CN104250021A - 一种钒酸银纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钒酸银纳米线的制备方法。钒酸银纳米线采用表面活性剂辅助的水热法合成,其制备方法包括:将一定量的钒酸氨(NH4VO4)和P123加入一定量的1mol/L硝酸的蒸馏水中。室温下搅拌7h后,加入一定量的硝酸银(AgNO3)。再搅拌1h后,将得到的溶液转移到高压釜内并分别在120℃-150℃下热处理24h。所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和乙醇洗涤,并在70℃的烘箱中干燥。得到的钒酸银粉末为单晶纳米线结构。
Description
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料制备和应用领域,尤其是一种银系纳米线光催化材料的制备。
背景技术
能源短缺和环境污染是人类社会21世纪所面临的严重问题。世界所拥有的不可再生资源:石油、天然气和煤炭都很有限,而我国的不可再生资源储量还不及世界的平均水平。其次,我国城市污染尤为严重,在世界空气污染严重的50个城市中,我国占了31个。要解决能源和环境问题,必须寻找一条新的洁净能源系统。H2在新能源系统中作用十分重要。目前,H2主要是通过天然气等化石燃料重整得到,仍有一定的CO2排放。获得H2较理想办法就是利用太阳能等自然资源从水中获取,因此光催化分解水制氢被认为是解决能源问题和环境问题的理想办法。自从上世纪70年代后期,Bard等人利用TiO2催化剂,在紫外光照射下降解多氯联苯和氰化物等有机物获得了成功。与传统的处理方法相比,光催化氧化法降解有机污染物具有能耗低、操作简便、反应条件温和及二次污染较少等优点。无论是光催化分解水制备清洁的氢能源还是光催化降解有机污染物,其核心技术都是开发具有高量子转换效率的光催化材料。虽然,TiO2是主要的光催化材料,但由于TiO2的光学带隙为3.2eV,只有对低于400nm波长的光才有响应,即只对紫外光吸收,对可见光没有吸收。所以,太阳能利用率很低。因此,寻找具有可见光响应的高量子转换效率的光催化材料,成为了目前光催化领域的研究热点。
Ag3VO4的低能价带由Ag的4d轨道和O的2p轨道杂化而成,而其高能导带由Ag的5s轨道和V的3d轨道杂化而成。杂化的价带结构具有比单一O的2p更活跃的能级,导致了更窄的禁带宽度。该结构特点使得对光的响应范围扩展至可见光区,成为又一种具有前景的可见光响应光催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种钒酸银纳米线的制备方法。
本发明的技术方案是:钒酸银纳米线粉末采用表面活性剂辅助的水热法合成。具体步骤如下:
(1)将一定量的钒酸氨(NH4VO4)和P123(EO20PO70EO20)加入稀释到一定浓度的溶液中。
(2)室温下搅拌7h后,加入摩尔比的硝酸银(AgNO3)。
(3)再搅拌1h后,将得到的溶液转移到高压釜内并在高温下热处理24h。
(4)所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和乙醇洗涤,并在70℃的烘箱中干燥。
本发明所采用的一步水热方法实现了钒酸银的低温可控合成,用湿化学法合成,实现了Ag,V,O在分子水平上的混合。产物尺寸均匀,并且为单晶结构。本发明所述的一步水热过程,流程短,工艺简单,产品质量稳定,易于实现工业化。
附图说明
图1为发明化合物的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一:
(1)将0.300g钒酸氨(NH4VO4)和0.500g P123(EO20PO70EO20)加入30mL包含2mL1mol/L硝酸(HNO3)的蒸馏水中。
(2)室温下搅拌7h后,加入1.100g硝酸银(AgNO3)。
(3)再搅拌1h后,将得到的溶液转移到高压釜内并在120℃下热处理24h。
(4)所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和乙醇洗涤,并在70℃的烘箱中干燥。
具体实施方式二:与具体实施方式一不同的是,步骤(3)中在高压釜内热处理的温度为130℃。
具体实施方式三:与具体实施方式一不同的是,步骤(4)中在高压釜内热处理的温度为140℃。
具体实施方式四:与具体实施方式一不同的是,步骤(4)中在高压釜内热处理的温度为150℃。
Claims (4)
1.一种钒酸银(Ag3VO4)纳米线光催化材料的制备方法,包括以下几个步骤:将一定量的钒酸氨(NH4VO4)和P123(EO20PO70EO20)加入稀释到一定浓度的溶液中。(2)室温下搅拌7h后,加入摩尔比的硝酸银(AgNO3)。(3)再搅拌1h后,将得到的溶液转移到高压釜内并在高温下热处理24h。(4)所得到的沉淀物过滤后分别用蒸馏水和乙醇洗涤,并在70℃的烘箱中干燥。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于制备钒酸银所用的的反应物为钒酸氨(NH4VO4)和硝酸银(AgNO3)。并且钒酸铵、硝酸银使用的摩尔数按照分子式Ag3VO4的摩尔比。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所用的表面活性剂为P123(EO20PO70EO20)。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于水热反应过程的温度分别为120℃~150℃。
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