CN112403456A - 一种ZnO/C纳米复合材料的合成及其在光催化抗菌中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO/C纳米复合材料的合成方法及其在光催化抗菌中的应用。其是采用简单易操作的一步法，以海藻酸钠为原料，通过加入锌盐溶液生成沉淀后，经烘干，惰性气体氛围下煅烧，得到所述ZnO/C纳米复合材料。本发明制备方法简单、高效，所得纳米复合材料中的Zn/C比例可以调控，且其具有优良的可见光催化活性，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很强的杀死效力，在环境污染物治理领域有着潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与环境技术领域，具体涉及一种ZnO/C纳米复合材料的合成方法和应用。
背景技术
金黄色葡萄球菌和大肠杆菌是日常生活中最常见的感染细菌的主要代表，它们可以引起一些严重的疾病，包括溶血性贫血、肺炎、假膜性结肠炎、心包炎、败血症、肾脏急性肾衰竭等。抗生素被广泛用于抑制和杀死微生物。然而，抗生素耐药细菌或病原体可能对人类健康和生态系统造成潜在威胁。因此，寻找有效和环保的抗菌剂是非常重要的。光催化是一种具有高活性的清洁技术。光催化的化学反应过程中可产生自由基，该物种可以有效地杀死不同介质中的有害微生物，而不会危害环境。
在光催化材料中，ZnO无机抗菌材料因其抗菌活性高、抗菌谱广、渗透性强等优点，已成为目前研究最广泛的无机纳米抗菌材料。同时，ZnO的光电特性使它成为最重要的半导体之一，在光催化降解和抑菌领域有着潜在的应用前景。由于在ZnO的应用中存在可见光利用率低和光催化量子效率低等问题，因此常通过掺杂其它元素来改变其带隙，如C、N 和Au等，进而提升它在可见光波段的利用率。
基于此，本发明公开了一种简单快速制备ZnO/C纳米复合材料的方法。由于碳的存在，不仅可以降低ZnO的带隙，而且能够防止Zn2+离子泄露进入水体中带来的污染，且所制备出的ZnO/C纳米复合材料在可见光照射下具有良好的光催化抗菌性能，适用于水体中有害菌的杀灭，是一种安全性高、性能好的杀菌材料。
发明内容
为克服现有ZnO纳米粒子抗菌性能的缺陷和不足，本发明提供了一种ZnO/C纳米复合材料的合成方法及其在光催化抗菌中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种ZnO/C纳米复合材料的合成方法，其是将一定量的海藻酸钠粉末溶于水中，加入一定量的锌盐溶液强烈搅拌生成沉淀后，将所得沉淀烘干，置于惰性气体氛围中，以2 ℃/min的速率加热至一定温度进行煅烧，再自然冷却到室温后，将样品取出，用研钵研磨成粉，得到所述ZnO/C纳米复合材料。
所述锌盐溶液的浓度为100 mM，其中，所用锌盐为乙酸锌、硝酸锌、氯化锌中的任意一种。
所用海藻酸钠粉末与锌盐的摩尔比为10:1。
所述惰性气体为氮气。
所述煅烧的温度为400-700 ℃，时间为3-8 h。
所得ZnO/C纳米复合材料可用于可见光光催化抗菌。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种一步合成ZnO/C纳米复合材料的方法，其操作简单，成本低廉，可实现批量化生产，所得纳米复合材料具有很好的光催化抗菌性能，能在短时间内有效杀死大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，杀菌效率可达98.5%。
附图说明
图1为实施例5所制备ZnO/C纳米复合材料的SEM图像；
图2为实施例5所制备ZnO/C纳米复合材料的XRD图像；
图3为实施例5所制备ZnO/C纳米复合材料的带隙图像。
图4为实施例5所制备ZnO/C纳米复合材料的抗菌效率柱状图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
（1）取0.1 mol的海藻酸钠粉末溶解在100 ml纯水中，然后加入0.1 L、100 mM的乙酸锌溶液，强烈搅拌得到沉淀，将沉淀物放置在方形坩埚中，将坩埚放入管式炉中；
（2）在加热前，先向管式炉中通入30 min氮气；
（3）以2 ℃/min的速率将管式炉加热至400 ℃，煅烧3 h；
（4）反应结束后，将样品取出，用研钵研磨成粉，得到ZnO/C纳米复合材料。
实施例2
（1）取0.1 mol的海藻酸钠粉末溶解在100 ml纯水中，然后加入0.1 L、100 mM的乙酸锌溶液，强烈搅拌得到沉淀，将沉淀物放置在方形坩埚中，将坩埚放入管式炉中；
（2）在加热前，先向管式炉中通入氮气30 min；
（3）以2 ℃/min的速率将管式炉加热至500 ℃，煅烧3 h；
（4）反应结束后，将样品取出，用研钵研磨成粉，得到ZnO/C纳米复合材料。
实施例3
（1）取0.1 mol的海藻酸钠粉末溶解在100 ml纯水中，然后加入0.1 L、100 mM的乙酸锌溶液，强烈搅拌得到沉淀，将沉淀物放置在方形坩埚中，将坩埚放入管式炉中；
（2）在加热前，先向管式炉中通入氮气30 min；
（3）以2 ℃/min的速率将管式炉加热至600 ℃，煅烧3 h；
（4）反应结束后，将样品取出，用研钵研磨成粉，得到ZnO/C纳米复合材料。
实施例4
（1）取0.1 mol的海藻酸钠粉末溶解在100 ml纯水中，然后加入0.1 L、100 mM的乙酸锌溶液，强烈搅拌得到沉淀，将沉淀物放置在方形坩埚中，将坩埚放入管式炉中；
（2）在加热前，先向管式炉中通入氮气30 min；
（3）以2 ℃/min的速率将管式炉加热至700 ℃，煅烧3 h；
（4）反应结束后，将样品取出，用研钵研磨成粉，得到ZnO/C纳米复合材料。
实施例5
（1）取0.1 mol的海藻酸钠粉末溶解在100 ml纯水中，然后加入0.1 L、100 mM的乙酸锌溶液，强烈搅拌得到沉淀，将沉淀物放置在方形坩埚中，将坩埚放入管式炉中；
（2）在加热前，先向管式炉中通入氮气30 min；
（3）以2 ℃/min的速率将管式炉加热至700 ℃，煅烧5 h；
（4）反应结束后，将样品取出，用研钵研磨成粉，得到ZnO/C纳米复合材料。
图1为实施例5所制备的ZnO/C纳米复合材料的SEM图。从图中可以清楚的看到，ZnO纳米粒子均匀地附着在碳材料的表面。
图2为实施例5所制备的ZnO/C纳米复合材料的XRD图像。从图中可以看到，纳米复合材料在31.7°、34.4°、36.3°、47.5°、56.6°、62.8°、66.4°、67.9°和69.1°上显示的衍射峰可分别归因于典型六方纤锌矿ZnO的(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103)，(200)，(112)和(201)面，表明ZnO结构未受影响。
图3为实施例5所制备的ZnO/C纳米复合材料的带隙图像。从图中可以明显看出，700 ℃下煅烧的ZnO/C纳米复合材料的带隙为2.87 eV，比纯的ZnO的带隙减小了0.5 eV，有利于可见光催化抗菌。
取5 mg实施例1-5制得的ZnO/C纳米复合材料于浓度为5 mg/mL的大肠杆菌菌液中，加可见光或于黑暗条件下反应15 min，并以未加入纳米复合材料的菌液为对比；然后将上述菌液静置一段时间，取一定量的上清液置于平板中，倒入适量琼脂，过夜培养，再进行计数。由图4可见，将加光处理后，实施例1-5所得ZnO/C纳米复合材料的抗菌效率分别达到72.7%，75.6%，79.3%，84.9%和98.5%，证明其能有效地抑制细菌的生长。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1. 一种ZnO/C纳米复合材料的合成方法，其特征在于，将一定量的海藻酸钠粉末溶于水中，加入一定量的锌盐溶液，强烈搅拌生成沉淀后，将所得沉淀烘干，置于惰性气体氛围中，以2 ℃/min的速率加热至一定温度进行煅烧，再自然冷却到室温后，将样品取出，研磨成粉，得到所述ZnO/C纳米复合材料。
2. 根据权利要求1所述的ZnO/C纳米复合材料的合成方法，其特征在于，所述锌盐溶液的浓度为100 mM，其中，所用锌盐为乙酸锌、硝酸锌、氯化锌中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的ZnO/C纳米复合材料的合成方法，其特征在于，所用海藻酸钠粉末与锌盐的摩尔比为10:1。
4.根据权利要求1所述的ZnO/C纳米复合材料的合成方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
5. 根据权利要求1所述的ZnO/C纳米复合材料的合成方法，其特征在于，所述煅烧的温度为400-700 ℃，时间为3-8h。
6.一种如权利要求1所述方法合成的ZnO/C纳米复合材料在可见光光催化抗菌中的应用。
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