CN103524698A - 一种无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯灌封胶技术领域,特别涉及一种无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶,由A组份100质量份和B组份15-25质量份均匀混合而成;其中,所述A组份包括聚合物多元醇30-45质量份,无卤阻燃剂15-25质量份,导热填料40-55质量份,消泡剂0.1-2质量份,催化剂0.1-2质量份;其中,所述B组份为异氰酸酯;其中,所述聚合物多元醇为蓖麻油或聚醚多元醇中的一种或两种的混合物。本发明不含卤,传热性和阻燃性高,机械性强。同时本发明还公开了无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶的制备方法,工艺简单,可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯灌封胶技术领域,特别涉及一种无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶,同时本发明还公开了无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶的制备方法。
背景技术
聚氨酯灌封胶被广泛应用于电子部件灌封等技术领域,能起到防潮、防腐蚀、防震、防尘等作用,不仅可以提高电子产品的使用性能,还能稳定电子元件的参数。随着现代信息技术的发展,电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化及电器功率的提高,导致电子产品单位面积的热量不断增加,若热量不能及时传导,易形成局部高温,进而损伤元器件、组件,从而影响系统的可靠性及使用寿命,因此,开发散热好的聚氨酯灌封胶已成为行业研究热点。另外,聚氨酯灌封胶经常在高电压、发热、放电等恶劣条件下工作,容易发生火灾事故,因此也要求灌封胶具有良好的阻燃性能;同时,电子器件运行时的巨大温度变化导致的热应力也是对灌封胶的巨大考验,因此又要求灌封胶必须具备一定的机械性能要求。
目前聚氨酯灌封胶主要采用大量添加阻燃剂和导热填料来同时达到阻燃和导热的性能要求,但往往造成灌封胶的机械性能下降,且灌封胶粘度偏高,流动性变差,不能渗入微小孔隙,不利于被灌封的电子元器件填充密实,即便如此也很难达到阻燃和导热均优异的聚氨酯灌封胶,往往两个性能不能兼顾。而且目前聚氨酯灌封胶,阻燃能达到V-0级的,大部分采用含卤素阻燃剂,燃烧时会释放有毒气体,达不到环保要求,或者含有增塑剂,也不符合环保要求,而采用环保阻燃剂的灌封胶,阻燃级别往往较难达到V-0级。国外无卤阻燃达到V-0级,导热系数最高也才在0.61W/m.k。故有必要对现有技术进行技术改进。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶,其具有导热性和阻燃性好,机械性能强等特点,同时其不含卤,对环境影响小。同时,本发明还公开了无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶的制备方法,其工艺简单,操作性强。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
本发明所述的一种无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶,
由A组份100质量份和B组份15-25质量份均匀混合而成;
其中,所述A组份包括聚合物多元醇30-45质量份,无卤阻燃剂15-25质量份,导热填料40-55质量份,消泡剂0.1-2质量份,催化剂0.1-2质量份;
其中,所述B组份为异氰酸酯;
其中,所述聚合物多元醇为蓖麻油或聚醚多元醇中的一种或两种的混合物;所述无卤阻燃剂为无机阻燃剂、有机磷氮体系粉末阻燃剂、添加型液体阻燃剂或反应型液体阻燃剂中的一种或任意几种的混合物;
其中,所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氮化硅、碳纤维或玻璃纤维中的一种或任意几种的混合物;
其中,所述消泡剂为用于无溶剂体系的消泡剂;
其中,所述的催化剂为有机锡类催化剂、胺类催化剂或金属类催化剂中的一种或任意几种的混合物;
其中,所述的异氰酸酯为2,4或2,6-甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、4,4/-二苯基甲烷二异氰酸酯或四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种或任意几种的混合物。
进一步地,所述聚醚多元醇为端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯二醇中的一种或任意几种的混合物。
进一步地,所述无机阻燃剂为纳米氢氧化镁或氢氧化铝中的一种或两种的混合物;所述有机磷氮体系粉末阻燃剂为聚磷酸三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺或二乙基次膦酸盐中的一种或任意几种的混合物;所述添加型液体阻燃剂为磷酸甲苯二苯酯、磷酸异丙基二苯酯、甲基膦酸二甲酯中的一种或任意几种的混合物;所述反应型液体阻燃剂为N,N-双(2-羟乙基)胺基亚甲基膦酸二乙酯、阻燃聚醚多元醇、三(一缩二丙=醇)亚磷酸酯中的一种或任意几种的混合物。
进一步地,所述无溶剂体系的消泡剂为改性聚有机硅氧烷、矿物油或非硅酮高分子聚合物中的一种或任意几种的混合物。
进一步地,有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的一种或任意几种的混合物;所述胺类催化剂为三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三亚乙基二胺、N,N,N,N-四亚甲基亚烷基二胺中的一种或任意几种的混合物;所述金属类催化剂为异辛酸锌、异辛酸稀土中的一种或任意几种的混合物。
另,本发明所述一种无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
⑴A组份的制备:将聚合物多元醇、无卤阻燃剂、导热填料、消泡剂、催化剂一起加入反应釜中,边搅拌边加热,后恒温在真空条件下脱水,再在氮气保护下降温,密封包装;
⑵B组份的制备:将异氰酸酯在氮气保护下混合均匀直接密封包装;
⑶混合:将A、B组份按配比混合均匀,得成品。
其中,步骤⑴中所述恒温温度为100~120℃。
其中,步骤⑴中所述脱水时间为2~3小时。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明所述配方:1、不含卤,阻燃级别达到VO级,对环境影响小;2、导热性能优异,导热系数可达0.75W/m.k,高于同类产品;3、机械性能高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
制备A组份:将蓖麻油42g、纳米氢氧化镁8g、磷酸甲苯二苯酯9g、氧化铝40g、二月桂酸二丁基锡0.2g、消泡剂0.8g一起加入反应釜中,加热至110~120℃,真空条件下脱水2小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取25g液化2,4-甲苯二异氰酸酯为B组份,密封包装。
将A组份、B组份以100:25的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
实施例2
制备A组份:将蓖麻油36g、氢氧化铝10g、磷酸异丙基二苯酯13g、氧化铝40g、辛酸亚锡0.2g、消泡剂0.8g一起加入反应釜中,加热至110~120℃,真空状态下脱下3小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取20g液化2,6-甲苯二异氰酸酯为B组份,密封包装。
将A组份、B组份以100:20的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
实施例3
制备A组份:将蓖麻油33g、聚磷酸三聚氰胺14g、磷酸异丙基二苯酯9g、氧化铝30g、氮化铝10g、二月桂酸二丁基锡0.1g、辛酸亚锡0.1g、消泡剂0.8g加入反应釜中,加热至110~120℃,真空条件下脱水2.5小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取15g液化多亚甲基多苯基多异氰酸酯为B组份,密封包装。
将A组份、B组份以100:15的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
实施例4
制备A组份:将蓖麻油33g、聚磷酸三聚氰胺14g、甲基膦酸二甲酯9g、氧化铝30g、氮化铝10g、二醋酸二丁基锡0.1g、辛酸亚锡0.1g、消泡剂0.8g加入反应釜中,加热至110~120℃,真空条件下脱水3小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取15g液化4,4/-二苯基甲烷二异氰酸酯为B组份,密封包装。
将A组份、B组份以100:18的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
实施例5
制备A组份:将端羟基聚丁二烯33g、二乙基次膦酸盐14g、甲基膦酸二甲酯9g、氧化铝30g、氮化铝10g、二月桂酸二丁基锡0.1g、二醋酸二丁基锡0.1g、消泡剂0.8g加入反应釜中,加热至110~120℃,真空条件下脱水2.5小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取15g液化四甲基苯二甲基二异氰酸酯为B组份,密封包装。
将A组份、B组份以100:18的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
实施例6
制备A组份:将端羟基聚丁二烯33g、二乙基次膦酸盐14g、甲基膦酸二甲酯9g、氧化铝30g、氮化铝10g、二月桂酸二丁基锡0.1g、二醋酸二丁基锡0.1g、消泡剂0.8g加入反应釜中,加热至110~120℃,真空条件下脱水2小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取15g四甲基苯二甲基二异氰酸酯为B组份,密封包装。将A组份、B组份以100:18的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
实施例7
制备A组份:将聚氧化丙烯二醇30g、聚磷酸三聚氰胺10g、三(一缩二丙=醇)亚磷酸酯9g、氧化铝40g、氮化铝10g、二月桂酸二丁基锡0.2g、三乙醇胺0.2g、消泡剂0.6g加入反应釜中,加热至110~120℃,真空条件下脱水2.5小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取20g2,6-甲苯二异氰酸酯为B组份,
将A组份、B组份以100:20的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
实施例8
制备A组份:将聚氧化丙烯二醇30g、二乙基次膦酸盐10g、N,N-双(2-羟乙基)胺基亚甲基膦酸二乙酯9.2g、氧化铝40g、氮化铝10g、N,N-二甲基乙醇胺0.2g、消泡剂0.6g加入反应釜中,加热至110~120℃,真空条件下脱水3小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取19 g四甲基苯二甲基二异氰酸酯为B组份,密封包装。
将A组份、B组份以100:20的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
实施例9
制备A组份:将聚四氢呋喃醚二醇30g、二乙基次膦酸盐10g、N,N-双(2-羟乙基)胺基亚甲基膦酸二乙酯9g、氧化铝30g、氮化铝20g、异辛酸锌0.2g、三乙醇胺0.2g、消泡剂0.6g加入反应釜中,加热至110~120℃,真空条件下脱水2小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取10g2,6-甲苯二异氰酸酯、10g4,4/-二苯基甲烷二异氰酸酯为B组份,密封包装。
将A组份、B组份以100:20的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
实施例10
制备A组份:将聚四氢呋喃醚二醇30g、二乙基次膦酸盐10g、阻燃聚醚多元醇9g、氧化铝30g、氮化铝20g、异辛酸锌0.2g、异辛酸稀土0.2g、消泡剂0.6g加入反应釜中,加热至110~120℃,真空条件下脱水2小时,氮气保护下降至常温,密封包装。
制备B组份:称取10g2,6-甲苯二异氰酸酯、10g四甲基苯二甲基二异氰酸酯为B组份,密封包装。
将A组份、B组份以100:20的重量比混合均匀后,得成品。
使用时,将成品聚氨酯灌封胶浇注于需要灌封的电子元器件,抽真空3~5min,然后在常温下条件下固化24h~48h即可。
表一、为各实施例实验数据对比表:
从上表可以看出,在阻燃等级基本相同的情况,本发明所得产品的拉伸强度、断裂伸长率以及导热系统均明显高于现有同类产品,这说明本发明所载配方以及工艺方法所得产品在导热以及机械性能均强于现有同类产品。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式,故凡依本发明专利申请范围所述的工艺原理所做的等效变化或修改,均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (8)
1.一种无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶,其特征在于:
由A组份100质量份和B组份15-25质量份均匀混合而成;
其中,所述A组份包括聚合物多元醇30-45质量份,无卤阻燃剂15-25质量份,导热填料40-55质量份,消泡剂0.1-2质量份,催化剂0.1-2质量份;
其中,所述B组份为异氰酸酯;
其中,所述聚合物多元醇为蓖麻油或聚醚多元醇中的一种或两种的混合物;所述无卤阻燃剂为无机阻燃剂、有机磷氮体系粉末阻燃剂、添加型液体阻燃剂或反应型液体阻燃剂中的一种或任意几种的混合物;
其中,所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氮化硅、碳纤维或玻璃纤维中的一种或任意几种的混合物;
其中,所述消泡剂为用于无溶剂体系的消泡剂;
其中,所述的催化剂为有机锡类催化剂、胺类催化剂或金属类催化剂中的一种或任意几种的混合物;
其中,所述的异氰酸酯为2,4或2,6-甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、4,4/-二苯基甲烷二异氰酸酯或四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种或任意几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶,其特征在于:所述聚醚多元醇为端羟基聚丁二烯、聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯二醇中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶,其特征在于:所述无机阻燃剂为纳米氢氧化镁或氢氧化铝中的一种或两种的混合物;所述有机磷氮体系粉末阻燃剂为聚磷酸三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺或二乙基次膦酸盐中的一种或任意几种的混合物;所述添加型液体阻燃剂为磷酸甲苯二苯酯、磷酸异丙基二苯酯、甲基膦酸二甲酯中的一种或任意几种的混合物;所述反应型液体阻燃剂为N,N-双(2-羟乙基)胺基亚甲基膦酸二乙酯、阻燃聚醚多元醇、三(一缩二丙=醇)亚磷酸酯中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶,其特征在于:所述无溶剂体系的消泡剂为改性聚有机硅氧烷、矿物油或非硅酮高分子聚合物中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶,其特征在于:有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的一种或任意几种的混合物;所述胺类催化剂为三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三亚乙基二胺、N,N,N,N-四亚甲基亚烷基二胺中的一种或任意几种的混合物;所述金属类催化剂为异辛酸锌、异辛酸稀土中的一种或任意几种的混合物。
6.一种权利要求1所述的无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
⑴A组份的制备:将聚合物多元醇、无卤阻燃剂、导热填料、消泡剂、催化剂一起加入反应釜中,边搅拌边加热,后恒温在真空条件下脱水,再在氮气保护下降温,密封包装;
⑵B组份的制备:将异氰酸酯在氮气保护下混合均匀直接密封包装;
⑶混合:将A、B组份按配比混合均匀,得成品。
7.根据权利要求6所述的无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于:步骤⑴中所述恒温温度为100~120℃。
8.根据权利要求6所述的无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于:步骤⑴中所述脱水时间为2~3小时。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140122 |