CN105441015B - 一种电子粘结密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种电子粘结密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电子粘结密封胶及其制备方法，该电子粘结密封胶包含以下成分：粘度为18000~22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为48000~52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为280000~320000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、活性纳米碳酸钙、干硅烷、气象二氧化硅、粘度为100的201甲基硅油、甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、二正丁基二月桂酸锡、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、醇型胶双效助剂。由以上原料制备的电子粘结密封胶具有优越的减震效果、抗冲击性能及绝缘性，能够有效消除紫外光、臭氧、水分和化学品对电子元件的不良影响，保持设备的稳定运行。

Description

一种电子粘结密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于粘结剂技术领域，具体涉及一种电子粘结密封胶及其制备方法。
背景技术
目前，整个世界正处于一种电子产品高速发展的时代，手机、互联网、无线电脑以及智能卡等越来越成为人们生活中不可缺少的部分，而这些产品的制造均需要采用有机硅技术制成的高性能材料，这促使电子粘结剂正在不断的走进电子及电器领域。电子粘结剂可以密封、保护极为敏感的电路、半导体及其设备，使其免遭热量、污染及意外的损坏，并有助于确保电力的持续供应。
电子粘结密封胶是一种新型防水材料，可用于电子或电路板部分电子元件的涂敷保护、粘结、密封及加固。电子粘结密封胶能够提供完善的密封功能，保护极为敏感的电子组件及元件免受外界污染或移动的影响；其优越的隔离性能有助于保护电视、电脑以及飞机显示器的电路，使电路免受热量、污物及灰尘的影响；同时，电子密封胶还适合高压用途，可以对地上、地下电缆及供电线路进行有效的绝缘。
发明内容
为了达到上述目的，本发明提供了一种电子粘结密封胶及其制备方法，该电子粘结密封胶能够保护被粘结的电子产品及电器不被腐蚀，不会自燃，符合电子产品生产及制造中最为苛刻的安全及纯度要求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
实验用料：室温硫化甲基硅橡胶及201甲基硅油均是采用上海仪器公司的仪器，在温度为23±2℃、湿度为50±5%的条件下进行检测得到的；活性纳米碳酸钙（购自山西兰花华明纳米材料有限公司）。
一种电子粘结密封胶，由以下重量份的原料制成：粘度为18000~ 22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶90~130kg，粘度为48000~52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶60~100kg，粘度为280000~320000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶30~60kg，活性纳米碳酸钙100~140kg，干硅烷6~8Kg，气象二氧化硅70~100kg，粘度为100的201甲基硅油45~65kg，甲基三甲氧基硅烷9~12kg，钛络合物3~6kg，偶联剂0.8~1.2kg，二正丁基二月桂酸锡0.8~1.2kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.5~0.8kg，醇型胶双效助剂1.8~2.6kg。
所述的电子粘结密封胶，由以下重量份的原料制成：粘度为18000~ 22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶110kg，粘度为48000~52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶80kg，粘度为280000~320000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶50kg，活性纳米碳酸钙120kg，干硅烷7Kg，气象二氧化硅80kg，粘度为100的201甲基硅油55kg、甲基三甲氧基硅烷10.6kg、钛络合物4.6kg、偶联剂1.1kg、二正丁基二月桂酸锡1.2kg、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.6kg、醇型胶双效助2.2kg。
所述的电子粘结密封胶，所述的钛络合物为YH-6001钛络合物。
所述的电子粘结密封胶，所述的偶联剂包括硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560，所述硅烷偶联剂KH550与硅烷偶联剂KH560的重量比为1:1。
一种制备上述的电子粘结密封胶的方法，包括以下步骤：
（1）按上述原料的重量比准备原料；
（2）将粘度为18000~22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为48000~52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为280000~320000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为100的201甲基硅油加入捏合机中搅拌10~15min，然后加入纳米活性碳酸钙、气相二氧化硅和干硅烷，继续搅拌并在1~2小时内由室温升温至100~200℃；
（3）对步骤（2）所述升温至100~200℃的混合物料进行抽真空，在真空条件下继续搅拌1~2小时，出料冷却至室温，制成基料，备用制胶；
（4）将步骤（3）所述制成的基料转入制胶机、抽真空，真空条件下以80-120r/min的转速搅拌15~25min后，按上述重量比抽入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、二正丁基二月桂酸锡、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、醇型胶双效助剂，完全加入后以120~ 200r/min的转速搅拌12~20min，然后铲边、出样。
所述的制备电子粘结密封胶的方法，步骤（2）、步骤（3）所述的搅拌，其转速为450~550r/min。
所述的制备电子粘结密封胶的方法，步骤（3）所述的真空条件的真空压力为-0.07~ -0.1MPa；步骤（4）所述的真空条件的真空压力为-0.08MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果：
（1）本发明使用的室温硫化甲基硅橡胶的粘度是在温度为23±2℃、湿度为50±5%的条件下进行检测得到的，在该条件下使用粘度较大的室温硫化甲基硅橡胶制备的密封胶弹性好、强度高、粘度适宜，具有较好的性能。所用纳米碳酸钙和气相二氧化硅都具有良好的补强性能和增稠性，在各原料的共同作用下使产品弹性、韧性、粘接性等各种性能发挥最大优势。
（2）本发明制备的密封胶在硫化前是膏状物，便于灌注，使用方便；应用有机硅凝胶进行灌注时，不放出低分子、无应力收缩、可深层硫化，无任何腐蚀；该密封胶的使用提高了电子设备的工作效率，使其寿命大大加长，改变了以往粘结剂的粘结性能不好、粘结不牢的缺陷。
（3）本发明制备的电子粘结密封胶，固化物电气性能和力学性能优异、耐热性好，对多种材料有良好的粘接性、吸水性，线膨胀系数小；还具有优越的减震效果和抗冲击性能及绝缘性，在户外运动时能有效消除紫外光、臭氧、水分和化学品对电子元件的不良影响，保持设备的运行稳定，能承受较大的温度差及湿度差，在湿度为 93-95%，温度为 -50~180℃环境下能持续稳定的工作。
（4）电子件对粘结产品具有较高的粘结要求，本发明的电子粘结密封胶是专门针对电子件之间的粘结制备的，在电子件粘结中其性能达到最优，能够达到电子产品生产中最为苛刻的安全及纯度要求，电子件在一定温度的运作中不易自然。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
一种电子粘结密封胶，由以下重量份的原料制成：粘度为18000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶90kg，粘度为52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶60kg，粘度为280000的室温硫化甲基硅橡胶30kg，活性纳米碳酸钙100kg，干硅烷6kg，气象二氧化硅70kg，粘度为100的201甲基硅油45kg，甲基三甲氧基硅烷9kg，YH-6001钛络合物3kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共0.8kg，二正丁基二月桂酸锡0.8kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.5kg，醇型胶双效助剂1.8kg。
实施例2
一种电子粘结密封胶，由以下重量份的原料制成：粘度为18000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶130kg，粘度为52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶100kg，粘度为280000的室温硫化甲基硅橡胶60kg，活性纳米碳酸钙140kg，干硅烷8kg，气象二氧化硅100kg，粘度为100的201甲基硅油65kg，甲基三甲氧基硅烷12kg，YH-6001钛络合物6kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共1.2kg，二正丁基二月桂酸锡1.2kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.8kg，醇型胶双效助剂2.6kg。
实施例3
一种电子粘结密封胶，由以下重量份的原料制成：粘度为22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶130kg，粘度为48000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶100kg，粘度为320000的室温硫化甲基硅橡胶60kg，活性纳米碳酸钙140kg，干硅烷8kg，气象二氧化硅100kg，粘度为100的201甲基硅油65kg，甲基三甲氧基硅烷12kg，YH-6001钛络合物6kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共1.2kg，二正丁基二月桂酸锡1.2kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.8kg，醇型胶双效助剂2.6kg。
实施例4
一种电子粘结密封胶，由以下重量份的原料制成：粘度为22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶90kg，粘度为48000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶60kg，粘度为320000的室温硫化甲基硅橡胶30kg，活性纳米碳酸钙100kg，干硅烷6kg，气象二氧化硅70kg，粘度为100的201甲基硅油45kg，甲基三甲氧基硅烷9kg，YH-6001钛络合物3kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共0.8kg，二正丁基二月桂酸锡0.8kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.5kg，醇型胶双效助剂1.8kg。
实施例5
一种电子粘结密封胶，由以下重量份的原料制成：粘度为20000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶110kg，粘度为50000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶80kg，粘度为300000的室温硫化甲基硅橡胶50kg，活性纳米碳酸钙120kg，干硅烷7kg，气象二氧化硅80kg，粘度为100的201甲基硅油55kg，甲基三甲氧基硅烷10.6kg，YH-6001钛络合物4.6kg，硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560共1.1kg，二正丁基二月桂酸锡1.2kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.6kg，醇型胶双效助剂2.2kg。
实施例1~5的产品在温度为23±2℃、湿度为50±5%的标准条件下进行测试，所用试验基材为金属、玻璃、塑料，下垂度、表干时间执行标准为GB/T13477；硬度执行标准为GB/T531；抗拉强度、断裂伸长率执行标准为GB/T528。其固化时间均在2小时以内，在21天时完全固化粘结力达到最大，性能检测结果如表1所示。
实施例6
实施例1~5所述电子粘接胶的制备方法之一，包括以下步骤：
（1）按上述原料的重量比准备原料；
（2）将粘度为18000~22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为48000~52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为280000~320000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为100的201甲基硅油加入捏合机中，以450r/min的转速搅拌10~15min，然后加入纳米活性碳酸钙、气相二氧化硅和干硅烷，继续搅拌并在1小时内由室温升温至100℃；
（3）对步骤（2）所述升温至100℃的混合物料进行抽真空，使其真空压力为-0.07~-0.1MPa，在真空条件下以450r/min的转速继续搅拌1小时，出料冷却至室温，制成基料；
（4）将步骤（3）所述制成的基料转入制胶机、抽真空使其真空压力为-0.08MPa，真空条件下以80r/min的转速搅拌25min后，按上述重量比抽入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、二正丁基二月桂酸锡、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、醇型胶双效助剂，完全加入后以120r/min的转速搅拌20min，然后铲边、出样。
实施例7
实施例1~5所述电子粘结密封胶的制备方法之二，包括以下步骤：
（1）按上述原料的重量比准备原料；
（2）将粘度为18000~22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为48000~52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为280000~320000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为100的201甲基硅油加入捏合机中，以550r/min的转速搅拌10~15min，然后加入纳米活性碳酸钙、气相二氧化硅和干硅烷，继续搅拌并在2小时内由室温升温至200℃；
（3）对步骤（2）所述升温至200℃的混合物料进行抽真空，使其真空压力为-0.07~-0.1MPa，在真空条件下继续以550r/min的转速搅拌2小时，出料冷却至室温，制成基料；
（4）将步骤（3）所述制成的基料转入制胶机、抽真空，使其真空压力为-0.08MPa，真空条件下以120r/min的转速搅拌15min后，按上述重量比抽入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、二正丁基二月桂酸锡、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、醇型胶双效助剂，完全加入后继续以200r/min的转速搅拌12min，然后铲边、出样。
实施例8
实施例1~5所述电子粘结密封胶的制备方法之三，包括以下步骤：
（1）按上述原料的重量比准备原料；
（2）将粘度为18000~22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为48000~52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为280000~320000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为100的201甲基硅油加入捏合机中，以500r/min的转速搅拌10~15min，然后加入纳米活性碳酸钙、气相二氧化硅和干硅烷，继续搅拌并在1.5小时内由室温升温至150℃；
（3）对步骤（2）所述升温至150℃的混合物料进行抽真空，使其真空压力为-0.07~-0.1MPa，在真空条件下继续以500r/min的转速搅拌1.5小时，出料冷却至室温，制成基料；
（4）将步骤（3）所述制成的基料转入制胶机、抽真空，使其真空压力为-0.08MPa，真空条件下以100r/min的转速搅拌20min后，按上述重量比抽入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、二正丁基二月桂酸锡、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、醇型胶双效助剂，完全加入后继续以160r/min的转速搅拌16min，然后铲边、出样。
表1 电子粘结密封胶性能检测结果
。

Claims (4)

1.一种电子粘结密封胶，其特征在于， 由以下重量份的原料制成：粘度为18000~22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶110kg，粘度为48000~52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶80kg，粘度为280000~320000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶50kg，活性纳米碳酸钙120kg，干硅烷7Kg，气相二氧化硅80kg，粘度为100的201甲基硅油55kg，甲基三甲氧基硅烷10.6kg，钛络合物4.6kg，偶联剂1.1kg，二正丁基二月桂酸锡1.2kg，氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷0.6kg，醇型胶双效助剂2.2kg；
所述的偶联剂包括硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH560，所述硅烷偶联剂KH550与硅烷偶联剂KH560的重量比为1:1；
所述电子粘结密封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按上述原料的重量比准备原料；
（2）将粘度为18000~22000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为48000~52000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶、粘度为280000~320000MPa·s的室温硫化甲基硅橡胶，201甲基硅油加入捏合机中搅拌10~15min，然后加入纳米活性碳酸钙、气相二氧化硅和干硅烷，继续搅拌并在1~2小时内由室温升温至100~200℃；
（3）对步骤（2）所述升温至100~200℃的混合物料进行抽真空，在真空条件下继续搅拌1~2小时，出料冷却至室温，制成基料，备用制胶；
（4）将步骤（3）所述制成的基料转入制胶机、抽真空，真空条件下以80~120r/min的转速搅拌15~25min后，按上述重量比抽入甲基三甲氧基硅烷、钛络合物、偶联剂、二正丁基二月桂酸锡、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、醇型胶双效助剂，完全加入后以120~200r/min的转速搅拌12~20min，然后铲边、出样。
2.根据权利要求1所述的电子粘结密封胶，其特征在于，所述的钛络合物为YH-6001钛络合物。
3.根据权利要求1所述的电子粘结密封胶，其特征在于，步骤（2）、步骤（3）所述的搅拌，其转速为450~550r/min。
4.根据权利要求1所述的电子粘结密封胶，其特征在于，步骤（3）所述真空条件的真空压力为-0.07~ -0.1MPa；步骤（4）所述真空条件的真空压力为-0.08MPa。
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