CN101172628A - 纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法 - Google Patents

纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法，属于无机非金属材料制备工艺技术领域。本发明的特点主要是利用熔盐辅助技术。采用化学沉淀法，以氨水水溶液为沉淀剂，在60℃恒温水域、强烈搅拌条件下，以一定的滴加速度往硫酸镁水溶液中加入氨水水溶液，反应体系中析出白色沉淀；将母液陈化一段时间后进行抽滤、洗涤，然后将前驱物置于60℃干燥箱中干燥，然后将干燥后的产物加硝酸盐熔盐煅烧，煅烧产物冷却后，洗涤后最终得产物纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体。硝酸盐熔盐与前驱物的混合重量比例为1∶1～15∶1；真空煅烧的温度为450～750℃；煅烧时间为1～3小时。本发明方法工艺简单易行，产品制备成本低，产品的分散性能好。

Description

纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法，属于无机非金属材料制备工艺技术领域。
背景技术
纳米MgO晶体结构为NaCl型，具有高的表面活性、强吸附性和良好的低温烧结性。在高温下具有很好的化学稳定性、热传导性和绝缘性。晶格常数跟Si、Pt或超导材料很接近，是一种优良的衬底材料，也是开发阻燃材料的良好添加剂。此外纳米MgO还具有优异的杀菌功能和屏蔽紫外线的能力。
李春虎等(无机材料学报，1996，11(3)：557～560)以硝酸镁、氨水为原料，无水乙醇为反应介质，采用超临界干燥法制得50-100nm的MgO粉体。酒金婷等(无机化学学报，2001，17(3)：361～365)利用聚乙二醇或聚乙烯醇分子中多羟基与金属离子间的相互作用，用高分子保护的化学沉淀法制得15nm的球形纳米MgO。Wang等(MaterLett 1998，35(5-6)：317～323)以Mg(OC2H5)2、乙醇为原料，以草酸为催化剂，制得30nm的MgO粉体。Jung等(J Colloid Inter Sci 2003，259：127～132)以分别镁的甲醇盐和乙醇盐为原料，分别制备了粒径为14.8±4.3nm和26.5±8nm的纳米MgO，经研究醇盐种类对产物的形貌有着重要的影响作用。本发明中，我们采用硝酸盐熔盐辅助煅烧前驱物，发现熔盐的添加影响了前驱物Mg(OH)2的分解，可以调整煅烧温度来获得不同含量的MgO/Mg(OH)2复合粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的新方法。
本发明的特点主要是采用熔盐辅助技术来制备纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的方法。
本发明一种纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法。其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先用去离子水配制硝酸镁水溶液和氨水水溶液；备用；硫酸镁水溶液的浓度为0.1～2.0mol/L；氨水水溶液的浓度为1～10wt％；
b.在60℃恒温水浴、强烈搅拌条件下，以一定滴加速度往所述硫酸镁水溶液中加入所述氨水水溶液沉淀剂；氨水的滴加时间为10～60min。
c.当氨水水溶液滴加完毕厚，在30～90℃温度下继续反应30～120min；溶液有白色沉淀析出；
d.将所得的上述含有白色沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤；然后将得到的前驱物置于40～100℃干燥箱中干燥，得白色产物。
e.将上述干燥后的白色产物与硝酸盐熔盐均匀混合，随后放入真空炉中进行煅烧；所采用的硝酸盐为NaNO3、KNO3或LiNO3中的任一种；硝酸盐熔盐与前驱物的混合重量比例为1∶1～15∶1；真空煅烧的温度为450～750℃；煅烧时间为1～3小时；
f.煅烧产物待冷却至室温后，取出，用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，以去除残留熔盐，待干燥后，最终得到纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体。
所用的镁盐原料，除了所述的硫酸镁之外，还可用氯化镁或硝酸镁。
上述的真空炉煅烧的升降温速率为2～15℃/min。
本发明方法的优点是：工艺简单，操作方便，产品成本低，而且产品分散性能好。
附图说明
图1为本发明方法中不同煅烧条件下最终产物的XRD图。(a)为前驱物；(b)前驱物添加LiNO3熔盐煅烧后最终产物；(c)前驱物直接煅烧后最终产物。
图2为本发明方法中不同煅烧条件下最终产物的TEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例制备过程如下：
1.用去离子水配置0.5mol/L的硫酸镁水溶液和5wt％的氨水水溶液备用；
2.以步骤1制备的氨水水溶液作为沉淀剂，在60℃恒温水浴、强烈搅拌条件下，以5.5mL/min的滴加速度往硫酸镁水溶液中加入氨水沉淀剂，20min滴加完毕；
3.随着步骤2的氨水水溶液不断滴加，溶液析出白色沉淀，滴加完毕后，在60℃水浴条件下继续反应60min；
4.将步骤3得到的含有白色沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤，最后将前驱物置于60℃干燥箱中干燥；
5.将步骤4所得到的前驱物放入真空炉中，在450℃的真空条件下煅烧2h；
6.将步骤5得到的煅烧产物在炉子冷却至室温后，再次用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，最终得到纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体；
实施例2
1.用去离子水配置0.5mol/L的硫酸镁水溶液和5wt％的氨水水溶液备用；
2.  以步骤1制备的氨水水溶液作为沉淀剂，在60℃恒温水浴、强烈搅拌条件下，以5.5mL/min的滴加速度往硫酸镁水溶液中加入氨水沉淀剂，20min滴加完毕；
3.随着步骤2的氨水水溶液不断滴加，溶液析出白色沉淀，滴加完毕后，在60℃水浴条件下继续反应60min；
4.将步骤3得到的含有白色沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤，最后将前驱物置于60℃干燥箱中干燥；
5.将步骤4所得到的前驱物与熔盐LiNO3按1∶5的比例均匀混合，放入真空炉中，在450℃的真空条件下煅烧1h；
6.将步骤5得到的煅烧产物在炉子冷却至室温后，再次用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，最终得到纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体；
实施例3
1.用去离子水配置0.5mol/L的硫酸镁水溶液和5wt％的氨水水溶液备用；
2.以步骤1制备的氨水水溶液作为沉淀剂，在60℃恒温水浴、强烈搅拌条件下，以5.5mL/min的滴加速度往硫酸镁水溶液中加入氨水沉淀剂，20min滴加完毕；
3.随着步骤2的氨水水溶液不断滴加，溶液析出白色沉淀，滴加完毕后，在60℃水浴条件下继续反应60min；
4.将步骤3得到的含有白色沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤，最后将前驱物置于60℃干燥箱中干燥；
5.将步骤4所得到的前驱物与熔盐LiNO3按1∶5的比例均匀混合，放入真空炉中，在650℃的真空条件下煅烧2h；
6.将步骤5得到的煅烧产物在炉子冷却至室温后，再次用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，最终得到纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体；
实施例4
1.用去离子水配置0.5mol/L的硫酸镁水溶液和5wt％的氨水水溶液备用；
2.以步骤1制备的氨水水溶液作为沉淀剂，在60℃恒温水浴、强烈搅拌条件下，以5.5mL/min的滴加速度往硫酸镁水溶液中加入氨水沉淀剂，20min滴加完毕；
3.随着步骤2的氨水水溶液不断滴加，溶液析出白色沉淀，滴加完毕后，在60℃水浴条件下继续反应60min；
4.将步骤3得到的含有白色沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤，最后将前驱物置于60℃干燥箱中干燥；
5.将步骤4所得到的前驱物与熔盐LiNO3按1∶5的比例均匀混合，放入真空炉中，在450℃的真空条件下煅烧3h；
6.将步骤5得到的煅烧产物在炉子冷却至室温后，再次用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，最终得到纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体；
实施例5
1.用去离子水配置0.5mol/L的硫酸镁水溶液和5wt％的氨水水溶液备用；
2.以步骤1制备的氨水水溶液作为沉淀剂，在60℃恒温水浴、强烈搅拌条件下，以5.5mL/min的滴加速度往硫酸镁水溶液中加入氨水沉淀剂，20min滴加完毕；
3.随着步骤2的氨水水溶液不断滴加，溶液析出白色沉淀，滴加完毕后，在60℃水浴条件下继续反应60min；
4.将步骤3得到的含有白色沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤，最后将前驱物置于60℃干燥箱中干燥；
5.将步骤4所得到的前驱物与熔盐LiNO3按1∶10的比例均匀混合，放入真空炉中，在450℃的真空条件下煅烧3h；
6.将步骤5得到的煅烧产物在炉子冷却至室温后，再次用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，最终得到纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体；
X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)检测结果。
将实例1和实例2所得到的样品进行XRD测试，其测试结果见图1。图1为前驱物、直接煅烧、添加5倍LiNO3熔盐辅助煅烧后产物的XRD图，图a为未经煅烧的前驱物的XRD，图中所有衍射峰可标定为六方相Mg(OH)2，经计算，其晶格常数a＝
3.144，c＝4.777，与标准衍射卡No.44-1482非常接近。在相同煅烧温度下，我们发现，添加熔盐辅助煅烧后，产物为Mg(OH)2和MgO的混合相，而直接煅烧后，产物为单一MgO，如图(b)中，在2θ＝43°出现了MgO的(200)晶面的特征峰，其余可以表征为Mg(OH)2，直接煅烧后，图(c)中所有衍射峰均可标定为立方MgO，其晶格常数为a＝4.217，与标准衍射卡71-1176非常吻合。
将实例1和实例2所得到的样品进行TEM测试，其测试结果见图2。图2为前驱物、直接煅烧、添加5倍LiNO3熔盐辅助煅烧后的TEM图，图中前驱物为较大的积聚片状物，煅烧后，产物仍为不规则的片状，厚度大部分都在纳米级不等。

Claims (3)

1.一种纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先用去离子水配制硫酸镁水溶液和氨水水溶液；备用；硫酸镁水溶液的浓度为0.1～2.0mol/L；氨水水溶液的浓度为1～10wt％；
b.在60℃恒温水浴、强烈搅拌条件下，以一定滴加速度往所述硫酸镁水溶液中加入所述氨水水溶液沉淀剂；氨水的滴加时间为10～60min。
c.当氨水水溶液滴加完毕厚，在30～90℃温度下继续反应30～120min；溶液有白色沉淀析出；
d.将所得的上述含有白色沉淀的母液陈化一段时间后，进行抽滤，并采用去离子水、无水乙醇对沉淀物进行多次洗涤；然后将得到的前驱物置于40～100℃干燥箱中干燥，得白色产物。
e.将上述干燥后的白色产物与硝酸盐熔盐均匀混合，随后放入真空炉中进行煅烧；所采用的硝酸盐为NaNO3、KNO3或LiNO3中的任一种；硝酸盐熔盐与前驱物的混合重量比例为1∶1～15∶1；真空煅烧的温度为450～750℃；煅烧时间为1～3小时；
f.煅烧产物待冷却至室温后，取出，用无水乙醇、去离子水进行多次洗涤，以去除残留熔盐，待干燥后，最终得到纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体。
2.如权利要求1所述的一种纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法，其特征在于所用的镁盐原料，除了所述的硫酸镁之外，还可用氯化镁或硝酸镁。
3.如权利要求1所述的一种纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法，其特征在于所述的真空炉煅烧的升降温速率为2～15℃/min。
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