CN114853465A - 一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法，涉及靶材制备技术领域，将铝离子、镓离子、锌离子以及铟离子分别加入电解液内进行电解以得到电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟，而后对各电解所得物水解后进行甩干处理，将甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧处理以获得高纯氧化铝粉末、高纯氧化镓粉末、高纯氧化锌粉末以及高纯氧化铟粉末，得到了高纯度的金属氧化物粉末，在靶材制作的过程中，使得该高纯氧化物在制备靶材时，在致密度、电阻率以及载离子迁移率方面得到显著提升。

Description

一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，具体涉及一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法。
背景技术
铟镓锌氧化物薄膜作为一种新型半导体材料，具有高载流子迁移率、较强化学稳定性等优点，基于以上优点，将IGZO薄膜应用于新一代薄膜晶体管技术中的沟道层材料，制备的TFT更容易实现高速驱动、高分别率、大尺寸、低功耗，IGZO薄膜的制备方法主要有：物理气相沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶等。由于物理气相沉积的方法制备的薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用，但是，用物理气相沉积的方法制备的薄膜需要使用高性能靶材，通过能量束轰击靶材将其气化，再沉积到基体表面形成IGZO薄膜，因此制备高质量、高性能的IGZO靶材是制备高性能IGZO薄膜材料。
现有靶材制作过程中氧化物容易掺杂其它的金属离子和氧化物，因此使得制备得到靶材密度较低且电阻率过大，进而影响靶材生产质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法；解决以下技术问题：
现有靶材制作过程中氧化物容易掺杂其它的金属离子和氧化物，因此使得制备得到靶材密度较低且电阻率过大，进而影响靶材生产质量。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、取铝离子、镓离子、锌离子以及铟离子分别加入电解液内进行电解以得到电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟，而后对各电解所得物水解后进行甩干处理；
步骤二、对步骤一水解与甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧处理以获得高纯氧化铝粉末、高纯氧化镓粉末、高纯氧化锌粉末以及高纯氧化铟粉末；
步骤三、取氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末混合，依次加入分散剂、粘结剂、消泡剂以及水球磨制浆后得到混合浆料；
步骤四、将步骤三制备得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到氧化物旋转靶材用粉体；
步骤五、将氧化物旋转靶材用粉体导入模具内进行冷等静压成型，得到靶材坯体；
步骤六、将靶材坯体进行脱脂热处理，冷却至常温后进行烧结处理，自然冷却后得到高纯氧化物靶材。
优选的，所述电解液的组成成分及含量为：铝离子60-90g/L、镓离子40-70g/L、锌离子50-80g/L、铟离子70-110g/L、氯化钠50-100g/L、碘化钾2-9g/L，明胶0.1-0.3g/L。
优选的，所述步骤一中，先将电解液装入有机玻璃电解槽中，再连通阴、阳电极板以开启电解，待电解结束后，从极板上取下的电解所得物即为电解所得物。
优选的，所述步骤二中，先将电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟浸没在超纯水内以得到混合体，再对混合体进行静置，直至水解完成。
优选的，所述步骤二中，将甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟放入坩埚中进行加热，边加热边搅拌，直至变成渣状体，即为前驱体；
其中，加热温度为150-220℃。
优选的，所述步骤二中，以20℃/min的升温速率对前驱体进行升温加热，直至升温到850℃，再保持恒温2-3h，以得到高纯氧化物。
优选的，所述分散剂为聚乙二醇。
优选的，所述粘结剂为聚丙烯酸铵与聚乙烯醇中的一种或两种。
优选的，所述步骤三中，球磨的转速为900-1000r/min，球磨时间为12-15h。
优选的，所述步骤五中，冷等静压的压力为280Mpa。
优选的，所述步骤六中，脱脂热处理的温度为450-550℃，时间为6-8h，升温速率为1℃/min；
烧结处理的温度为1300-1400℃，时间为12-15h，升温速率为5℃/min。
优选的，所述氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末的质量比为1:2:2:3。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过将铝离子、镓离子、锌离子以及铟离子分别加入电解液内进行电解以得到电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟，而后对各电解所得物水解后进行甩干处理，将甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧处理以获得高纯氧化铝粉末、高纯氧化镓粉末、高纯氧化锌粉末以及高纯氧化铟粉末，得到了高纯度的金属氧化物粉末，在靶材制作的过程中，使得该高纯氧化物在制备靶材时，在致密度、电阻率以及载离子迁移率方面得到显著提升；
(2)本发明电解所得物被水解的部分氢氧化物包裹，同时含有微量盐分，在后续加热、煅烧时才会使得被处理物更容易碎化，从而更利于得到高纯度的金属氧化物；
(3)本发明在电解的过程中不需要引入额外的试剂，所需物质在第一步中配制电解液时就全部完成，与现有技术相比，不仅能够避免引入额外的杂质离子，造成环境污染，而且能够降低制作成本。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、取铝离子、镓离子、锌离子以及铟离子分别加入电解液内进行电解以得到电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟，而后对各电解所得物水解后进行甩干处理；
具体的，所述电解液的组成成分及含量为：铝离子60g/L、镓离子40g/L、锌离子50g/L、铟离子70g/L、氯化钠50g/L、碘化钾2g/L，明胶0.1g/L；
步骤二、对步骤一水解与甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧处理以获得高纯氧化铝粉末、高纯氧化镓粉末、高纯氧化锌粉末以及高纯氧化铟粉末；
具体的，先将电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟浸没在超纯水内以得到混合体，再对混合体进行静置，直至水解完成；
将甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟放入坩埚中进行加热，边加热边搅拌，直至变成渣状体，即为前驱体，加热温度为150℃；
以20℃/min的升温速率对前驱体进行升温加热，直至升温到850℃，再保持恒温2h，以得到高纯氧化物；
步骤三、取氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末混合，依次加入聚乙二醇、聚丙烯酸铵、消泡剂以及水球磨制浆后得到混合浆料，球磨的转速为900r/min，球磨时间为12h；
具体的，氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末的质量比为1:2:2:3；
步骤四、将步骤三制备得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到氧化物旋转靶材用粉体；
步骤五、将氧化物旋转靶材用粉体导入模具内进行冷等静压成型，冷等静压的压力为280Mpa，得到靶材坯体；
步骤六、将靶材坯体进行脱脂热处理，脱脂热处理的温度为450℃，时间为6h，升温速率为1℃/min，冷却至常温后进行烧结处理，烧结处理的温度为1300℃，时间为12h，升温速率为5℃/min，自然冷却后得到高纯氧化物靶材；
实施例2
一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、取铝离子、镓离子、锌离子以及铟离子分别加入电解液内进行电解以得到电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟，而后对各电解所得物水解后进行甩干处理；
具体的，所述电解液的组成成分及含量为：铝离子80g/L、镓离子50g/L、锌离子60g/L、铟离子90g/L、氯化钠70g/L、碘化钾5g/L，明胶0.2g/L；
步骤二、对步骤一水解与甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧处理以获得高纯氧化铝粉末、高纯氧化镓粉末、高纯氧化锌粉末以及高纯氧化铟粉末；
具体的，先将电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟浸没在超纯水内以得到混合体，再对混合体进行静置，直至水解完成；
将甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟放入坩埚中进行加热，边加热边搅拌，直至变成渣状体，即为前驱体，加热温度为180℃；
以20℃/min的升温速率对前驱体进行升温加热，直至升温到850℃，再保持恒温2.5h，以得到高纯氧化物；
步骤三、取氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末混合，依次加入聚乙二醇、聚乙烯醇、消泡剂以及水球磨制浆后得到混合浆料，球磨的转速为950r/min，球磨时间为13h；
具体的，氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末的质量比为1:2:2:3；
步骤四、将步骤三制备得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到氧化物旋转靶材用粉体；
步骤五、将氧化物旋转靶材用粉体导入模具内进行冷等静压成型，冷等静压的压力为280Mpa，得到靶材坯体；
步骤六、将靶材坯体进行脱脂热处理，脱脂热处理的温度为500℃，时间为7h，升温速率为1℃/min，冷却至常温后进行烧结处理，烧结处理的温度为1350℃，时间为13h，升温速率为5℃/min，自然冷却后得到高纯氧化物靶材；
实施例3
一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、取铝离子、镓离子、锌离子以及铟离子分别加入电解液内进行电解以得到电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟，而后对各电解所得物水解后进行甩干处理；
具体的，所述电解液的组成成分及含量为：铝离子90g/L、镓离子70g/L、锌离子80g/L、铟离子110g/L、氯化钠100g/L、碘化钾9g/L，明胶0.3g/L；
步骤二、对步骤一水解与甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧处理以获得高纯氧化铝粉末、高纯氧化镓粉末、高纯氧化锌粉末以及高纯氧化铟粉末；
具体的，先将电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟浸没在超纯水内以得到混合体，再对混合体进行静置，直至水解完成；
将甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟放入坩埚中进行加热，边加热边搅拌，直至变成渣状体，即为前驱体，加热温度为220℃；
以20℃/min的升温速率对前驱体进行升温加热，直至升温到850℃，再保持恒温3h，以得到高纯氧化物；
步骤三、取氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末混合，依次加入聚乙二醇、粘结剂、消泡剂以及水球磨制浆后得到混合浆料，球磨的转速为1000r/min，球磨时间为15h；
具体的，氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末的质量比为1:2:2:3；
粘结剂为聚丙烯酸铵与聚乙烯醇中的混合物，混合比例为1:1；
步骤四、将步骤三制备得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到氧化物旋转靶材用粉体；
步骤五、将氧化物旋转靶材用粉体导入模具内进行冷等静压成型，冷等静压的压力为280Mpa，得到靶材坯体；
步骤六、将靶材坯体进行脱脂热处理，脱脂热处理的温度为550℃，时间为8h，升温速率为1℃/min，冷却至常温后进行烧结处理，烧结处理的温度为1400℃，时间为15h，升温速率为5℃/min，自然冷却后得到高纯氧化物靶材。
对比例1
取氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末按照1:2:2:3的比例混合，依次加入聚乙二醇、聚乙烯醇、消泡剂以及水球磨制浆后得到混合浆料，球磨的转速为950r/min，球磨时间为13h；将制备得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到氧化物旋转靶材用粉体；将氧化物旋转靶材用粉体导入模具内进行冷等静压成型，冷等静压的压力为280Mpa，得到靶材坯体；将靶材坯体进行脱脂热处理，脱脂热处理的温度为500℃，时间为7h，升温速率为1℃/min，冷却至常温后进行烧结处理，自然冷却后得到高纯氧化物靶材，烧结处理的温度为1350℃，时间为13h，升温速率为5℃/min，自然冷却后得到氧化物靶材。
对比例2
采用专利申请号为2018100303290制备得到的复合金属氧化物靶材。
测试例
对实施例1-3制备得到的高纯氧化物靶材与对比例1-2制备得到的金属氧化物靶材进行性能测试，具体测试方法如下：
采用阿基米德排水法对氧化物靶材进行致密度测试，采用四探针电阻率测试仪对氧化物靶材进行电阻率测试，测试结果如下表：
Figure BDA0003607905790000081
Figure BDA0003607905790000091
综上所述、实施例1-3制备得到的高纯氧化物靶材与对比例1-2制备得到的金属氧化物靶材相比，在致密度、电阻率以及载离子迁移率方面得到显著提升。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一、取铝离子、镓离子、锌离子以及铟离子分别加入电解液内进行电解以得到电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟，而后对各电解所得物水解后进行甩干处理；
步骤二、对步骤一水解与甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟进行加热以获得前驱体，再对前驱体进行煅烧处理以获得高纯氧化铝粉末、高纯氧化镓粉末、高纯氧化锌粉末以及高纯氧化铟粉末；
步骤三、取氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末混合，依次加入分散剂、粘结剂、消泡剂以及水球磨制浆后得到混合浆料；
步骤四、将步骤三制备得到的混合浆料进行喷雾造粒，得到氧化物旋转靶材用粉体；
步骤五、将氧化物旋转靶材用粉体导入模具内进行冷等静压成型，冷等静压的压力为280Mpa，得到靶材坯体；
步骤六、将靶材坯体进行脱脂热处理，冷却至常温后进行烧结处理，自然冷却后得到高纯氧化物靶材。
2.根据权利要求1所述的一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法,其特征在于，所述电解液的组成成分及含量为：铝离子60-90g/L、镓离子40-70g/L、锌离子50-80g/L、铟离子70-110g/L、氯化钠50-100g/L、碘化钾2-9g/L，明胶0.1-0.3g/L。
3.根据权利要求2所述的一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法,其特征在于，所述步骤一中，先将电解液装入有机玻璃电解槽中，再连通阴、阳电极板以开启电解，待电解结束后，从极板上取下的电解所得物即为电解所得物。
4.根据权利要求3所述的一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法,其特征在于，所述步骤二中，先将电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟浸没在超纯水内以得到混合体，再对混合体进行静置，直至水解完成。
5.根据权利要求2所述的一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法,其特征在于，所述步骤二中，将甩干后的电解所得铝、电解所得镓、电解所得锌以及电解所得铟放入坩埚中进行加热，边加热边搅拌，直至变成渣状体，即为前驱体；
其中，加热温度为150-220℃。
6.根据权利要求5所述的一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法,其特征在于，所述步骤二中，以20℃/min的升温速率对前驱体进行升温加热，直至升温到850℃，再保持恒温2-3h，以得到高纯氧化物。
7.根据权利要求4所述的一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法,其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇；
所述粘结剂为聚丙烯酸铵与聚乙烯醇中的一种或两种。
8.根据权利要求5所述的一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法,其特征在于，所述步骤三中，球磨的转速为900-1000r/min，球磨时间为12-15h。
9.根据权利要求8所述的一种用于靶材制作的高纯氧化物制备方法,其特征在于，所述步骤六中，脱脂热处理的温度为450-550℃，时间为6-8h，升温速率为1℃/min；
烧结处理的温度为1300-1400℃，时间为12-15h，升温速率为5℃/min。
10.根据权利要求1-9任一所述的用于靶材制作的高纯氧化物制备方法,其特征在于，所述氧化铝粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末以及氧化铟粉末的质量比为1:2:2:3。
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