CN108455655A - 一种ZnO/C中空微球及其制备方法 - Google Patents

一种ZnO/C中空微球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种ZnO/C中空微球及其制备方法。本发明提供的一种ZnO/C中空微球，由以下步骤制得：步骤1：将海藻酸钠水溶液逐滴加入到可溶性锌盐溶液中，得到螯合物前驱体微球；步骤2：取步骤1所制备的螯合物前驱体微球，水热反应，得到ZnO/C中空微球。本发明提供的制备方法简单且容易操作，并且成本较低，适合大批量的工业化生产。通过该方法制备的ZnO/C中空微球尺寸均匀，且其尺寸可通过实验参数有效调控，完整保留了前驱体微球的形貌。该ZnO/C中空微球可广泛用于催化，气体吸附，油水分离，锂离子电池电极材料等领域。

Description

一种ZnO/C中空微球及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种ZnO/C中空微球及其制备方法
背景技术
氧化锌是一种用途十分广泛的宽带隙半导体材料，被广泛用于催化，气体吸附，油水分离，锂离子电池电极材料等重要的工业技术领域。而其中纳米级氧化锌由于其重要的应用价值和新颖的特性，使其成为近年来纳米材料制备领域的热点之一。研究人员已经合成了包括纳米线、纳米棒、纳米电缆、纳米带、纳米管以及蒲公英状等在内的许多形貌的氧化锌。在氧化锌的众多形貌当中，中空微球结构由于具有低密度、高的比表面积、和独特的光、电和表面特性而使得它在催化剂载体、微反应器等领域有着广阔的应用前景目前，关于合成氧化锌中空微球的报道比较少见，Puxian Gao等运用物理沉积过程中的自组装方法合成了微米级的氧化锌中空微球。Kunho Liu等用液相胶体与气相生长相结合的方法在硅基版上生长出了棱镜状的亚微米级氧化锌中空结构。然而上述方法制备过程比较复杂，而且耗时较长。不仅对实验条件要求比较苛刻，还需要在高温和特定的气氛条件下进行，产率不高，不宜大批量生产。因此，设计出工艺简单、成本低、操作简便、对设备要求低、容易批量生产的方法来进行氧化锌中空微球的生产成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种ZnO/C中空微球及其制备方法，解决了现有技术中制备氧化锌中空微球过程复杂、实验条件要求苛刻且产率不高，不宜大批量生产的技术问题。本发明提供的制备方法简单且容易操作，尺寸可控并且成本较低，适合大批量的工业化生产。所制备的ZnO/C中空微球尺寸均匀且可控，完整保留了前驱体微球的形貌。可广泛用于催化，气体吸附，油水分离，锂离子电池电极材料等领域。
本发明提供了一种ZnO/C中空微球，由以下步骤制得：
步骤1：将海藻酸钠水溶液逐滴加入到可溶性锌盐溶液中，得到螯合物前驱体微球；
步骤2：取步骤1所制备的所述螯合物前驱体微球，水热反应，得到ZnO/C中空微球。
优选的，步骤1中所述海藻酸钠溶液的浓度为0.002～0.05g/ml。
更优选的，步骤1中所述海藻酸钠溶液的浓度为0.01或0.02g/ml。
优选的，步骤1中所述可溶性锌盐溶液的浓度为0.002～0.2g/ml。
更优选的，步骤1中所述可溶性锌盐溶液的浓度为0.01或0.02g/ml。
更优选的，所述海藻酸钠与所述可溶性锌盐的浓度比为1:1～1:2。
进一步优选，所述海藻酸钠与所述可溶性锌盐的浓度比为1:1或1:2。
需要说明的是，所述海藻酸钠溶液与所述可溶性锌盐溶液的溶剂均为去离子水。
优选的，步骤1中所述可溶性锌盐选自氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的一种或多种。
优选的，步骤2中所述水热反应具体为140～200℃下在水热釜中反应2～24h。
更优选的，所述水热反应的温度为140℃、160℃、180℃或200℃。
更优选的，所述水热反应的时间为5h、8h或12h。
本发明还提供一种ZnO/C中空微球的制备方法，其具体步骤包括上述的步骤1与步骤2，所述具体步骤的优选方式包括上述步骤1与步骤2的优选方式。
本发明提供的制备方法利用海藻酸钠与二价的锌离子发生络合反应，从而生成具有有机配体-金属离子-有机配体结构的螯合物。主要是由于海藻酸钠本身含有大量的羟基和羧基，对外表现出负电性，使其能与带有正电荷的锌离子发生络合，同时，海藻酸钠表面的不饱和离子与锌离子发生了离子交换，从而形成稳定的三维网状结构的络合物。
本发明的实验过程通过采用不同参数制备了尺寸可控的ZnO/C中空微球，所制备的ZnO/C中空微球，其直径为0.5～2.0mm，壳层厚度为10-100μm，比表面积显著增大，使该ZnO/C中空微球用作分离吸附材料时具有更多的纳米结构，提高了材料的吸附性能。而在用作电极材料时，较大的比表面积可使活性材料与电解液充分接触，提高电化学反应效率以及电池的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝500um)；
图2为本发明实施例1制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝25μm)；
图3为本发明实施例2制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝500μm)；
图4为本发明实施例2制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝25μm)；
图5为本发明实施例3制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝500um)；
图6为本发明实施例3制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝25μm)；
图7为本发明实施例3制备的ZnO/C中空微球的XRD图；
图8为本发明实施例3制备的ZnO/C中空微球的热重曲线；
图9为本发明实施例4制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝500um)；
图10为本发明实施例4制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝25μm)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种ZnO/C中空微球及其制备方法，解决了现有技术中制备氧化锌中空微球过程复杂、实验条件要求苛刻且产率不高，不宜大批量生产的技术问题。本发明提供的制备方法简单且容易操作，尺寸可控并且成本较低，适合大批量的工业化生产。所制备的ZnO/C中空微球尺寸均匀且可控，完整保留了前驱体微球的形貌，可广泛用于催化，气体吸附，油水分离，锂离子电池电极材料等领域。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下就本发明所提供的一种ZnO/C中空微球及其制备方法做进一步说明。
实施例1
(1)称取2g海藻酸钠加入烧杯中，再加入200mL去离子水，于室温下充分搅拌溶解待用。
(2)称取2gZnCl2加入另一烧杯中，同样加入200mL去离子水，搅拌待其完全溶解后待用。
(3)将步骤(1)制备的海藻酸钠水溶液转移到500mL的一次性医用输液器中，将其逐滴滴入到ZnCl2溶液中并持续搅拌，得到半透明的螯合物前驱体微球，待滴加完成后，持续搅拌4～5h，抽滤，并用去离子水洗涤3次。
(4)取步骤(3)所制备的半透明的螯合物前驱体微球于140℃下在水热釜中水热反应5h，得到ZnO/C中空微球。
图1为实施例1制得的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝500um)，由图1可知，当水热温度为140℃时，其表面形貌完整。图2为实施例1制得的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝25μm)，由图2可知采用140℃制备的ZnO/C中空微球，其中空球壳层的厚度为45.08μm。
实施例2
(1)称取2g的海藻酸钠加入到烧杯中，再加入200mL去离子水，于室温下充分搅拌溶解待用。
(2)称取2g的ZnCl2加入到另一烧杯中，加入200mL去离子水，搅拌待其完全溶解后待用。
(3)将步骤(1)制备的海藻酸钠的水溶液转移到500mL的一次性医用输液器中，将其逐滴滴入到ZnCl2溶液中并持续搅拌，得到半透明的螯合物前驱体微球。待滴加完成后，持续搅拌4～5h，之后将其进行抽滤，并用去离子水洗涤3次。
(4)取步骤(3)所制备的半透明的螯合物前驱体微球于160℃下在水热釜中水热反应5h，得到ZnO/C中空微球。
图3为实施例2制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝500um)，由图3可知，当水热温度为160℃时，其表面形貌完整。图4为实施例2制得的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝25μm)，由图4可知采用160℃制备的ZnO/C中空微球，其中空球壳层的厚度为28.50μm。
实施例3
(1)称取2g的海藻酸钠加入烧杯中，再加入200mL去离子水，于室温下充分搅拌溶解待用，若溶解速度过慢，可适当的加热使其快速溶解。
(2)称取2g的ZnCl2加入另一烧杯中，同样加入200mL去离子水，搅拌待其完全溶解后待用。
(3)将步骤(1)制备的海藻酸钠的水溶液转移到500mL的一次性医用输液器中，将其逐滴滴入到ZnCl2溶液中并持续搅拌，得到半透明的螯合物前驱体微球。待滴加完成后，持续搅拌4～5h，之后将其进行抽滤，并用去离子水洗涤3次。
(4)取步骤(3)所制备的半透明的螯合物前驱体微球于180℃下在水热釜中水热反应5h，即可得到ZnO/C中空微球。
图5为实施例3制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝500um)，由图5可知，当水热温度为180℃时，其表面形貌完整。图6为实施例3制得的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝25μm)，由图6可知采用180℃制备的ZnO/C中空微球，其中空球壳层的厚度为23.40μm。图7为本发明实施例3制备的ZnO/C中空微球的XRD图，如图7所示，将XRD图与标准卡片PDF#36-1451进行对比，表明前驱体螯合物微球通过180℃水热后，已成功转变为ZnO和无定型碳的复合材料。
图8为本发明实施例3制备的ZnO/C中空微球的热重曲线，如图8所示，对实施例3的ZnO/C中空微球在空气气氛下进行热重分析，最终样品的质量百分数稳定在29.99％，说明ZnO/C中空微球中ZnO的质量分数为29.99％。将该ZnO/C中空微球应用到锂离子电池的负极材料时，由于活性物质ZnO的含量较高，可明显提高该锂离子电池的比容量以及循环性能。
实施例4
(1)称取2g的海藻酸钠加入烧杯中，再加入200mL去离子水，于室温下充分搅拌溶解待用。若溶解速度过慢，可适当的加热使其快速溶解。
(2)称取2g的ZnCl2加入另一烧杯中，同样加入200mL去离子水，搅拌待其完全溶解后待用。
(3)将步骤(1)制备的海藻酸钠的水溶液转移到500mL的一次性医用输液器中，将其逐滴滴入到ZnCl2溶液中并持续搅拌，即可得到半透明的螯合物前驱体微球。待滴加完成后，持续搅拌4～5h，之后将其进行抽滤，并用去离子水洗涤3次。
(4)取步骤(3)所制备的半透明的螯合物前驱体微球于200℃下在水热釜中水热5h，即可得到ZnO/C中空微球。
图9为本发明实施例4制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝500um)，由图9可知，当水热温度为200℃时，复合微球表面已经开裂，说明该复合微球的机械强度很小，很难维持其形貌。图10为实施例4制备的ZnO/C中空微球的SEM图(bar＝25μm)，由图10可知，其中空球壳层的厚度相较于实施例1～3所制备的ZnO/C中空微球的厚度薄，但其机械强度较小，已基本无法维持中空的结构稳定性，将其应用于储能材料及电机材料等领域时，基本无法提升循环稳定性能。
实施例5
(1)称取2g的海藻酸钠加入烧杯中，再加入200mL去离子水，于室温下充分搅拌溶解待用。若溶解速度过慢，可适当的加热使其快速溶解。
(2)称取2g的硝酸锌加入另一烧杯中，同样加入200mL去离子水，搅拌待其完全溶解后待用。
(3)将步骤(1)制备的海藻酸钠的水溶液转移到500mL的一次性医用输液器中，使其逐滴滴入到步骤(2)的持续搅拌的硝酸锌溶液中，即可得到半透明的螯合物前驱体微球。待滴加完成后，持续搅拌4～5h，之后将其进行抽滤，并用去离子水洗涤3次。
(4)取步骤(3)所制备的半透明的螯合物前驱体微球于180℃下在水热釜中水热反应5h，即可得到ZnO/C中空微球。
实施例6
(1)称取2g的海藻酸钠加入烧杯中，再加入200mL去离子水，于室温下充分搅拌溶解待用。若溶解速度过慢，可适当的加热使其快速溶解。
(2)称取2g的硫酸锌加入另一烧杯中，同样加入200mL去离子水，搅拌待其完全溶解后待用。
(3)将步骤(1)制备的海藻酸钠的水溶液转移到500mL的一次性医用输液器中，使其逐滴滴入到硫酸锌溶液中并持续搅拌，即可得到半透明的螯合物前驱体微球。待滴加完成后，持续搅拌4～5h，之后将其进行抽滤，并用去离子水洗涤3次。
(4)取步骤(3)所制备的半透明的螯合物前驱体微球于180℃下在水热釜中水热反应5h，即可得到ZnO/C中空微球。
实施例7
综上所述，实施例1～4的区别为采用不同水热温度制备ZnO/C中空微球，其性能如表1所示：
表1实施例1～4制备的ZnO/C中空微球性能
水热温度 中空球的直径 中空球壳层的厚度 ZnO含量
实施例1 140℃ 750μm 45.08μm 17.21％
实施例2 160℃ 884μm 28.50μm 21.46％
实施例3 180℃ 923μm 23.40μm 29.99％
实施例4 200℃ 1080μm 18.20μm 32.70％
如表1所示，当采用180℃制备ZnO/C中空微球时，在保证其表面形态完整的情况下，其厚度最薄，粒径最大，说明其比表面积最大，材料活性最强，容易与物质发生相互作用，可广泛用于催化，气体吸附，油水分离等领域。且由于活性物质ZnO的含量最高，可明显提高该锂离子电池的比容量以及循环性能，使其还能有效地应用在锂离子电池电极材料等领域。
实施例5与实施例6的区别为采用不同可溶性锌盐溶液制备ZnO/C中空微球，具体性能如表2所示：
表2实施例5与实施例6制备的ZnO/C中空微球的性能
可溶性锌盐溶液 中空球的直径 中空球壳层的厚度 ZnO含量
实施例5 硝酸锌溶液 978μm 36.8μm 31.25％
实施例6 硫酸锌溶液 944μm 34.2μm 28.78％
如表2所示，通过该两种不同的可溶性锌盐溶液制备的ZnO/C中空微球，在保证其表面形态完整的情况下，其厚度较薄且粒径较大，说明其比表面积较大，材料活性强从而易与物质发生相互作用，可广泛用于催化，气体吸附，油水分离等领域。且由于活性物质ZnO的含量最高，可明显提高该锂离子电池的比容量以及循环性能，使其还能有效地应用在锂离子电池电极材料等领域。
本发明提供的制备方法通过调节水热温度以及可溶性锌盐溶液的种类等实验参数，使制备的ZnO/C中空微球尺寸均匀且可控，所制备的ZnO/C中空微球95％以上完整保留了前驱体微球的形貌，比表面积显著增大，可广泛用于催化，气体吸附，油水分离，锂离子电池电极材料等领域。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种ZnO/C中空微球，其特征在于，由以下步骤制得：
步骤1：将海藻酸钠溶液逐滴加入到可溶性锌盐溶液中，得到螯合物前驱体微球；
步骤2：取步骤1制备的所述螯合物前驱体微球，水热反应，得到所述ZnO/C中空微球。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO/C中空微球，其特征在于，步骤1中所述海藻酸钠溶液的浓度为0.002～0.05g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种ZnO/C中空微球，其特征在于，步骤1中所述可溶性锌盐溶液的浓度为0.002～0.2g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种ZnO/C中空微球，其特征在于，步骤1中所述可溶性锌盐选自氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种ZnO/C中空微球，其特征在于，步骤2中所述水热反应具体为140～200℃下在水热釜中反应2～24h。
6.一种ZnO/C中空微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：将海藻酸钠溶液逐滴加入到可溶性锌盐溶液中，得到螯合物前驱体微球；
步骤b：取步骤a制备的所述螯合物前驱体微球，水热反应得到ZnO/C中空微球。
7.根据权利要求6所述的ZnO/C中空微球的制备方法，其特征在于，步骤a中所述海藻酸钠溶液的浓度为0.002～0.05g/ml。
8.根据权利要求6所述的ZnO/C中空微球的制备方法，其特征在于，步骤a中所述可溶性锌盐溶液的浓度为0.002～0.2g/ml。
9.根据权利要求6所述的ZnO/C中空微球的制备方法，其特征在于，步骤a中所述可溶性锌盐选自氯化锌、硝酸锌和硫酸锌中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的ZnO/C中空微球的制备方法，其特征在于，步骤b中所述水热反应具体为140～200℃下在水热釜中反应2～24h。
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SHUYAN GAO ET AL.: "ZnO-Based hollow microspheres: biopolymer-assisted assemblies from ZnO nanorods", 《J.PHYS.CHEM.B》 *

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CN112403456A (zh) * 2020-11-23 2021-02-26 泉州师范学院 一种ZnO/C纳米复合材料的合成及其在光催化抗菌中的应用

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