CN107540007B - 一种纳米片状介孔氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种纳米片状介孔氧化铝及其制备方法。以无机铝盐为铝源，三乙醇胺为添加剂，乙二胺为沉淀剂，经水热老化处理，抽滤、洗涤、干燥和焙烧得到纳米片状介孔氧化铝，该纳米片状氧化铝片层厚度为1‑10nm，宽度为0.1‑0.5μm，比表面积为100‑500cm2g‑1，孔容为0.6‑1.3cm3g‑1，孔径尺寸分布为5‑30nm。本发明的方法无需添加模板剂，工艺简单、经济环保。

Description

一种纳米片状介孔氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种无机功能材料及其制备方法，具体的说是一种纳米片状介孔氧化铝及其制备方法。
背景技术
氧化铝是一种非常重要的无机功能材料，在催化、吸附分离等诸多重要领域有广泛的应用。氧化铝的微观形貌与其性能有直接关系，因此关于氧化铝形貌尺寸的可控合成引起了很多研究者的兴趣。目前，研究者们采用不同的方法制备出的氧化铝形貌主要包括片状、棒状和球形等。纳米片状氧化铝由于具有大的比表面积，对催化剂的活性金属有较高的分散性，同时对于反应物具有大的扩散速率，降低扩散阻力，因此可以极大提高催化剂的活性。
目前，片状氧化铝主要集中于微米尺寸的片状氧化铝合成，主要用于制备片状的氧化铝陶瓷。最常用的方法是水热法、机械法和熔融盐法等。中国专利CN102924092A公开了熔融盐法制备六角片状氧化铝直径为5-10μm，径厚比为5-10。中国专利CN103964481A公开了溶液挥发混合、焙烧热解法制备六角片状氧化铝，得到的氧化铝厚度为3-8μm，径厚比为25-80。然而，目前还几乎没有关于纳米片状介孔氧化铝的合成文献报道。因此，本发明的目的是提供一种纳米片状介孔氧化铝及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米片状介孔氧化铝及其制备方法。
本发明的目的可通过如下方法实现：
所述的纳米片状介孔氧化铝的制备方法，其特征为：以无机铝盐为铝源，三乙醇胺为添加剂，乙二胺为沉淀剂，经水热老化处理，抽滤、洗涤、干燥和焙烧得到纳米片状介孔氧化铝。
所述的纳米片状介孔氧化铝的制备方法，其特征在于其制备步骤包括：
(1)将三乙醇胺加入到无机铝盐溶液中；无机铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或二种以上；无机铝盐溶液的Al3+浓度为0.05-0.5mol/L；三乙醇胺与Al3+摩尔比为0.5:1-10:1；
(2)将上述(1)中的得到的混合溶液于室温下搅拌2-6小时；
(3)于上述(2)得到的混合溶液中逐渐滴加入乙二胺溶液；乙二胺溶液中的乙二胺浓度0.05-1mol/L；滴加终点时乙二胺与三乙醇胺摩尔比为0.1:1-2:1；
(4)将上述(3)中得到的混合溶液转入水热釜中，于120-200℃进行水热处理4-48小时，之后冷却至室温，水洗，120℃烘干，得到纳米片状氧化铝前驱体；
(5)将上述(4)中得到的纳米片状氧化铝前驱体，在马弗炉中于350-1000℃进行焙烧2-8小时。
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于纳米片状氧化铝片层厚度为1-10nm，宽度为0.1-0.5μm；
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于比表面积为300-700cm2g-1，孔容为0.5-1.3cm3g-1，孔径尺寸分布为5-30nm。
本发明的方法无需添加模板剂和沉淀剂等，工艺流程简单、经济环保。
附图说明
图1为实施例1经120℃干燥后的纳米片状氧化铝的SEM图；
图2为实施例1(a)、实施例2(b)、实施例3(c)中经120℃干燥后的纳米片状氧化铝XRD图；
图3为实施例1(a)、实施例2(b)、实施例3(c)中经120℃干燥后的纳米片状氧化铝的氮气吸附曲线及孔径分布图。
具体实施方式
下面举例对本发明作进一步描述。
实施例1：
2.4g结晶三氯化铝溶于30mL水，之后加入5mL三乙醇胺，室温下搅拌4h，之后缓慢滴加入20mL 1M的乙二胺，室温下继续搅拌30min后转入80mL的水热釜中，于150℃烘箱中水热处理36h，之后取出冷却至室温，抽滤，水洗三次，于烘箱中120℃烘干，之后与马弗炉中550℃焙烧，得到纳米片状氧化铝。该片状氧化铝的片层厚度为5-10nm，宽度为0.2-0.5μm，比表面积为220cm2g-1，孔容为0.5cm3g-1，平均孔径尺寸为3.0nm。
实施例2：
3.0g九水硝酸铝溶于20mL水，之后加入6mL三乙醇胺，室温下搅拌4h，之后缓慢滴加入15mL 2M的乙二胺，室温下继续搅拌30min后转入80mL的水热釜中，于180℃烘箱中水热处理15h，之后取出冷却至室温，抽滤，水洗三次，于烘箱中120℃烘干，之后与马弗炉中800℃焙烧，得到纳米片状氧化铝。该片状氧化铝的片层厚度为10-20nm，宽度为0.1-0.3μm，比表面积为340cm2g-1，孔容为1.2cm3g-1，平均孔径尺寸为12nm。
实施例3：
2.7g硫酸铝溶于35mL水，之后加入8mL三乙醇胺，室温下搅拌4h，之后缓慢滴加入8mL 2M的乙二胺，室温下继续搅拌30min后转入80mL的水热釜中，于200℃烘箱中水热处理12h，之后取出冷却至室温，抽滤，水洗三次，于烘箱中120℃烘干，之后与马弗炉中400℃焙烧，得到纳米片状氧化铝。该片状氧化铝的片层厚度为10-30nm，宽度为0.1-0.5μm，比表面积为288cm2g-1，孔容为0.95cm3g-1，平均孔径尺寸为25nm。
实施例4
将铝盐更换为1.7g硫酸铝，其他条件如实施例1。
实施例5
将水热处理温度更换为120℃，其他条件如实施例2。
实施例6
将三乙醇胺量更换为4mL，2M的乙二胺的量改为4mL，其他条件如实施例3。

Claims (2)

1.一种纳米片状介孔氧化铝的制备方法，其特征为：以无机铝盐为铝源，三乙醇胺为添加剂，乙二胺为沉淀剂，经水热老化处理，抽滤、洗涤、干燥和焙烧得到纳米片状介孔氧化铝；
其制备步骤包括：
（1）将三乙醇胺加入到无机铝盐溶液中；无机铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或二种以上；无机铝盐溶液的Al3+浓度为0.05-0.5 mol/L；三乙醇胺与Al3+摩尔比为0.5:1-5:1；
（2）将上述（1）中的得到的混合溶液于室温下搅拌2-6 小时；
（3）于上述（2）得到的混合溶液中逐渐滴加入乙二胺溶液；乙二胺溶液中的乙二胺浓度0.05-1 mol/L；滴加终点时乙二胺与三乙醇胺摩尔比为0.5:1-3:1；
（4）将上述（3）中得到的混合溶液转入水热釜中，于120-200 ℃进行水热处理4-48小时，之后冷却至室温，水洗，120℃烘干，得到纳米片状氧化铝前驱体；
（5）将上述（4）中得到的纳米片状氧化铝前驱体，在马弗炉中于350-1000 ℃进行焙烧2-8 小时；
所述纳米片状介孔氧化铝的比表面积为100-500 cm2g-1，孔容为0.6-1.3 cm3g-1，孔径尺寸分布为10-30 nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于纳米片状氧化铝片层厚度为1-10 nm，宽度为0.1-0.5 μm。
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