CN113621236B - 一种高性能复合介电弹性体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高性能复合介电弹性体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能复合介电弹性体及其制备方法，复合介电弹性体所述包括橡胶基体和改性填料；其中，所述改性填料利用的改性剂为含芳香环的偶联剂。本发明利用含芳香环的偶联剂改善填料在橡胶中的分散，制备出具有优异介电性能的介电弹性体，应用于能量转换器中。具有大形变、高能量密度、快响应、使用寿命长等优点。

Description

一种高性能复合介电弹性体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及介电材料领域，具体涉及一种高性能复合介电弹性体及其制备方法和应用。
背景技术
介电弹性体是一种智能材料，可以提供有效的机电能量转换。介电弹性体作为能量转换器可分为驱动模式和发电模式。驱动模式是指在外界电场作用下，麦克斯韦静电应力使得介电弹性体薄膜在垂直方向上被压缩，在平面方向上扩张，面积增大，撤去外加电场后，介电弹性体则恢复到最初的状态，从而达到了电能向机械能转化的目的。发电模式可以理解为是驱动模式的逆过程，本质是通过介电弹性体的形变达到机械能转变为电能的目的，能量转化的实现方式上与驱动模式相似。
Pelrine等人提出驱动模式应变公式为：
Figure BDA0003157758860000011
其中SZ为厚度方向形变量，Y为杨氏模量，E为施加电场强度，εr相对介电常数，ε0为真空介电常数(Ronald,E,Pelrine,et al.Electrostriction of polymer dielectricswith compliant electrodes as a means of actuation[J].Sensors&Actuators APhysical,1998.)。由Sz公式可知，介电驱动模式主要影响因素有相对介电常数εr，杨氏模量Y，施加电场强度E。其中，施加电场强度E对性能影响最大(E在式中为二次方)。
对于发电模式有如下公式：
Figure BDA0003157758860000021
其中，γ为拉伸后与拉伸前的比值(C.Graf,J.Maas,D.Schapeler,Energyharvesting cycles based on electro activepolymers,Electroactive PolymerActuators and Devices(EAPAD),Proc.SPIE 7642(2012)764217.)。由W公式可知，影响发电的主要因素为相对介电常数εr、施加电场强度E、拉伸释放前后面积之比γ。
从上述可知，无论是驱动性能，还是发电性能，都可以通过提高介电常数εr和电场强度E来得到改善。最简单的方法是通过物理共混法制备复合材料，中国专利CN102286197A“一种聚酯介电弹性体复合材料及制备方法”，提出将二氧化钛与聚氨酯复合，可以提高复合材料的介电常数，但这通常需要填充大量无机填料。由于无机填料与聚合物基体的表面特征存在较大的差异，会导致填料在基体中大量聚集，引入较多的缺陷，对其击穿强度产生不利的影响。因此通常需要对无机填料进行表面改性，最常见的是使用偶联剂对无机填料进行表面改性。
中国专利CN109503962A“一种高电致形变介电弹性体复合材料及其制备方法”，利用邻苯二酚和多胺在高介电常数陶瓷填料表面自聚，然后与硅烷偶联剂实现二次功能化，将改性钛酸钡填充到聚合物基体中，可以显著提高其在基体中的分散性，提高了复合材料的介电性能和电致形变。中国专利CN110615963A“一种以钛酸钡为填料的高介电弹性体复合材料及其制备方法”，将羟基化的钛酸钡加入到γ-巯丙基三甲氧基硅烷的醇溶液中得到巯基改性钛酸钡，将改性钛酸钡通过点击化学的方法接枝到苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物上，提高了填料在基体中的分散性，提高了介电弹性体的介电常数和降低介电损耗。日本专利JP2008010579A“介电材料和使用该介电材料的致动器”，使用硅烷偶联剂改性铁电无机填料，提高了填料在基体中的分散性，提高了介电弹性体的介电常数。Jia等人采用钛酸酯偶联剂(NDZ-105)表面改性蒙脱土，并与硅橡胶复合，蒙脱土在硅橡胶中的分散得到了提高，复合材料的介电常数和介电损耗值都有所增加(Z Jia,S Chen,and J.Zhang,RTVSilicone Rubber Filled with Surface Modified Montmorillonite.Journal ofMacromolecular Science Part B,2012.51(12):p.2449-2461.)。Guan等人采用铝酸酯偶联剂改性钛酸钡，与硅橡胶复合，表明铝酸酯偶联剂有助于改善钛酸钡在硅橡胶基体中的分散，界面作用增强，添加改性钛酸钡复合材料的介电常数是添加未改性钛酸钡复合材料的2倍，同时保持较低的介电损耗。(Guan S,Hai L,Zhao S,et al.The surfacemodification of BaTiO3 and its effects on the microstructure and electricalproperties of BaTiO3/silicone rubber composites[J].Journal of Vinyl andAdditive Technology,2018,24(3).)
以上研究采用偶联剂改善填料在弹性体中的分散而提高复合弹性体的介电性能，但所采用的偶联剂是由长的烷基链构成，相比于无机填料更易被击穿(Q.Li,G.Z.Zhang,F.H.Liu,K.Han,M.R.Gadinski,C.X.Xiong,Q.Wang,Energy Environ.Sci.2015,8,922.)。
发明内容
针对上述传统的偶联剂改性填料存在的问题，本发明提出了一种高性能复合介电弹性体，可以起到双重作用。一方面能够改善填料分散性，提高介电常数，另一方面，可以提高介电弹性体的击穿强度，同时提高复合介电弹性体的介电常数和击穿强度，根据上述公式1和2，从而提高复合介电弹性体的形变量和发电量。
本发明的目的之一是提供一种高性能复合介电弹性体。
本发明所述的一种高性能复合介电弹性体，包括橡胶基体和改性填料；其中，所述改性填料利用的改性剂为含芳香环的偶联剂。芳香环的偶联剂通过烷氧基可以与填料表面的羟基发生接枝反应，改善填料在基体中的分散，实现介电常数的提高，而且这类偶联剂含有吸电子能力较强的芳香环，可以提高其击穿强度。
上述技术方案中，所述芳香环为苯基、苄基、甲氧苯基、苯胺基、硝苯基、氯苯基、氟苯基、氰苯基、萘基和甲氧萘基中的至少一种，优选为苯基。
上述技术方案中，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的至少一种，优选为硅烷偶联剂。
上述技术方案中，所述偶联剂用量是填料质量分数的0.01～1倍，此处偶联剂用量存在最佳值，因为偶联剂过量，可与空气中的水水解，脱水形成低聚物或缩聚形成超聚物，使其在填料表面生成单分子偶联剂的难度大大增加，失去了作为偶联剂的效果。
上述技术方案中，所述填料为表面含有羟基的无机填料，优选为陶瓷填料、半导体填料、硅酸盐填料、碳系填料和石墨烯类填料中的至少一种。进一步优选为钛酸钡、二氧化钛、蒙脱土和碳纳米管中的至少一种。
上述技术方案中，所述橡胶为天然橡胶、聚丁二烯橡胶、硅橡胶、聚氨酯橡胶、丙烯酸酯橡胶和丁腈橡胶中的至少一种。
上述技术方案中，所述介电弹性体中还可以包括现有技术橡胶加工中常用助剂，例如硫化剂、增塑剂、防焦剂和交联剂等。
本发明的目的之二是提供一种制备复合介电弹性体的方法，该方法简单快捷易操作，可以同时提高复合材料的介电常数和击穿强度。
本发明所述的高性能复合介电弹性体的制备方法，包括：
(1)按所述比例将包括所述改性填料与橡胶混合；
(2)将上述所得混合物硫化得到所述复合介电弹性体。
以上所述步骤(1)的混合方式可为现有技术中通常的橡胶加工中的混合方式，优选包括溶液混合或机械混炼。采用的设备也都是现有技术中通常的混合设备，比如混合釜、开炼机、密炼机、螺杆混合机等；如果采用机械混炼，通常混炼的温度为室温。
本发明的目的之三是提供高性能复合介电弹性体应用于介电驱动模式或发电模式的能量转换器。
将本发明所述的高性能复合介电弹性体应用于介电驱动模式或发电模式的能量转换器，进而提高驱动应变和发电量。
与现有技术相比，本发明利用含有芳香环的偶联剂对填料改性，改性填料与橡胶复合制备出具有高性能的复合介电弹性体。偶联剂改善了填料与弹性体的相容性，提高了填料的分散性，提高了介电常数；而且芳香环有较强的吸电子能力，提高了击穿强度。通过这两方面的作用，共同提高了介电弹性体复合材料的介电性能，应用于能量转换器，包括驱动器和发电机中。
附图说明
图1示出发明实施例1-6和对比例1-2的击穿强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
本发明实施例与对比例中采用的原料，如果没有特别限定，那么均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
实施例1
(1)取10g二氧化钛(TiO2)溶于100ml去离子水中，滴加0.3gN-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺(N-TPA)，在80℃的恒温水浴中，400rpm机械搅拌下反应3h。其次，将所得悬浮液用去离子水洗涤、离心，反复进行三次。最后，将所得产物在100℃的烘箱中干燥36h，得到改性的TiO2粉末，记为N-PTA-TiO2。
(2)取20g硅橡胶在双辊开炼机中(通冷却水)塑炼3min，然后将2gN-PTA-TiO2与塑炼好的硅橡胶进行混炼。最后，加入交联剂双25进行混炼，反复过辊使其混炼均匀。混炼胶停放8h，将上述混合物在温度为160℃，压力为15MPa下在平板硫化机中硫化，制的硅橡胶介电弹性体复合材料。进行相关测试。测试结果见表1。
实施例2
(1)取10g二氧化钛(TiO2)溶于100ml去离子水中，滴加0.6gN-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺(N-TPA)，在80℃的恒温水浴中，400rpm机械搅拌下反应3h。其次，将所得悬浮液用去离子水洗涤、离心，反复进行三次。最后，将所得产物在100℃的烘箱中干燥36h，得到改性的TiO2粉末，记为N-PTA-TiO2。
(2)取20g硅橡胶在双辊开炼机中(通冷却水)塑炼3min，然后将2g N-PTA-TiO2与塑炼好的硅橡胶进行混炼。最后，加入交联剂双25进行混炼，反复过辊使其混炼均匀。混炼胶停放8h，将上述混合物在温度为160℃，压力为15MPa下在平板硫化机中硫化，制的硅橡胶介电弹性体复合材料。进行相关测试。测试结果见表1。
实施例3
(1)取10g TiO2溶于100ml去离子水中，滴加0.6g二苯基二甲氧基硅烷(DDS)，在80℃的恒温水浴中，400rpm机械搅拌下反应3h。其次，将所得悬浮液用去离子水洗涤、离心，反复进行三次。最后，将所得产物在100℃的烘箱中干燥36h，得到改性的TiO2粉末，记为DDS-TiO2。
(2)取20g硅橡胶在双辊开炼机中(通冷却水)塑炼3min，然后将2gDDS-TiO2与塑炼好的硅橡胶进行混炼。最后，加入交联剂双25进行混炼，反复过辊使其混炼均匀。混炼胶停放8h，将上述混合物在温度为160℃，压力为15MPa下在平板硫化机中硫化，制的硅橡胶介电弹性体复合材料。进行相关测试。测试结果见表1。
实施例4
(1)取10g二氧化钛(TiO2)溶于100ml去离子水中，滴加0.6g钛酸酯偶联剂(NDZ109)，在80℃的恒温水浴中，400rpm机械搅拌下反应3h。其次，将所得悬浮液用去离子水洗涤、离心，反复进行三次。最后，将所产物在100℃的烘箱中干燥36h，得到改性的TiO2粉末，记为NDZ 109-TiO2。
(2)取20g硅橡胶在双辊开炼机中(通冷却水)塑炼3min，然后将2gNDZ 109-TiO2与塑炼好的硅橡胶进行混炼。最后，加入交联剂双25进行混炼，反复过辊使其混炼均匀后出辊。混炼胶停放8h，将上述混合物在温度为160℃，压力为15MPa下在平板硫化机中硫化，制的硅橡胶介电弹性体复合材料。进行相关测试。测试结果见表1。
实施例5
(1)取10g蒙脱土(MMT)溶于100ml去离子水中，滴加0.6gN-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺(N-TPA)，在80℃的恒温水浴中，400rpm机械搅拌下反应3h。其次，将所得悬浮液用去离子水洗涤、离心，反复进行三次。最后，将所得产物在100℃的烘箱中干燥36h，得到改性的MMT粉末，记为N-TPA-MMT。
(2)取20g硅橡胶在双辊开炼机中(通冷却水)塑炼3min，加入2g N-TPA-MMT进行混炼。最后，加入双25进行混炼，反复过辊使其混炼均匀。混炼胶停放8h，将上述混合物在温度为160℃，压力为15MPa下在平板硫化机中硫化，制的硅橡胶介电弹性体复合材料。进行相关测试。测试结果见表1。
实施例6
(1)取10g二氧化钛(TiO2)溶于100ml去离子水中，滴加0.6gN-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺(N-TPA)，在80℃的恒温水浴中，400rpm机械搅拌下反应3h。其次，将所得悬浮液用去离子水洗涤、离心，反复进行三次。最后，将所产物在100℃的烘箱中干燥36h，得到改性TiO2粉末，记为N-TPA-TiO2。
(2)取20g丙烯酸酯橡胶在双辊开炼机中(通冷却水)塑炼3min，然后将2g N-TPA-TiO2与塑炼好的丙烯酸酯橡胶进行混炼。最后，加入交联剂双25进行混炼，反复过辊使其混炼均匀后出辊。混炼胶停放8h，将上述混合物在温度为160℃，压力为15MPa下在平板硫化机中硫化，制的丙烯酸酯橡胶介电弹性体复合材料。进行相关测试。测试结果见表1。
对比例1
取20g硅橡胶在双辊开炼机中(通冷却水)塑炼3min，然后将2g TiO2与塑炼好的硅橡胶进行混炼。最后，加入交联剂双25进行混炼，反复过辊使其混炼均匀。混炼胶停放8h，将上述混合物在温度为160℃，压力为15MPa的平板硫化机中硫化，制的硅橡胶介电弹性体复合材料。进行相关测试。测试结果见表1。
对比例2
(1)取10g二氧化钛(TiO2)溶于100ml去离子水中，滴加0.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，在80℃的恒温水浴中，400rpm机械搅拌下反应3h。其次，将所得悬浮液用去离子水洗涤、离心，反复进行三次。最后，将所得产物在100℃的烘箱中干燥36h，得到改性的TiO2粉末，记为KH550-TiO2。
(2)取20g硅橡胶在双辊开炼机中(通冷却水)塑炼3min，然后将2gKH550-TiO2与塑炼好的硅橡胶进行混炼。最后，加入交联剂双25进行混炼，反复过辊使其混炼均匀。混炼胶停放8h，将上述混合物在温度为160℃，压力为15MPa下在平板硫化机中硫化，制的硅橡胶介电弹性体复合材料。进行相关测试。测试结果见表1。
介电性能测试：对实施例1-5及对比例1-2获得介电弹性体介电性能测试是是通过4980A阻抗分析仪(安捷伦，美国)在室温下获得的。将样品切成直径为20mm，厚度约为1mm的圆片，并夹在两个圆形铜电极之间以组成测量单元，测试条件为室温、100～106频率范围内。
击穿强度测试：对实施例1-5及对比例1-2获得介电弹性体介击穿强度进行测试。将样品切成直径45mm，厚度约0.3mm的圆片，并在样品的上下表面喷涂柔性电极溶液，将其在室温下干燥24小时。然后将高压直流电发生器(DTZH-60，武汉德特克电气有限公司)提供的电压加载到介电弹性体薄膜的圆形电极上，直到薄膜因电击穿而失效。
表1：实施例与对比例所制备材料的主要性能对比
标号 介电常数(1kHz) 击穿强度(KV/mm)
实施例1 3.68 49.94
实施例2 3.75 51.27
实施例3 3.70 50.66
实施例4 3.34 50.14
实施例5 3.92 49.13
实施例6 6.1 35.78
对比例1 3.29 48.57
对比例2 3.33 37.90
根据上述结果可以发现，当加入改性后的TiO2时，MVSR/改性TiO2复合材料的介电常数均高于纯硅橡胶。MVSR/改性TiO2复合材料的介电常数增加的原因是由于偶联剂和MVSR基体之间的相互作用从而改善了TiO2颗粒在基质中的良好分散，导致MVSR/改性TiO2复合材料的界面极化能力大大提高。
此外，当加入含有芳香环偶联剂改性的TiO2时，MVSR/改性TiO2复合材料的击穿强度均高于纯硅橡胶。原因如下：偶联剂改性TiO2后，可以与聚合物链紧密结合，阻碍了大分子链的运动，载流子通过能够自由移动的橡胶链越来越少；从偶联剂的结构上分析，3种偶联剂均含有芳香环，由于芳香环强烈的共轭效应可以吸电子，从而提高复合材料的击穿强度。与加入KH550改性的TiO2相比，KH550是由长的烷基链构成，相比于无机填料更易被击穿。
综合以上分析，使用含有芳香环偶联剂可以同时提高复合材料介电常数和击穿强度。
以上所述的实施例只是本发明的较优方案，并非对本发明做任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。

Claims (9)

1.一种高性能复合介电弹性体，包括橡胶基体和改性填料；其中，所述改性填料利用的改性剂为含芳香环的偶联剂；所述芳香环为苯基、苄基、甲氧苯基、苯胺基、硝苯基、氯苯基、氟苯基、氰苯基、萘基和甲氧萘基中的至少一种；所述偶联剂用量是填料质量的0.01~1倍；所述填料为表面含有羟基的无机填料。
2.根据权利要求1所述的介电弹性体，其特征在于：所述芳香环为苯基。
3.根据权利要求1或2所述的介电弹性体，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和磷酸酯偶联剂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的介电弹性体,其特征在于：
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的介电弹性体，其特征在于：所述填料为半导体填料、硅酸盐填料和碳系填料中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的介电弹性体，其特征在于：所述填料为陶瓷填料和石墨烯类填料中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的介电弹性体,其特征在于：所述橡胶基体为天然橡胶、聚丁二烯橡胶、硅橡胶、聚氨酯橡胶、丙烯酸酯橡胶和丁腈橡胶中的至少一种。
8.一种制备权利要求1~7之任一项所述的高性能复合介电弹性体的制备方法，包括：
（1）按比例将所述改性填料与橡胶基体混合；
（2）将混合物硫化得到所述复合介电弹性体。
9.一种根据权利要求1~7之任一项所述的高性能复合介电弹性体应用于介电驱动模式或发电模式的能量转换器的用途。
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