CN106865587B - 一种微米尺寸的氧化铝微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种微米尺寸的氧化铝微球的制备方法。将无机铝盐、表面活性剂和沉淀剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过120‑200℃热处理1‑24h，减压抽滤、洗涤、干燥得到前驱体，经400‑900℃焙烧，所得到的氧化铝球直径在1‑10μm之间，且氧化铝微球的尺寸大小分布均匀。本发明的方法工艺简单、经济环保。

Description

一种微米尺寸的氧化铝微球的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种无机功能材料及其制备方法，具体的说是一种微米尺寸的氧化铝微球及其制备方法。
背景技术
氧化铝是一种非常重要的无机功能材料，在催化、吸附分离等诸多重要领域有广泛的应用。氧化铝的形貌、尺寸等对其性能有很大的影响，因此关于氧化铝形貌尺寸的可控合成引起了很多研究者的兴趣。目前，研究者们采用不同的方法制备出了多种形貌的氧化铝，包括片状、棒状和球形等。其中球形氧化铝由于具有传质好、分布均匀等特性受到人们的广泛青睐。可以通过不同的合成方法来合成得到不同尺寸的氧化铝球。油柱或油氨柱成型法能得到较大的宏观尺寸的氧化铝球。喷雾干燥法可以制备尺寸为10-200μm的氧化铝球(中国专利CN1631787A)。有机铝的高温热裂解法可以得到直径为0.5μm左右的氧化铝球，且得到的氧化铝为α或者θ-氧化铝(Yang,W.et al.,J.Am.Ceram.Soc.2008,91,2732.；中国专利CN101214984A)。然而，通过上述方法很难制备出尺寸介于1-10μm之间的氧化铝微球，而该尺寸区间的氧化铝微球在分离领域和流化床反应器的催化领域具有很重要的意义。因此，本发明提供的是一种尺寸介于1-10μm之间的氧化铝微球及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种微米尺寸的氧化铝微球及其制备方法。
本发明的目的可通过如下方法实现：
将无机铝盐、表面活性剂和沉淀剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过120-200℃热处理1-24h，减压抽滤、洗涤、干燥得到前驱体，经400-900℃焙烧，所得到的氧化铝微球直径在1-10μm之间。
本发明的微米尺寸的氧化铝微球的制备方法为：
将无机铝盐、表面活性剂和沉淀剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过120-200℃热处理1-24h，减压抽滤、洗涤、干燥得到前驱体，经400-900℃焙烧，得到直径在1-10μm之间的氧化铝微球。
所述的无机铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或几种；
所述的溶液中Al3+的摩尔浓度为0.01-1mol/L
所述的溶剂为水或乙醇，或者为两者的混合溶液；
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP，型号为k30)中的一种或两种；
所述的沉淀剂为尿素、六次甲基四胺和碳酸铵中的一种或几种；
表面活性剂为CTAB时，CTAB与Al3+的摩尔比为0.01-1，较好为0.05-0.5；
沉淀剂为尿素时，尿素与Al3+的摩尔比为0.2-6，较好为0.5-3；
沉淀剂为六次甲基四胺时，六次甲基四胺与Al3+的摩尔比为0.05-5，较好为0.1-3。
本发明在表面活性剂CTAB或者PVP存在的条件下，以无机铝盐为铝源，利用沉淀剂高温分解出的氨气使铝离子沉淀成微米尺寸的前驱体微球。经过400-900℃焙烧，得到氧化铝微球。微球的直径介于1-10μm之间，且尺寸分布均匀。
本发明的方法的工艺流程简单、经济环保。
附图说明
图1为实施例1经600℃焙烧后的氧化铝微球的低分辨率SEM图。
图2为实施例7经800℃焙烧后的氧化铝微球的XRD图。
图3为实施例1氧化铝微球前驱体的XRD图。
具体实施方式
下面举例对本发明作进一步描述。
实施例1：
10mmol结晶三氯化铝、0.5g PVP和1.0g尿素溶于80mL水中，待全部溶解后转入100mL水热釜中，于150℃热处理12h，冷却至室温，抽滤，洗涤，于60℃烘干，再进一步于马弗炉中600℃焙烧4h，即得到微米尺寸的氧化铝微球。
实施例2：
将无机铝盐更换为九水硝酸铝，其他条件如实施例1。
实施例3：
将表面活性剂PVP更换为CTAB，其他条件如实施例1。
实施例4：
将溶剂更换为水：乙醇＝1:1的混合溶液，其他条件如实施例1。
实施例5：
将沉淀剂更换为碳酸铵，其他条件如实施例1。
实施例6：
改变水热釜的热处理温度为120℃或180℃，其他条件如实施例1。
实施例7:
改变焙烧温度为400℃或800℃，其他条件如实施例1。

Claims (11)

1.一种微米尺寸的氧化铝微球的制备方法，其特征是：将无机铝盐、表面活性剂和沉淀剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过120-200℃热处理1-24h，减压抽滤、洗涤、干燥得到前驱体，前驱体经400-900℃焙烧，得到氧化铝球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的无机铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所得到的氧化铝球直径在1-10μm之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的溶剂为水或乙醇，或者为两者的混合溶液。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：溶液中Al3+的摩尔浓度为0.01-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的沉淀剂为尿素、六次甲基四胺和碳酸铵中的一种或二种以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：表面活性剂CTAB或PVP与Al3+的摩尔比为0.01-1。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：表面活性剂CTAB或PVP与Al3+的摩尔比为0.05-0.5。
10.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征是：沉淀剂为尿素时，尿素与Al3+的摩尔比为0.2-6；
沉淀剂为六次甲基四胺时，六次甲基四胺与Al3+的摩尔比为0.05-5。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征是：沉淀剂为尿素时，尿素与Al3+的摩尔比为0.5-3；
沉淀剂为六次甲基四胺时，六次甲基四胺与Al3+的摩尔比为0.1-3。
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