CN113698639A - 碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的一种碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，所述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜包括以下质量份数的组分：碳纳米管10份；羧甲基纤维素2～15份。上述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，利用羧甲基纤维素不仅提高了碳纳米管的分散性，而且为复合材料提供了良好的成膜性能，充分发挥了碳纳米管的机械性能以及电子性能，使碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜不仅具有高效的电磁屏蔽作用，而且强度高、厚度薄，能够满足实际应用中对柔韧性、强度、厚度以及电磁屏蔽效能的需求。

Description

碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁干扰屏蔽技术领域，特别是涉及一种碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜及其制备方法。
背景技术
随着电信技术的快速发展和电子设备的广泛使用，电磁辐射(ElectromagneticRadiation，EMR)已成为一个严重的问题，因为这些电磁辐射产生的电磁干扰(Electromagnetic Interference，EMI)不仅对电子设备产生不利影响，而且对人体健康有害并可能导致严重疾病，给日常的工作和生活带来极大的不便和危害。传统金属电磁屏蔽材料虽然能够屏蔽电磁波的传播，但是其存在柔韧性差和密度高的问题，制约着电磁屏蔽材料的实际应用。
相比于传统的金属电磁屏蔽材料，具有碳基导电纳米填料的导电聚合物复合材料越来越受到研究人员的青睐。其中，碳纳米管(Carbon Nanotubes，CNT)是最有前途的碳纳米材料之一，尤其是多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotube，MWCNT)，可以大规模制造，有助于降低成本，这使多壁碳纳米管比石墨烯、氧化石墨烯、碳纤维等导电材料具有显着的成本优势。
将多壁碳纳米管与聚合物材料结合形成独立的、柔性的、坚固的、导电的复合材料薄膜虽然可应用于电磁屏蔽，但是存在以下问题：一是需要较厚的屏蔽厚度才能获得令人满意的电磁屏蔽效能(Electromagnetic Interference Shielding Effectiveness，EMISE)，同时极大地牺牲了灵活性和便携性，限制了它们的实际应用；二是尽管以往研究中实现了理想的电磁屏蔽效能，但涉及特殊的条件、程序和仪器，使得石墨烯和碳纳米管复合材料薄膜的制造效率低下、制造成本昂贵且耗能较大，从而使石墨烯和碳纳米管复合材料薄膜的大规模生产变得非常困难；三是这些研究大多数没有讨论这些复合材料薄膜的机械性能是否满足应用需求；四是复合材料薄膜中碳纳米管的含量较高时才能具有较高的导电性以达到电磁屏蔽的作用，然而，当碳纳米管的含量增加时，碳纳米管不可避免地将产生团聚，使复合材料的机械性能急剧下降。如何使碳纳米管复合材料具有柔韧性好、强度高、厚度薄以及电磁干扰屏蔽效能高的特点，满足其实际应用需求是本领域亟待解决的问题。
发明内容
基于此，有必要针对传统的碳纳米管电磁屏蔽复合材料不能满足实际应用中对柔韧性、强度、厚度以及电磁屏蔽效能的需求，本发明提出了一种碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜及其制备方法。
本发明提出的一种碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，所述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜包括以下质量份数的组分：
碳纳米管 10份；
羧甲基纤维素 2～15份。
在其中的一个实施例中，所述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜包括以下质量份数的组分：
碳纳米管 10份；
羧甲基纤维素 6～10份。
在其中的一个实施例中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
在其中的一个实施例中，所述碳纳米管的长度为20μm～100μm，直径为10nm～20nm。
在其中的一个实施例中，所述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的厚度为29μm～39μm。
本发明还提出了一种上述的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的制备方法，，所述制备方法包括以下步骤：
将羧甲基纤维素溶于水中，制得羧甲基纤维素溶液；
将碳纳米管与所述羧甲基纤维素溶液混合，制得混合溶液；
将所述混合溶液通过成膜方法制备成膜，制得碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜。
在其中的一个实施例中，所述混合溶液中碳纳米管的质量浓度为4g/L～6g/L。
在其中的一个实施例中，所述混合溶液中碳纳米管的质量浓度为5g/L。
在其中的一个实施例中，在将碳纳米管与所述羧甲基纤维素溶液混合步骤中，所述混合方式是通过超声分散使所述碳纳米管与分散于所述羧甲基纤维素溶液中。
在其中的一个实施例中，所述成膜方法为真空抽滤成膜法。
上述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，利用羧甲基纤维素不仅提高了碳纳米管的分散性，而且为复合材料提供了良好的成膜性能，充分发挥了碳纳米管的机械性能以及电子性能，使碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜不仅具有高效的电磁屏蔽作用，而且强度高、厚度薄，能够满足实际应用中对柔韧性、强度、厚度以及电磁屏蔽效能的需求。
上述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的制备方法，利用羧甲基纤维素解决了碳纳米管的分散问题，通过简单的工艺即可使碳纳米管均匀、稳定地分散在混合溶液中，进而制得力学性能和电磁屏蔽效能优异的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，制备方法简单、成本低、绿色环保，有利于实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的扫描电子显微镜表征图像；
图2为本发明实施例2制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的扫描电子显微镜表征图像；
图3为本发明实施例3制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的扫描电子显微镜表征图像；
图4为本发明实施例4制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的扫描电子显微镜表征图像；
图5为本发明实施例1至实施例4以及对比例1制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜力学性能对比曲线图；
图6为本发明实施例1至实施例4制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜电磁屏蔽效能对比曲线图；
图7为本发明碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜与参照对比例的性能比较图。
具体实施方式
为了使本发明的实验目的、技术方案及优点更加清晰明了，以下结合具体实施方式对本发明进一步详细阐述。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，但并不用于限定本发明。
本发明第一大方面提出了一种碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，该碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜包括以下质量份数的组分：
碳纳米管 10份；
羧甲基纤维素 2～15份。
上述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，利用羧甲基纤维素不仅提高了碳纳米管的分散性，而且为复合材料提供了良好的成膜性能，充分发挥了碳纳米管的机械性能以及电子性能，使碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜不仅具有高效的电磁屏蔽作用，而且强度高、厚度薄，能够满足实际应用中对柔韧性、强度、厚度以及电磁屏蔽效能的需求。
在碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的制备过程中，由于碳纳米管在水溶液中的溶解性较差，尤其是当其浓度较大时极易出现聚集，对碳纳米管的分离和组装提出了相当大的挑战。为了充分发挥碳纳米管的机械性能和电子性能，提高碳纳米管在符合材料中的分散性非常重要。在本发明中选用羧甲基纤维素(Carboxymethyl Cellulose，CMC)作为绿色分散剂和成膜剂，羧甲基纤维素是一种天然有机材料，由于其附着力、分散性、高稳定性和合适的成膜性，被认为是一种很有前途的基质材料。同时，羧甲基纤维素具有更高的机械性能以及低密度和活性界面，由于其表面带负电荷，在水中表现出非常高的胶体稳定性，因此，它们可以与其他纳米粒子组装以形成多功能复合材料。基于前述原理，在本发明中，羧甲基纤维素用作碳纳米管在水性介质中的有效分散组分。进一步地，由于羧甲基纤维素具有适宜的成膜性能，与碳纳米管组装后能够形成力学性能更为良好的薄膜，以增强薄膜的强度，满足实际应用中对电磁屏蔽复合材料薄膜的强度需求。
进一步优选地，碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜包括以下质量份数的组分：
碳纳米管 10份；
羧甲基纤维素 6～10份。
作为一种可选实施方式，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
作为一种可选实施方式，所述碳纳米管的长度为20μm～100μm，直径为10nm～20nm。
作为一种可选实施方式，所述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的厚度为29μm～39μm。
本发明第二大方面还提出了一种上述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将羧甲基纤维素溶于水中，制得羧甲基纤维素溶液；
将碳纳米管与所述羧甲基纤维素溶液混合，制得混合溶液；
将所述混合溶液通过成膜方法制备成膜，制得碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜。
上述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的制备方法，利用羧甲基纤维素解决了碳纳米管的分散问题，通过简单的工艺即可使碳纳米管均匀、稳定地分散在混合溶液中，进而制得力学性能和电磁屏蔽效能优异的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，制备方法简单、成本低、绿色环保，有利于实现规模化生产。
本发明的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的制备方法，针对现有技术中碳纳米管分散不充分、界面强度不足损害制备的复合材料的机械性能以及制备工艺复杂的问题，通过添加合理比例的羧甲基纤维素，同时对制备方法和条件进行了创造性地改进，得到同时具有良好的电磁屏蔽性能、电学性能以及优异的力学性能的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，而且使制备方法更简单、制造成本更低，更适宜于产业化、规模化生产。
作为一种可选实施方式，所述羧甲基纤维素溶液的质量浓度为4g/L～6g/L。进一步优选地，所述羧甲基纤维素溶液的质量浓度为5g/L。
作为一种可选实施方式，在将碳纳米管与所述羧甲基纤维素溶液混合步骤中，所述混合方式是通过超声分散使所述碳纳米管与分散于所述羧甲基纤维素溶液中。
作为一种可选实施方式，所述成膜方法为真空抽滤成膜法。在该实施方式中，采用的成膜方法为真空抽滤成膜法，即采用布氏漏斗抽滤的方法制备碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜。该成膜方法设备简单，相比于催化化学气相沉积法，在常温的条件下就可以操作，制备出电磁屏蔽薄膜，不需要高温真空的设备，大大降低了生产成本。
但是采用真空抽滤成膜法制备的电磁屏蔽薄膜性能往往差异，发明人经过研究发现，这种现象主要取决于以下几点因素：碳纳米管种类与结构，碳纳米管悬浮液的分散性与稳定性，分散剂用量与种类等。这些因素直接影响碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的性能。通过实验验证，采用本申请的碳纳米管规格、羧甲基纤维素作为分散剂分散碳纳米管，通过真空抽滤制备的电磁屏蔽复合材料薄膜的力学性能显著提高，导电性和电磁屏蔽性能优异。
以下结合实施例对本发明的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的制备方法及制备的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜进行进一步的说明。需要说明的是，本发明中所用的反应试剂均从市场上购买，且纯度为化学纯或者化学纯以上的试剂。
实施例1
称量60mg羧甲基纤维素放入烧杯中，加入60mL的水作为溶剂，加热搅拌直至没有明显的白色絮状羧甲基纤维素。将300mg多壁碳纳米管加入溶解好的羧甲基纤维素溶液中配制成碳纳米管的质量浓度约为5g/L的混合溶液。将含有多壁碳纳米管、羧甲基纤维素的混合溶液放入到超声分散机器中超声30min，使混合溶液中的多壁碳纳米管、羧甲基纤维素在水中充分分散。
将分散好的混合溶液用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤，将抽滤好的滤纸取出，烘干后将附着在滤纸上的薄膜从滤纸上揭下使之分离，将揭下来的薄膜放在烘箱中继续干燥，制得碳纳米管复合材料电磁屏薄膜(CMC:MWCNT＝2:10)，其厚度约为29μm。
实施例2
称量180mg羧甲基纤维素放入烧杯中，加入60mL的水作为溶剂，加热搅拌直至没有明显的白色絮状羧甲基纤维素。将300mg多壁碳纳米管加入溶解好的羧甲基纤维素溶液中配制成碳纳米管的质量浓度约为5g/L的混合溶液。将含有多壁碳纳米管、羧甲基纤维素的混合溶液放入到超声分散机器中超声30min，使混合溶液中的多壁碳纳米管、羧甲基纤维素在水中充分分散。
将分散好的混合溶液用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤，将抽滤好的滤纸取出，烘干后将附着在滤纸上的薄膜从滤纸上揭下使之分离，将揭下来的薄膜放在烘箱中继续干燥，制得碳纳米管复合材料电磁屏薄膜(CMC:MWCNT＝6:10)，其厚度约为32μm。
实施例3
称量300mg羧甲基纤维素放入烧杯中，加入60mL的水作为溶剂，加热搅拌直至没有明显的白色絮状羧甲基纤维素。将300mg多壁碳纳米管加入溶解好的羧甲基纤维素溶液中配制成碳纳米管的质量浓度约为5g/L的混合溶液。将含有多壁碳纳米管、羧甲基纤维素的混合溶液放入到超声分散机器中超声30min，使混合溶液中的多壁碳纳米管、羧甲基纤维素在水中充分分散。
将分散好的混合溶液用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤，将抽滤好的滤纸取出，烘干后将附着在滤纸上的薄膜从滤纸上揭下使之分离，将揭下来的薄膜放在烘箱中继续干燥，制得碳纳米管复合材料电磁屏薄膜(CMC:MWCNT＝10:10)，其厚度约为35μm。
实施例4
称量450mg羧甲基纤维素放入烧杯中，加入60mL的水作为溶剂，加热搅拌直至没有明显的白色絮状羧甲基纤维素。将300mg多壁碳纳米管加入溶解好的羧甲基纤维素溶液中配制成碳纳米管的质量浓度约为5g/L的混合溶液。将含有多壁碳纳米管、羧甲基纤维素的混合溶液放入到超声分散机器中超声30min，使混合溶液中的多壁碳纳米管、羧甲基纤维素在水中充分分散。
将分散好的混合溶液用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤，将抽滤好的滤纸取出，烘干后将附着在滤纸上的薄膜从滤纸上揭下使之分离，将揭下来的薄膜放在烘箱中继续干燥，制得碳纳米管复合材料电磁屏薄膜(CMC:MWCNT＝15:10)，其厚度约为39μm。
实施例5
称量300mg羧甲基纤维素放入烧杯中，加入60mL的水作为溶剂，加热搅拌直至没有明显的白色絮状羧甲基纤维素。将240mg多壁碳纳米管加入溶解好的羧甲基纤维素溶液中配制成碳纳米管的质量浓度约为4g/L的混合溶液。将含有多壁碳纳米管、羧甲基纤维素的混合溶液放入到超声分散机器中超声30min，使混合溶液中的多壁碳纳米管、羧甲基纤维素在水中充分分散。
将分散好的混合溶液用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤，将抽滤好的滤纸取出，烘干后将附着在滤纸上的薄膜从滤纸上揭下使之分离，将揭下来的薄膜放在烘箱中继续干燥，制得碳纳米管复合材料电磁屏薄膜(CMC:MWCNT＝5:4)，其厚度约为33μm。
实施例6
称量300mg羧甲基纤维素放入烧杯中，加入60mL的水作为溶剂，加热搅拌直至没有明显的白色絮状羧甲基纤维素。将360mg多壁碳纳米管加入溶解好的羧甲基纤维素溶液中配制成碳纳米管的质量浓度约为6g/L的混合溶液。将含有多壁碳纳米管、羧甲基纤维素的混合溶液放入到超声分散机器中超声30min，使混合溶液中的多壁碳纳米管、羧甲基纤维素在水中充分分散。
将分散好的混合溶液用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤，将抽滤好的滤纸取出，烘干后将附着在滤纸上的薄膜从滤纸上揭下使之分离，将揭下来的薄膜放在烘箱中继续干燥，制得碳纳米管复合材料电磁屏薄膜(CMC:MWCNT＝5:6)，其厚度约为34μm。
对比例1
将300mg多壁碳纳米管加入60mL的水中配制成碳纳米管的质量浓度约为5g/L的混合溶液，放入到超声分散机器中超声30min，使多壁碳纳米管在水中充分分散。将分散好的溶液用循环水式真空泵连接布氏漏斗抽滤，将抽滤好的滤纸取出，烘干后将附着在滤纸上的薄膜从滤纸上揭下使之分离，将揭下来的薄膜放在烘箱中继续干燥，制得碳纳米管复合材料电磁屏薄膜(CMC:MWCNT＝0:10)，其厚度约为38μm。
如图1至图4所示，分别为实施例1、实施例2、实施例3以及实施例4制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜在同一放大倍率40000x下获得的扫描电子显微镜表征图像，其CMC和CNT的比例为分别为2:10、6:10、10:10、15:10。从图中可以清楚地看到CMC/CNT的结构，显示了直径为10nm～20nm且长度范围为几微米的MWCNT。其中，MWCNT与CMC均匀地相互穿插搭接形成纠缠的CMC/MWCNT复合薄膜，CMC-MWCNT之间的物理连接由CMC表面的氢键支持；CMC均匀分布在纠缠的CMC/MWCNT复合材料薄膜中；互交织的MWCNT更加密集，形成一个连接的导电网络，为薄膜提供导电性能。
将实施例和对比例制备的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜按照四探针技术(RTS8，广州，中国)测定薄膜样品的电导率。为了制作拉伸试样，将制备的薄膜切成条(150mm×10mm)。使用Instron材料测试设备以50mm·min-1的应变速率进行拉伸测试。三个测量值的平均值用于计算拉伸强度、韧性、杨氏模量和断裂应变。将薄膜修整成22.9mm×10.2mm的矩形。使用矢量网络分析仪(VNA)(R&S,ZNB40)在8.2-12.4GHz(X波段)的频率范围内使用波导传输反射技术测量导电膜样品的电磁特性。测试结果如表1、表2以及图5至图7所示。
表1实施例1至4制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的力学性能
Figure BDA0003236164110000091
结合图5和表1的实验结果可知，随着CMC添加量的增大，碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的强度，模量，断裂伸长率呈现一个增长的趋势，随后减小。当CMC与MWCNT质量比为10:10时，制得的薄膜的强度和模量在力学性能的最优范围；从整体上看，在MWCNT中添加CMC对碳纳米管薄膜的强度和模量都有明显的提高作用，通过添加CMC能明显改善碳纳米管电磁屏蔽薄膜的力学性能。
表2实施例1至4制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的电学性能
Figure BDA0003236164110000101
从表2的实验结果可知，由于CMC的绝缘性，添加CMC不可避免地对碳纳米管的导电性产生影响。随着CMC添加量的增加，碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的导电性呈现先增长后减小的趋势。
综合表1和表2的实验结果可知，添加CMC后，碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的力学性能明显有所提高，但同时不可避免地引起电导率的下降，从整体上看，当CMC与MWCNT质量比为(2～15)：10时，尤其是当CMC与MWCNT质量比为(6～10)：10时，碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜呈现出较好的力学性能和导电性。
如图6所示，在8.2～12.4GHz频段内，本发明的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的电磁屏蔽性能大概在26～35dB，最高可以达到35dB。
参照对比例2至10
参照对比例2至10分别为不同参考文献公开的复合材料电磁屏蔽薄膜。如表3和图7所示，为本申请实施例与对比例的性能对比结果。从中可以看出，本申请的复合材料电磁屏蔽薄膜的拉伸强度、电磁屏蔽效率以及比电磁屏蔽效率明显优于参照对比例。
表3实施例和参照对比例的性能对比
Figure BDA0003236164110000102
Figure BDA0003236164110000111
通过上述实施例和对比例的性能测试结果可知，本发明的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的制备方法简单，制备过程条件温和、绿色环保，成本低廉，并且制得的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的力学性能、导电性能以及电磁屏蔽性能同时明显提高，更能够满足实际应用需求，具有更广泛的应用前景。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜包括以下质量份数的组分：
碳纳米管 10份；
羧甲基纤维素 2～15份。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜包括以下质量份数的组分：
碳纳米管 10份；
羧甲基纤维素 6～10份。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述碳纳米管的长度为20μm～100μm，直径为10nm～20nm。
5.根据权利要求4所述的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的厚度为29μm～39μm。
6.一种如权利要求1至5任意一项所述的碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将羧甲基纤维素溶于水中，制得羧甲基纤维素溶液；
将碳纳米管与所述羧甲基纤维素溶液混合，制得混合溶液；
将所述混合溶液通过成膜方法制备成膜，制得碳纳米管复合材料电磁屏蔽薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中碳纳米管的质量浓度为4g/L～6g/L。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中碳纳米管的质量浓度为5g/L。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在将碳纳米管与所述羧甲基纤维素溶液混合步骤中，所述混合方式是通过超声分散使所述碳纳米管与分散于所述羧甲基纤维素溶液中。
10.根据权利要求6至9任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述成膜方法为真空抽滤成膜法。
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