CN107739044A - 一种超大比表面积二氧化铈的制备方法 - Google Patents

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刘义
王金宝
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Abstract

本发明涉及一种超大比表面积二氧化铈的制备方法，所述二氧化铈的比表面积范围为30‑100g/cm2，以结晶硝酸铈为原料，加入添加剂柠檬酸，加水后在混料罐中混合均匀；结晶硝酸铈由碳酸铈与硝酸反应浓缩结晶获得，或由CeO2与硝酸反应后浓缩结晶而获得。将混合物置于300‑800℃的马弗炉中保温不少于60min，即可获得产品。本发明制备过程简单易操控，产量大。产品比表面积大。

Description

一种超大比表面积二氧化铈的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂材料制备技术领域，特别涉及一种超大比表面积二氧化铈的制备方法。
背景技术
二氧化铈(CeO2)在催化材料领域有十分广泛的应用，这是源于两个方面，一个是二氧化铈的FCC面心立方结构有较大的理论堆积密度，可形成很好的骨架，作为基础应用材料，另一个方面是其拥有Ce3+-Ce4+两个价态，价态之间可以迁移，由于电子的跃迁可以作用于其他物质，有助于化学反应的进行。另外Ce-O键有很强的紫外线吸收能力，可以传递能量。
比表面积越大的产品，其表面原子的活性就很高，所以获得大比表面积的二氧化铈是提高活性最简便的方法。
专利CN 102923753A一种高比表面二氧化铈材料的制备方法，取铈盐和柠檬酸溶解于溶剂中，得到铈的柠檬酸前驱体；取CTAB溶解于溶剂中，配成CTAB溶液；将CTAB溶液缓慢的加入到铈的柠檬酸前驱体中，在65～70℃下搅拌至混合液成为凝胶，然后烘干，再以无水乙醇和去离子水洗涤，经烘干后进行焙烧，得到高比表面积的铈基催化剂材料。其比表面积为118.65～165.46m2/g。该专利工序繁多，需要使用特定试剂将物质在一定的温度下进行形态的转变，增加了操作难度以及成本。无水乙醇一类的易燃试剂的使用增加了操作过程中的危险性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超大比表面积二氧化铈的制备方法，产品比表面积大，制备过程简单易操控，产量大。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种超大比表面积二氧化铈的制备方法，所述二氧化铈的比表面积范围为30-100g/cm2，包括如下具体步骤：
1)以结晶硝酸铈为原料，加入添加剂柠檬酸，加水后在混料罐中混合均匀；
2)将混合物置于300-800℃的马弗炉中保温不少于60min，即可获得产品。
所述的结晶硝酸铈由碳酸铈与硝酸反应浓缩结晶获得，或由CeO2与硝酸反应后浓缩结晶而获得。
所述的柠檬酸的添加量是结晶硝酸铈质量的0.8-2倍。
所述水的添加量是结晶硝酸铈质量的0-2倍。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备过程简单易操控，产量大。产品比表面积大。结晶硝酸铈具有良好的前躯结构，其在较低的温度下就可以直接分解为二氧化铈。柠檬酸此类燃烧剂可以使结晶硝酸铈迅速达到其分解温度，生成一种多孔结构，从而达到比表面增大的目的。
此方法中，柠檬酸不再作为一种沉淀剂使用，而是利用其燃烧特性，这样便不存在铈的盐类之间的转化过程。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。
一种超大比表面积二氧化铈的制备方法，包括如下具体步骤：
1)以结晶硝酸铈为原料，加入添加剂柠檬酸，加水后在混料罐中混合均匀；柠檬酸的添加量是结晶硝酸铈质量的0.8-2倍。如果添加量小于0.8倍，则获得的产品比表面积不能达到。如果添加量太大如大于2.0产品的比表面积不会继续增大，反而会减小。另外过量的添加剂会造成成本的上升。水的添加量是结晶硝酸铈质量的0-2倍。添加少量的水可以使样品的混合均匀度增大，获得样品的均一性大大提高。如果加入过量的水，特别是超过原料2倍的水，样品的比表面积会很低。而且由于过量的水需要蒸发掉所以会耗费大多的能量。
2)将混合物置于300-800℃的马弗炉中保温不少于60min，即可获得产品。
实施例1
称取结晶硝酸铈100g，柠檬酸80g置于500g的混料罐中混合30min后，装入500ml的刚玉坩埚中，置于300℃的马弗炉中保温60min。得到样品编号为CEO-001，做比表面积测试结果为46g/cm2。
实施例2
称取结晶硝酸铈100g，柠檬酸120g，加纯水50g，置于500g的混料罐中混合30min后，装入500ml的刚玉坩埚中，置于500℃的马弗炉中保温65min。得到样品编号为CEO-002，做比表面积测试结果为100g/cm2。
实施例3
称取结晶硝酸铈100g，柠檬酸160g，加纯水100g，置于500g的混料罐中混合30min后，装入500ml的刚玉坩埚中，置于600℃的马弗炉中保温60min。得到样品编号为CEO-003，做比表面积测试结果为86g/cm2。
实施例4
称取结晶硝酸铈100g，柠檬酸180g，加纯水150g，置于500g的混料罐中混合30min后，装入500ml的刚玉坩埚中，置于700℃的马弗炉中保温65min。得到样品编号为CEO-004，做比表面积测试结果为73g/cm2。
实施例5
称取结晶硝酸铈100g，柠檬酸200g，加纯水200g，置于500g的混料罐中混合30min后，装入500ml的刚玉坩埚中，置于800℃的马弗炉中保温70min。得到样品编号为CEO-005，做比表面积测试结果为30g/cm2。

Claims (4)

1.一种超大比表面积二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述二氧化铈的比表面积范围为30-100g/cm2，包括如下具体步骤：
1)以结晶硝酸铈为原料，加入添加剂柠檬酸，加水后在混料罐中混合均匀；
2)将混合物置于300-800℃的马弗炉中保温不少于60min，即可获得产品。
2.根据权利要求1所述的一种超大比表面积二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述的结晶硝酸铈由碳酸铈与硝酸反应浓缩结晶获得，或由CeO2与硝酸反应后浓缩结晶而获得。
3.根据权利要求1所述的一种超大比表面积二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述的柠檬酸的添加量是结晶硝酸铈质量的0.8-2倍。
4.根据权利要求1所述的一种超大比表面积二氧化铈的制备方法，其特征在于，所述水的添加量是结晶硝酸铈质量的0-2倍。
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