTV导电胶水用点胶器在铝基板上点成1mm高，10mm长的胶条，经120℃硫化10分钟后，压缩25%，加在85℃温度，pH为9的碱性溶液中浸泡168小时后，测其高度，并计算其永久变形量，同时对比了其电阻在老化前后的变化。结果见表2，表明本发明的耐高温耐腐蚀HTV导电胶水在高温碱性环境下具有良好的回弹性和电性能稳定性。
表2本发明高温酸性环境老化性能测试试验结果
本发明耐高温耐腐蚀HTV导电胶水可以在具有酸碱的高温环境下使用，可以用于自动点胶技术，即将这种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水通过专用设备设定的程序注射到模具或产品的法兰表面形成组合件，从而达到整体屏蔽的要求。用本发明的产品制作的点胶垫片可减少原材料，减少装配时间；单一组份的导电胶料无需对原料成分的混合，缩短了生产的周期，消除无关浪费；在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，同时在酸碱的高温环境下能够长期服役。

Claims (9)

1.一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，其特征在于：所述导电胶水的组分和重量百分比为：
液体硅橡胶 10%～15%；
耐热添加剂 1%～3%；
硅烷偶联剂 0.005%～1%；
催化剂 0.0001%～0.0005%；
交联剂 1%～2%；
导电粉 余量。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，其特征在于：所述液体硅橡胶是含有甲基乙烯基三氟丙基的液体硅橡胶。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，其特征在于：所述耐热添加剂是可溶性聚铁有机硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，其特征在于：所述硅烷偶联剂是硅烷偶联剂A-171。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，其特征在于：所述催化剂是铂金催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，其特征在于：所述交联剂是低粘度线型甲基氢硅油。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，其特征在于：所述导电粉是纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的任意一种或任意两种及以上的混合物。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水，其特征在于：所述导电粉由大、小两种粒径粉体按照质量比10:1混合组成，大粒径粉体的颗粒尺寸为40μm～90μm，小粒径粉体的颗粒尺寸为10μm～40μm。
9.权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀HTV导电胶水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（i）导电粉干燥
将导电粉体烘烤60h～80h；
（ⅱ）导电粉粒径极配
将干燥后的导电粉进行粒径极配，按照重量比10：1分别取大、小两种粒径的导电粉体，进行预混；
（ⅲ）导电粉包覆
采用湿法对步骤（ⅱ）所得预混粉体进行表面处理，得到表面包覆硅烷偶联剂的导电粉；
（ⅳ）混合
将步骤（ⅲ）所得包覆硅烷偶联剂的导电粉与液体硅橡胶、耐热添加剂、催化剂、交联剂，进行10min～2min的混合，得耐高温耐腐蚀HTV导电胶水。
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