CN112088897B - 一种纳米氧化镁无机抗菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化镁无机抗菌剂及其制备方法，所述纳米氧化镁无机抗菌剂中锂的摩尔掺杂量为0.5‑10％，其制备方法包括如下步骤：S1、将锂盐、镁盐、络合剂溶解在去离子水中，锂盐和镁盐的摩尔比为(0.5‑10)：(90‑99.5)，搅拌后得到澄清溶液；S2、将沉淀剂加入到步骤S1所得澄清溶液中搅拌；S3、将步骤S2混合物加热；S4、将步骤S3产物取出后冷却至室温进行洗涤，真空干燥得到前驱物；S5、将步骤S4前驱物在无氧气氛中煅烧，得到纳米氧化镁无机抗菌剂。本发明提供的制备方法成本低、操作简单、适合工业生产，制备的抗菌剂不仅具备高效的抗菌活性，而且不涉及到重金属污染，对人体的安全风险很小，可广泛应用于卫生安全领域。

Description

一种纳米氧化镁无机抗菌剂及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料领域，具体涉及一种纳米氧化镁无机抗菌剂及其制备方法。
背景技术
有害微生物的增殖、变异和传播严重影响着人类的身体健康和公共卫生环境。例如目前有较多源于致病性大肠杆菌的疫情爆发，若饮用水源被肠出血性大肠杆菌污染，将导致人体腹泻、发热，引起出血性肠炎，严重危害身体健康。因此，需要不断开发出高效的抗菌材料以期抑制有害细菌的繁殖，减少流行疾病的传播。
抗菌材料根据其组成和来源一般分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂。天然抗菌剂存在耐热性较差、寿命短、制备流程复杂且成本较高的问题。有机抗菌剂的热稳定性和化学稳定性较差，其分解产物和挥发物对人体有害，长时间使用会产生一定的耐药性，使其应用受到限制。无机抗菌剂以Ag、Cu等金属离子和TiO2、ZnO等光催化材料为代表。光催化型抗菌剂必须在光照条件下才能发挥抗菌作用，应用受到一定限制。而银系抗菌剂存在易变色、耐热性差和成本高等问题，另外纳米银易造成细胞毒性，直接接触对人体有害。因此，需要开发安全无毒、稳定性好、无需光照诱导、高效杀菌的新型无机抗菌材料。
纳米氧化镁(MgO)具有安全稳定、抗菌高效持久、成本低和抗菌条件简单等优点，近年来作为一种新型无机抗菌剂受到广泛关注。其抗菌性能来源于表面的活性位点可以诱导环境中的溶解氧发生单电子还原反应，产生活性氧物质，对细菌造成氧化损伤进而使细菌灭活。与其他无机抗菌剂相比，目前纳米MgO存在抗菌活性低的问题。因此，如何利用物理化学手段改善其抗菌性能，也是本领域的研究开发的热点。如CN102885087A公开了一种空气煅烧气氛下铜离子掺杂纳米氧化镁的制备方法，通过离子掺杂调控纳米氧化镁的缺陷，进而改善其抗菌性能。0.5g±0.05g的抗菌剂对革兰氏阴性大肠杆菌(约106cfu/mL)的24h抗菌率达到99.9％。CN103172092A也提供了一种Li、Zn、Cu和Ti离子分别掺杂调控纳米氧化镁表面缺陷的方法，以提高对三氯生的吸附能力，将无机和有机抗菌剂有效结合，进而提高该复合抗菌剂的抗菌活性。CN107760946A发明了一种在高纯氩气保护气氛下制备含有纳米氧化镁和纳米银的生物镁合金的方法。在24小时内，该材料对浓度为106CFU/mL的大肠杆菌的灭菌率达到91.5％。从上述纳米氧化镁抗菌剂的研究发展来看，掺杂离子可有效提高表面缺陷以改善其抗菌性能。但铜、银等重金属的掺杂对人体危害较大，而且价格高昂，将极大的限制抗菌剂的应用。另外，三氯生等有机物受热易分解，将产生有毒害的副产物，不利于在卫生安全领域应用。
发明内容
本发明针对以上问题的提出，而研究设计一种纳米氧化镁无机抗菌剂及其制备方法，来解决纳米氧化镁无机抗菌剂的抗菌活性较低、应用领域受限的缺点。本发明采用的技术手段如下：
一种纳米氧化镁无机抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将锂盐、镁盐、络合剂溶解在去离子水中，锂盐、镁盐所占抗菌剂的摩尔比分别为0.5-10％和99.5-90％，搅拌后得到澄清溶液；
S2、将沉淀剂加入到步骤S1所得澄清溶液中搅拌；
S3、将步骤S2混合物加热；
S4、将步骤S3产物取出后冷却至室温进行洗涤，真空干燥得到前驱物；
S5、将步骤S4前驱物在无氧气氛中煅烧，得到纳米氧化镁无机抗菌剂。
优选地，步骤S1中，所述镁盐为氯化镁、醋酸镁、硝酸镁和硫酸镁中的一种或两种以上，所述锂盐为硝酸锂、氯化锂和碳酸锂中的一种或两种以上。
优选地，步骤S1中，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠盐、苯甲酸和柠檬酸中的一种或两种以上。
优选地，步骤S2中，所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙胺、尿素、碳酸铵、无水碳酸钠和无水草酸钠中的一种或两种以上。
优选地，步骤S3中，加热温度为60-200℃，加热时间为6-30h。
优选地，步骤S4中，所述无氧气氛为氮气、氩气、真空中的至少一种，煅烧温度为500-900℃，煅烧时间为2-8h。
一种应用上述任意一项所述制备方法的纳米氧化镁无机抗菌剂，所述纳米氧化镁无机抗菌剂中锂的摩尔掺杂量为0.5-10％。
与现有技术比较，本发明所述的一种纳米氧化镁无机抗菌剂及其制备方法的有益效果为：
(1)抗菌性能优异。在24h内，100μg/mL的抗菌剂对大肠杆菌(108cfu/mL)的24h抗菌率达到98.5％。在1h内，450μg/mL的该材料可完全灭活106cfu/mL的大肠杆菌。
(2)通过氮气煅烧和锂掺杂的协同方法以调控纳米氧化镁的表面氧空位浓度，进而提高其抗菌性能，能够为同类抗菌材料的开发提供一个新策略。
(3)与复合银、铜、有机物等的纳米氧化镁材料相比，本发明的抗菌剂不仅具备高效的抗菌活性，而且不涉及到重金属污染，对人体的安全风险很小，可广泛应用于卫生安全领域。
(4)本发明提供的制备方法具有成本低、操作简单、适合工业生产等优点，有利于促进纳米氧化镁抗菌剂的发展。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的纳米MgO与对比例1-3中所制备的纳米MgO的表面氧空位(OA)含量对比图。
图2是本发明实施例1所制备的纳米MgO与对比例1-3中所制备的纳米MgO的抗菌性能对比图。
具体实施方式
下述抗菌率测试采用振荡-菌落计数法，参照国家标准《GB/T 21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法》。
在对比例1和2中分别采用空气和氮气中煅烧前驱物以研究不同气氛对纯MgO抗菌活性的影响。另外，对比例3则采用在空气煅烧条件下锂掺杂的方法以研究有氧煅烧中锂掺杂对其活性的影响。在氮气煅烧条件下的Li掺杂MgO合成体系中，与实施例1相比，实施例2对比了不同Li掺杂量对抗菌活性的影响；实施例3对比了煅烧温度对其抗菌活性的影响；实施例4则对比了水热反应温度对其抗菌活性的影响。
实施例1：
将9.25mmol的MgCl2·6H2O、0.75mmol的LiNO3(摩尔占比为7.5％)和0.3mmol的EDTA-2Na溶解在70mL去离子水中，搅拌后得到澄清溶液；将10mLNH3·H2O逐滴加入到上述澄清液中剧烈搅拌20min，放入反应釜中180℃加热24h，取出后冷却至室温。将反应釜中溶液及沉淀物离心除去上清液后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤离心，将白色沉淀真空干燥后得到前驱物。最后，将前驱物在氮气中以750℃煅烧4h，制备的抗菌剂记作a。浓度为100μg/mL的抗菌剂a在24h内可高效灭活108cfu/mL的大肠杆菌，其抗菌率达到98.5％。浓度为450μg/mL的抗菌剂a在1h内可完全灭活106cfu/mL的大肠杆菌。ICP-MS未检测出抗菌溶液中的Li+和Mg2+含量，表明该抗菌剂具有较高的安全性能。
实施例2：
将9.50mmol的MgCl2·6H2O、0.5mmol的LiNO3(摩尔占比为5.0％)和0.3mmol的EDTA-2Na溶解在70mL去离子水中，搅拌后得到澄清溶液；将10mLNH3·H2O逐滴加入到上述澄清液中剧烈搅拌20min，放入反应釜中180℃加热24h，取出后冷却至室温。将反应釜中溶液及沉淀物离心除去上清液后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤离心，将白色沉淀真空干燥后得到前驱物。最后，将前驱物在氮气中以750℃煅烧4h，制备的抗菌剂记作b。浓度为100μg/mL的抗菌剂b在24h内可高效灭活108cfu/mL的大肠杆菌，其抗菌率达到92.5％。
实施例3：
将9.25mmol的MgCl2·6H2O、0.75mmol的LiNO3(摩尔占比为7.5％)和0.3mmol的EDTA-2Na溶解在70mL去离子水中，搅拌后得到澄清溶液；将10mLNH3·H2O逐滴加入到上述澄清液中剧烈搅拌20min，放入反应釜中180℃加热24h，取出后冷却至室温。将反应釜中溶液及沉淀物离心除去上清液后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤离心，将白色沉淀真空干燥后得到前驱物。最后，将前驱物在氮气中以650℃煅烧4h，制备的抗菌剂记作c。浓度为100μg/mL的抗菌剂c在24h内可高效灭活108cfu/mL的大肠杆菌，其抗菌率达到96.2％。
实施例4：
将9.25mmol的MgCl2·6H2O、0.75mmol的LiNO3(摩尔占比为7.5％)和0.3mmol的EDTA-2Na溶解在70mL去离子水中，搅拌后得到澄清溶液；将10mLNH3·H2O逐滴加入到上述澄清液中剧烈搅拌20min，放入反应釜中160℃加热24h，取出后冷却至室温。将反应釜中溶液及沉淀物离心除去上清液后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤离心，将白色沉淀真空干燥后得到前驱物。最后，将前驱物在氮气中以750℃煅烧4h，制备的抗菌剂记作d。浓度为100μg/mL的抗菌剂d在24h内可高效灭活108cfu/mL的大肠杆菌，其抗菌率达到97.3％。
对比例1：
将10mmol的MgCl2·6H2O和0.3mmol的EDTA-2Na溶解在70mL去离子水中，搅拌后得到澄清溶液；将10mLNH3·H2O逐滴加入到上述澄清液中剧烈搅拌20min，放入反应釜中180℃加热24h，取出后冷却至室温。将反应釜中溶液及沉淀物离心除去上清液后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤离心，将白色沉淀真空干燥后得到前驱物。最后，将前驱物在空气中以750℃煅烧4h，制备的抗菌剂记作e。浓度为100μg/mL的抗菌剂e在24h内可有效灭活108cfu/mL的大肠杆菌，其抗菌率为64.8％。
对比例2：
将10mmol的MgCl2·6H2O和0.3mmol的EDTA-2Na溶解在70mL去离子水中，搅拌后得到澄清溶液；将10mLNH3·H2O逐滴加入到上述澄清液中剧烈搅拌20min，放入反应釜中180℃加热24h，取出后冷却至室温。将反应釜中溶液及沉淀物离心除去上清液后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤离心，将白色沉淀真空干燥后得到前驱物。最后，将前驱物在氮气中以750℃煅烧4h，制备的抗菌剂记作f。浓度为100μg/mL的抗菌剂f在24h内可有效灭活108cfu/mL的大肠杆菌，其抗菌率为87.4％。
对比例3：
将9.25mmol的MgCl2·6H2O、0.75mmol的LiNO3(摩尔占比为7.5％)和0.3mmol的EDTA-2Na溶解在70mL去离子水中，搅拌后得到澄清溶液；将10mLNH3·H2O逐滴加入到上述澄清液中剧烈搅拌20min，放入反应釜中180℃加热24h，取出后冷却至室温。将反应釜中溶液及沉淀物离心除去上清液后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤离心，将白色沉淀真空干燥后得到前驱物。最后，将前驱物在空气中以750℃煅烧4h，制备的抗菌剂记作g。浓度为100μg/mL的抗菌剂g在24h内可高效灭活108cfu/mL的大肠杆菌，其抗菌率达到92.5％。
各样品表面吸附氧OA所占的摩尔百分比如图1所示，抗菌剂e、抗菌剂f、抗菌剂g和抗菌剂a的OA含量分别为43.2％、48.7％、51.2％和80.9％。样品的吸附氧含量是反映其表面氧空位浓度的重要指标。与其他样品相比，抗菌剂a具有最高的OA含量，这归因于该样品表面存在高浓度的氧空位。在图2中，各样品的抗菌率依次为64.8％、87.4％、92.5％和98.5％，这与其OA含量的变化趋势相同。该结果表明氮气煅烧和掺杂Li可协同提高纳米MgO的表面氧空位丰度，进而提高其抗菌活性。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种纳米氧化镁无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将锂盐、镁盐、络合剂溶解在去离子水中，锂盐和镁盐的摩尔比为（0.5-10）：（90-99.5），搅拌后得到澄清溶液；
S2、将沉淀剂加入到步骤S1所得澄清溶液中搅拌；
S3、将步骤S2混合物加热，加热温度为60-200oC，加热时间为6-30h；
S4、将步骤S3产物取出后冷却至室温进行洗涤，真空干燥得到前驱物；
S5、将步骤S4前驱物在无氧气氛中煅烧，得到纳米氧化镁无机抗菌剂；煅烧温度为650-750℃，煅烧时间为2-8h。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镁无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述镁盐为氯化镁、醋酸镁、硝酸镁和硫酸镁中的一种或两种以上，所述锂盐为硝酸锂、氯化锂和碳酸锂中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镁无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠盐、苯甲酸和柠檬酸中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镁无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙胺、尿素、碳酸铵、无水碳酸钠和无水草酸钠中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镁无机抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述无氧气氛为氮气、氩气、真空中的至少一种。
6.一种应用权利要求1-5中任意一项所述制备方法的纳米氧化镁无机抗菌剂，其特征在于：所述纳米氧化镁无机抗菌剂中锂的摩尔掺杂量为0.5-10%。
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