CN106745247B - 一种钒酸银纳米管组装球簇 - Google Patents

一种钒酸银纳米管组装球簇 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种钒酸银纳米管组装球簇及其制备方法。本发明采用生物膜模板，在有机小分子模板剂的协助下，组装出钒酸银纳米管组装球簇。本方法制备出的钒酸银纳米管组装球簇形貌规则，结构有序，为提高钒酸银材料的性能提供了一种改进技术和思路。

Description

一种钒酸银纳米管组装球簇
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种钒酸银纳米管组装球簇及其制备方法。
背景技术
钒酸银是一种重要的无机盐，在杀菌，催化及其他复合功能材料领域具有非常广阔的应用前景。如，CN105217683A 该发明专利涉及模拟酶技术，具体的说是一种钒酸银作为模拟酶的应用。所述钒酸银作为模拟酶的应用。其是通过水热合成获得。该发明专利所述钒酸银具有良好的HRP酶催化活性，在免疫分析等领域具有潜在应用前景，且廉价易得。CN105381810A 该发明专利提供了一种钒酸银复合光催化材料的制备。其制备方法包括：将2.5mmol偏钒酸氨前驱体和0.500g的P123加入30mL包含2mL1mol/L硝酸(HNO3)的蒸馏水中。室温下搅拌7h，加入2.5mmol硝酸银。再搅拌1h后，将得到的溶液转移到高压釜内并在150℃下热处理24h，所得产物冷却至室温，研磨可得黄色AgVO3粉末。所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和丙酮洗涤，并在70℃的烘箱中干燥12h。将10g三聚氰胺放入有盖坩埚，置于高压釜中以20℃/min升温速率在520℃热处理4h，所得产物冷却至室温，研磨可得黄色g-C3N4粉末。将g-C3N4粉末溶于甲醇溶液，超声30min。将所制备AgVO3粉末加入上述悬浮液，室温搅拌24h。将产物通过离心收集，用蒸馏水洗涤，并在70℃的烘箱中干燥24h。将产物在马弗炉内250℃热处理1h。 CN200610013866.1该发明专利涉及一种钒酸银(AgxVyOz，其中x为1或2，y为1～4，z为3～11)电极材料和制备方法及其应用。它是具有不同形貌及结构的钒酸银一维纳米/微米电极材料。采用一步水热技术实现了钒酸银的低温可控制备；通过改变反应温度、反应时间、原料、体系pH值等反应条件实现了对组成、结构、形貌的良好控制。该方法工艺简单，流程短，产品质量稳定，易于实现工业化。钒酸银一维纳米/微米电极材料具有较大的比表面积，提高了质子的扩散性能，增大了活性物质与电极间的接触，减小了电极、电池内阻，显著提高了电极的放电性能，在锂离子一次电池中具有潜在的应用价值。
作为复合材料和催化材料，也是钒酸银的重要应用领域。发明专利CN106000425A涉及一种新型硫酸银掺杂钒酸银复合光催化剂的制备方法，包括步骤：钒酸银的制备和硫化银掺杂钒酸银复合光催化剂的制备。该发明专利的有益效果是：采用简便的原位离子交换法，制备过程中条件容易控制，所制备的硫化银掺杂钒酸银复合光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。CN105498771A 该发明专利公开了一种银/钒酸银片状复合光催化剂的制备方法，是将钒酸钠或偏钒酸铵加入到水与乙醇的混合液中，磁力搅拌0.5-1h得到溶液a；将硝酸银加入到水与乙醇的混合液中，磁力搅拌0.5-1h得到溶液b；将溶液a与溶液b混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100-140℃下反应6-24h，即得到异质结构的银/钒酸银复合光催化剂。该发明专利所得到的复合催化剂的形貌特征在于片状的钒酸银基体上负载着银纳米颗粒，其中表面负载的银纳米颗粒粒径为50-100nm，片状钒酸银颗粒直径为1-2μm。该发明专利中使用的原料都是无毒的，在制备过程中产生副产物少，对环境污染小，是一种环保型合成工艺。CN105126844A该发明专利提供了一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂及其制备方法，属于复合材料和环境治理中光催化技术领域。该材料由质量比为1:99～10:90的MoS2和Ag3VO4复合而成；MoS2颗粒均匀的分散在Ag3VO4表面形成异质结结构。该发明专利将类石墨烯二硫化钼置于水溶液中超声分散，得到类石墨烯二硫化钼的分散液A；将硝酸银固体颗粒加入所得分散液A中，在水浴控温的情况下，遮光搅拌至硝酸银充分溶解,得到分散液B；将已经配好的钒酸钠水溶液逐滴缓慢加入到所得分散液B中，滴加完成后继续遮光搅拌，得到产物。该复合光催化剂在可见光下对亚甲基蓝具有很好的降解效果，且制备过程均在室温下进行，能耗低，成本低廉，合成条件为室温，易实现，有利于大规模制备。CN103990456A该发明专利公开一种氧化银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：在搅拌下将25～50mL浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸银滴加到25～50mL浓度为0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，得到氧化银颗粒；将3～5g V2O5粉末溶解于25～30mL浓度为20％～25％(质量百分浓度)的氨水溶液中，保持氨水过量，制得钒酸铵溶液；将氧化银颗粒加入到钒酸铵溶液中，搅拌3～4分钟，迅速分离，用蒸馏水洗涤3～4次，105℃烘干，即制得一种氧化银/钒酸银复合光催化剂。利用氧化银颗粒作为载体和复合催化剂的成分，利用其和含有过量氨水的钒酸铵反应，氧化银颗粒表面部分转化为钒酸银覆盖于氧化银颗粒表面。钒酸银负载于氧化银银表面，和氧化银银紧密接触，有利于光生电子的跃迁，避免复合，从而提高催化效率。
再如，CN103990477B该发明专利公开了一种磷酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，依次包括如下步骤：在搅拌下将50～100mL浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸银滴加到50～100mL浓度为0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后得到氧化银颗粒；将2～3mmol的V2O5粉末溶解于20～30mL质量百分浓度为20％～25％的氨水溶液中，其中氨水过量，制得钒酸铵溶液；将氧化银颗粒加入到钒酸铵溶液中搅拌2～3h，再加入浓度为0.2～0.4mol/L的磷酸二氢钠25～50mL，沉淀分离，用蒸馏水洗涤3～4次，105℃烘干即得。该发明专利将磷酸银和钒酸银复合，有利于光生电子的跃迁，避免复合，有利于提高催化效率。CN103990481A该发明专利公开一种偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂的制备方法，具体步骤如下：将配置的浓度为20mmol/L的AgNO3溶液和含有硫脲的浓度为20mmol/L的Na2HPO4溶液混合制得掺杂有硫脲的磷酸银胶体；将AgNO3溶液加到AgNO3溶液中，边滴加边搅拌，经洗涤烘干后得到AgVO3颗粒，将得到AgVO3颗粒利用NaBH4还原，得到银/偏钒酸银颗粒，最后银/偏钒酸银颗粒加入到掺杂有硫脲的磷酸银胶体中，搅拌、烘干，得到偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂。该催化剂可见光吸收效果好，能有效传递光生电子，避免其和空穴复合。CN103846096A该发明专利公开了一种银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂及其制备方法，所述光催化剂，由银、溴化银和偏钒酸银组成，偏钒酸银为纳米带，其上负载的银/溴化银颗粒。制备方法包括以下步骤：将偏钒酸银和十二烷基三甲基溴化铵完全溶解在水中，在光照条件下继续搅拌，充分混合，然后在阳光下照射，即得到银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂。该发明专利制备光催化剂的方法，产率高，成本低，生产流程短，便于工业化生产。该发明专利制备的银/溴化银/偏钒酸银等离子体复合光催化剂具有非常优越的光降解性能。CN101807685B该发明专利提供了一种钒酸银/氧化钒一维复合纳米电极材料的制备方法及应用，可以解决现有锂电池正极材料的制备方法能耗高、产物的组分、粒径和形貌不易控制，材料的电导率低且循环稳定性较差的问题。它是采用一步水热法，包括如下步骤：1)将钒盐溶解到10％～30％的双氧水中，得到透明的过氧钒酸溶液；2)将银盐分散到去离子水中；3)将银盐混合物倒入过氧钒酸溶液中混合并充分搅拌，倒入水热反应釜内水热反应得到产物；4)产物经离心、洗涤、干燥后，得到钒酸银/氧化钒一维复合纳米电极材料。该发明制备工艺简单，产物的尺寸和银的掺杂量易于控制，产物的产率较大且纯净，用作锂电池正极材料的比容量和循环稳定性均得到明显提高。
材料的形貌与性能密切相关，因此，目前已经有一些关于钒酸银材料形貌控制的报道。如，CN201310287983.7发明提供了一种钒酸银纳米线的制备方法。钒酸银纳米线采用表面活性剂辅助的水热法合成，其制备方法包括：将一定量的钒酸氨(NH4VO4)和P123加入一定量的1mol/L硝酸的蒸馏水中。室温下搅拌7h后，加入一定量的硝酸银(AgNO3)。再搅拌1h后，将得到的溶液转移到高压釜内并分别在120℃-150℃下热处理24h。所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和乙醇洗涤，并在70℃的烘箱中干燥。得到的钒酸银粉末为单晶纳米线结构。CN103521223A方块状偏钒酸银光催化材料的制备方法，它涉及一种光催化材料的制备方法。该发明专利为了解决现有方法采用水热条件制备AgVO3材料的技术问题。具体方法如下：一、将AgVO3溶于甲醇中，得到溶液a；二、将V2O5、NaOH和对苯二甲酸溶于水中，得到溶液b；三、将溶液a加入到溶液b中，在磁力搅拌器上室温下搅拌，静置，得到混合液，将混合液离心，用水洗涤，再用无水乙醇洗涤，烘干，即得方块状偏钒酸银光催化材料。该发明专利采用化学沉淀法合成了AgVO3光催化材料，该发明专利制备的AgVO3颗粒形貌为方砖状。
纳米管状材料具有诸多优异的特性，能够使材料的优异性能更好地发挥出来，而纳米管状材料的球簇，能够更好地实现回收再利用，更适合于材料的实际应用。通过对现有技术的调研发现，目前尚无钒酸银纳米管组装球簇的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于制备出钒酸银纳米管组装球簇，以利于钒酸银材料性能的充分发挥。
本发明提出一种钒酸银纳米管组装球簇的制备方法，其具体步骤为：配制一定浓度的硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液，备用。按照一定比例量取硝酸银和偏钒酸钠溶液，分别置于两个烧杯中，并向两种溶液中加入一定量的有机分子模板剂，搅拌至其充分溶解。将硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应一定时间后，取蛋膜两侧的沉淀物，用去离子水洗涤3遍，再用乙醇洗涤3后遍后，放入烘箱中，于55℃条件下干燥12小时，得到钒酸银纳米管组装球簇。具体制备条件为：
硝酸银和偏钒酸钠的物质的量浓度为0.001~1 mol/L;
硝酸银和偏钒酸钠的物质的量之比为1：1；
有机分子模板剂的加入质量为溶液质量的0.05% ~ 2%；
钒酸银纳米管簇产物的烘干温度为40~95 ℃；
钒酸银纳米管簇产物的烘干时间为1~12小时。
本发明具有如下优点：
1、首次构筑出结构紧密、规则有序的钒酸银纳米管组装球簇；
2、由于本方法所制备的钒酸银为管状组装的有序结构，纳米管簇的整体直径约为10μm，单根纳米管长度约为1μm，孔径在10~20 nm左右。
3、本发明能够通过改变加入模板剂的类型，实现对钒酸银基材料的管孔径、长度及整体尺寸的人为调控。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
分别配置浓度均为1 mol/L的硝酸银和偏钒酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25mL置于两个烧杯中，向偏钒酸钠溶液中加入0.5g聚乙二醇，搅拌至其充分溶解。将硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍再用乙醇洗3遍后放入烘箱中，于55℃条件下干燥12小时，得到钒酸银纳米管簇。该纳米管簇的整体直径约为10μm，单根纳米管长度约为1μm，孔径约为15 nm。
实施例2
分别配置浓度均为0.01 mol/L的硝酸银和偏钒酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向偏钒酸钠溶液中加入0.05g曲拉通 X-100，搅拌至其充分溶解。将硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍再用乙醇洗3遍后放入烘箱中，于40℃条件下干燥12小时，得到钒酸银纳米管簇。该纳米管簇的整体直径约为10μm，单根纳米管长度约为1μm，孔径约为13 nm。
实施例3
分别配置浓度均为0.001 mol/L的硝酸银和偏钒酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向偏钒酸钠溶液中加入0.0125g聚丙烯酰胺，搅拌至其充分溶解。将硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍再用乙醇洗3遍后放入烘箱中，于95℃条件下干燥1小时，得到钒酸银纳米管簇。该纳米管簇的整体直径约为10μm，单根纳米管长度约为1μm，孔径约为18 nm。
实施例4
分别配置浓度均为0.001 mol/L的硝酸银和偏钒酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向偏钒酸钠溶液中加入0.0125g丙烯酰胺，搅拌至其充分溶解。将硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍再用乙醇洗3遍后放入烘箱中，于55℃条件下干燥10小时，得到钒酸银纳米管簇。该纳米管簇的整体直径约为10μm，单根纳米管长度约为1μm，孔径约为17 nm。
实施例5
分别配置浓度均为0.001 mol/L的硝酸银和偏钒酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向偏钒酸钠溶液中加入0.0375g聚乙二醇，搅拌至其充分溶解。将硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍再用乙醇洗3遍后放入烘箱中，于55℃条件下干燥12小时，得到钒酸银纳米管簇。该纳米管簇的整体直径约为10μm，单根纳米管长度约为1μm，孔径约为20 nm。
实施例6
分别配置浓度均为0.001 mol/L的硝酸银和偏钒酸钠溶液，分别量取上述两种溶液25 mL置于两个烧杯中，向偏钒酸钠溶液中加入0.075g聚丙烯酰胺，搅拌至其充分溶解。将硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应12小时后，取沉淀，用去离子水洗3遍再用乙醇洗3遍后放入烘箱中，于55℃条件下干燥12小时，得到钒酸银纳米管簇。该纳米管簇的整体直径约为10μm，单根纳米管长度约为1μm，孔径约为10 nm。

Claims (3)

1.一种钒酸银纳米管组装球簇，其特征在于该纳米管组装球簇的整体直径为10μm，单根纳米管长度为1μm，孔径为10~20 nm。
2.根据权利要求书1所述的一种钒酸银纳米管组装球簇，其特征在于钒酸银纳米管组装球簇的具体制备步骤为：配制一定浓度的硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液，备用；按照一定比例量取硝酸银和偏钒酸钠溶液，分别置于两个烧杯中，向偏钒酸钠溶液中加入一定量的有机分子模板剂，搅拌至其充分溶解；将硝酸银溶液和偏钒酸钠溶液分别置于蛋膜的两侧，反应一定时间后，取蛋膜两侧的沉淀物，用去离子水洗涤3遍，再用乙醇洗涤3后遍后，放入烘箱中，干燥一段时间后，得到钒酸银纳米管组装球簇，具体制备条件为：
硝酸银和偏钒酸钠的物质的量浓度为0.001~1 mol/L；
硝酸银和偏钒酸钠的物质的量之比为1：1；
有机分子模板剂的加入质量为偏钒酸钠溶液质量的0.05% ~ 2%；
钒酸银纳米管簇产物的烘干温度为40~95 ℃；
钒酸银纳米管簇产物的烘干时间为1~12小时。
3.根据权利要求书1所述的一种钒酸银纳米管组装球簇，加入的有机分子模板剂为聚乙二醇或曲拉通 X-100或聚丙烯酰胺或丙烯酰胺之一种。
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