CN113583326A - 一种高强度抗菌型pe给水管及其生产工艺 - Google Patents

一种高强度抗菌型pe给水管及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度抗菌型PE给水管，属于水管技术领域。该PE给水管包括如下重量份的原料：聚乙烯树脂42.5‑60.8份、聚氯乙烯树脂20.3‑30.3份、滑石粉1.2‑4.5份、轻质碳酸钙1.5‑2份、抗菌组合物3.1‑4.1份、交联剂2.1‑4.3份、偶联剂0.4‑0.8份、稳定剂0.6‑1份、抗氧剂0.2‑0.5份、分散剂0.2‑0.5份，本发明还公开了该给水管的生产工艺，包括原料混合，再加入双螺杆挤出机中造粒，熔融挤出，经冷却、切割、扩径、包装即可。制备的给水管有较好的刚性强度和优异的稳定性，并且使用较廉价的无机金属粒子来替代银离子，达到相当作用的杀菌效能。

Description

一种高强度抗菌型PE给水管及其生产工艺
技术领域
本发明属于水管技术领域，涉及一种高强度抗菌型PE给水管及其生产工艺。
背景技术
PE(茂金属线性低密度聚乙烯)材料由于其强度高、耐高温、抗腐蚀、无毒等特点，被广泛应用于给水管制造领域。因为它不会生锈，所以，是替代普通铁给水管的理想管材；茂金属线性低密度聚乙烯为无惰性材料，除少量强氧化剂外，可耐多种化学药品侵蚀。由其制造的PE给水管输水能耗低、生活能耗低、重量轻、水流阻力小、安装简便迅速、造价低、寿命长、具有保温功能等。
给水管中微生物因有生物膜保护而具有较强的耐药性和稳定性，这就要求杀菌技术不仅对浮游细菌有效，还要对生物膜起到一定抑制作用。现有技术中制得的普通抗菌PE给水管，在正常使用一段时间后，其对生物膜的抑制效果大大下降，抑菌效果下降明显，严重影响了PE给水管的安全性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度抗菌型PE给水管及其生产工艺，解决背景技术中提及的给水管强度和抗菌性差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度抗菌型PE给水管，包括如下重量份的原料：
聚乙烯树脂42.5-60.8份、聚氯乙烯树脂20.3-30.3份、滑石粉1.2-4.5份、轻质碳酸钙1.5-2份、抗菌组合物3.1-4.1份、交联剂2.1-4.3份、偶联剂0.4-0.8份、稳定剂0.6-1份、抗氧剂0.2-0.5份、分散剂0.2-0.5份；
该高强度抗菌型PE给水管由如下步骤制成：
步骤A1，将聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、滑石粉、轻质碳酸钙加入混合机中，在50-80℃下混合10-20min，得到混合物a；
步骤A2，向混合物a中加入抗菌组合物、交联剂、偶联剂、稳定剂、抗氧剂、分散剂，在70-100℃下交联4-6h，得到混合物b；
步骤A3，将混合物b加入双螺杆挤出机中造粒，熔融挤出，经冷却、切割、扩径、包装，得到高强度抗菌型PE给水管。
进一步，步骤A2中交联剂为2,5-二甲基-2，5-二(叔丁过氧基)己烷、二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯、正硅酸乙酯中的一种或多种按任意比例混合。
进一步，步骤A2中偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步，步骤A2中稳定剂为马来酸辛基锡、二月桂酸二正辛基锡、异丁基三乙氧基硅烷中的一种或多种按任意比例混合。
进一步，步骤A2中抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076中的一种或多种按任意比例混合。
进一步，步骤A2中分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺中的一种或多种按任意比例混合。
进一步，步骤A3中造粒温度为150-200℃。
抗菌组合物由如下步骤制得：
步骤S1，将钛酸四丁酯逐滴加入无水乙醇中，搅拌50-60min后，得到溶液a，将乙酸锌溶于混合溶液中，搅拌均匀后，得到溶液b，将溶液a以10滴/min的速度滴加到溶液b中，搅拌1-1.5h，向其中加入质量分数70％的硝酸溶液调pH至1.5-2，搅拌2-3h，陈化12h，得到凝胶；
步骤S2，将凝胶置于反应釜中，升温至205-210℃恒温2h，冷却至室温后，将所得产物置于75℃下干燥13-15h，用蒸馏水洗涤2-3次，研磨，得到Zn-TiO2纳米粒子；
步骤S3，向三口烧瓶中加入四水合乙酸镁、去离子水，搅拌溶解后，升温至120-125℃，向其中逐滴加入1mol/L尿素水溶液，搅拌反应6-7h，离心收集沉淀，并在100℃下干燥12-14h，最后在空气中煅烧4-5h，得到介孔氧化镁；
步骤S4，将介孔氧化镁、Zn-TiO2纳米粒子加入无水乙醇中，搅拌6-8h，再置于100℃下干燥后，得到抗菌组合物。
进一步，步骤S1中钛酸四丁酯、无水乙醇、乙酸锌、混合溶液的用量为8.2-8.4g：20-25mL：32-35mg：9-12mL，混合溶液由无水乙醇、冰醋酸按照体积比3：1配制而成。
进一步，步骤S3中四水合乙酸镁、去离子水、尿素水溶液的用量比为9.1-9.3g：100-110mL：45-48mL，煅烧温度为600-620℃。
进一步，步骤S4所述介孔氧化镁、Zn-TiO2纳米粒子、无水乙醇的用量比为1.2-2.3g：41-45mg：20-25mL。
本发明的有益效果：
1)本发明在于提供一种高强度抗菌型PE给水管，基材包括聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂，通过添加轻质碳酸钙来提升给水管的力学强度，轻质碳酸钙作为填充改性剂，轻质碳酸钙可进入聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂混合后的共混体系中，且分散均匀，轻质碳酸钙能很好的传递所承受的外力，消耗冲击能，从而起到很好的改性作用，使给水管获得较好的刚性强度和优异的稳定性。
2)通过添加抗菌组合物实现给水管的抗菌效能，常用的无机抗菌剂大多含有银离子，但是银离子的使用会大大提高产品的经济成本，对于控制工程基础材料的成本是不利的，因此这里设计使用较廉价的无机金属粒子来替代银离子，达到相当程度的杀菌效能，首先采用钛酸四丁酯、乙酸锌作为原料，使用溶胶-凝胶法制得Zn-TiO2纳米粒子，其中Zn和TiO2均具备杀菌作用，TiO2作为光催化型抗菌材料，稳态二氧化钛的导带是由许多空能级轨道组成的，价带充满了电子，当紫外线照射TiO2时，如果外界能量大于3.2eV，价带中的电子便可以获得相应的能量而被激发，跃迁至导带，以形成带有负电荷的光生电子，同时于价带上留下带正电荷的空穴，通过一系列表面氧化还原反应，生成具有强氧化性的活性物质，它们能与细菌外层(细胞壁、细胞膜)上的生物大分子接触反应，损坏细胞生物结构，从而导致细胞死亡，同时为了进一步降低材料成本，将Zn-TiO2纳米粒子负载在介质基材上构成一个三元体系，提高抗菌活性。介质基材选择介孔氧化镁，通过尿素和四水合乙酸镁的水热沉淀反应合成了多孔碳酸镁纳米带，再经高温煅烧制备了高纯度介孔氧化镁，将氧化镁介孔化有效增大了材料的比表面积，增加其与Zn-TiO2纳米粒子的结合位点，也可对Zn-TiO2纳米粒子起到较优的限域作用，防止给水管的长久使用，导致抗菌组合物的迁移失效。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备抗菌组合物：
步骤S1，将8.2g钛酸四丁酯逐滴加入20mL无水乙醇中，搅拌50min后，得到溶液a，将32mg乙酸锌溶于9mL混合溶液中，搅拌均匀后，得到溶液b，将溶液a以10滴/min的速度滴加到溶液b中，搅拌1h，向其中加入质量分数70％的硝酸溶液调pH至1.5，搅拌2h，陈化12h，得到凝胶，混合溶液由无水乙醇、冰醋酸按照体积比3：1配制而成；
步骤S2，将凝胶置于反应釜中，升温至205℃恒温2h，冷却至室温后，将所得产物置于75℃下干燥13h，用蒸馏水洗涤2次，研磨，得到Zn-TiO2纳米粒子；
步骤S3，向三口烧瓶中加入9.1g四水合乙酸镁、100mL去离子水，搅拌溶解后，升温至120℃，向其中逐滴加入45mL1mol/L尿素水溶液，搅拌反应6h，离心收集沉淀，并在100℃下干燥12h，最后在空气中煅烧4h，得到介孔氧化镁；
步骤S4，将1.2g介孔氧化镁、41mg Zn-TiO2纳米粒子加入20mL无水乙醇中，搅拌6h，再置于100℃下干燥后，得到抗菌组合物。
实施例2
制备抗菌组合物：
步骤S1，将8.3g钛酸四丁酯逐滴加入22mL无水乙醇中，搅拌55min后，得到溶液a，将33mg乙酸锌溶于10mL混合溶液中，搅拌均匀后，得到溶液b，将溶液a以10滴/min的速度滴加到溶液b中，搅拌1h，向其中加入质量分数70％的硝酸溶液调pH至1.7，搅拌2h，陈化12h，得到凝胶，混合溶液由无水乙醇、冰醋酸按照体积比3：1配制而成；
步骤S2，将凝胶置于反应釜中，升温至208℃恒温2h，冷却至室温后，将所得产物置于75℃下干燥14h，用蒸馏水洗涤2次，研磨，得到Zn-TiO2纳米粒子；
步骤S3，向三口烧瓶中加入9.2g四水合乙酸镁、105mL去离子水，搅拌溶解后，升温至123℃，向其中逐滴加入46mL 1mol/L尿素水溶液，搅拌反应6h，离心收集沉淀，并在100℃下干燥13h，最后在空气中煅烧4h，得到介孔氧化镁；
步骤S4，将1.8g介孔氧化镁、43mg Zn-TiO2纳米粒子加入23mL无水乙醇中，搅拌7h，再置于100℃下干燥后，得到抗菌组合物。
实施例3
制备抗菌组合物：
步骤S1，将8.4g钛酸四丁酯逐滴加入25mL无水乙醇中，搅拌60min后，得到溶液a，将35mg乙酸锌溶于12mL混合溶液中，搅拌均匀后，得到溶液b，将溶液a以10滴/min的速度滴加到溶液b中，搅拌1.5h，向其中加入质量分数70％的硝酸溶液调pH至2，搅拌3h，陈化12h，得到凝胶，混合溶液由无水乙醇、冰醋酸按照体积比3：1配制而成；
步骤S2，将凝胶置于反应釜中，升温至210℃恒温2h，冷却至室温后，将所得产物置于75℃下干燥15h，用蒸馏水洗涤3次，研磨，得到Zn-TiO2纳米粒子；
步骤S3，向三口烧瓶中加入9.3g四水合乙酸镁、110mL去离子水，搅拌溶解后，升温至125℃，向其中逐滴加入48mL 1mol/L尿素水溶液，搅拌反应7h，离心收集沉淀，并在100℃下干燥14h，最后在空气中煅烧5h，得到介孔氧化镁；
步骤S4，将2.3g介孔氧化镁、45mgZn-TiO2纳米粒子加入25mL无水乙醇中，搅拌8h，再置于100℃下干燥后，得到抗菌组合物。
实施例4
一种高强度抗菌型PE给水管，包括如下重量份的原料：
聚乙烯树脂42.5份、聚氯乙烯树脂20.3份、滑石粉1.2份、轻质碳酸钙1.5份、抗菌组合物3.1份、2,5-二甲基-2，5-二(叔丁过氧基)己烷2.1份、硅烷偶联剂0.4份、马来酸辛基锡0.6份、抗氧剂10100.2份、三乙基己基磷酸0.2份；
该高强度抗菌型PE给水管由如下步骤制成：
步骤A1，将聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、滑石粉、轻质碳酸钙加入混合机中，在50℃下混合10min，得到混合物a；
步骤A2，向混合物a中加入实施例1制备的抗菌组合物、2,5-二甲基-2，5-二(叔丁过氧基)己烷、硅烷偶联剂、马来酸辛基锡、抗氧剂1010、三乙基己基磷酸，在70℃下交联4h，得到混合物b；
步骤A3，将混合物b加入双螺杆挤出机中造粒，熔融挤出，经冷却、切割、扩径、包装，得到高强度抗菌型PE给水管，其中造粒温度为150℃。
实施例5
一种高强度抗菌型PE给水管，包括如下重量份的原料：
聚乙烯树脂50.3份、聚氯乙烯树脂25.5份、滑石粉2.8份、轻质碳酸钙1.7份、抗菌组合物3.8份、二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯3.2份、硅烷偶联剂0.6份、二月桂酸二正辛基锡0.8份、抗氧剂10760.3份、十二烷基硫酸钠0.3份；
该高强度抗菌型PE给水管由如下步骤制成：
步骤A1，将聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、滑石粉、轻质碳酸钙加入混合机中，在60℃下混合15min，得到混合物a；
步骤A2，向混合物a中加入实施例2制备的抗菌组合物、二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯、硅烷偶联剂、二月桂酸二正辛基锡、抗氧剂1076、十二烷基硫酸钠，在85℃下交联5h，得到混合物b；
步骤A3，将混合物b加入双螺杆挤出机中造粒，熔融挤出，经冷却、切割、扩径、包装，得到高强度抗菌型PE给水管，其中造粒温度为170℃。
实施例6
一种高强度抗菌型PE给水管，包括如下重量份的原料：
聚乙烯树脂60.8份、聚氯乙烯树脂30.3份、滑石粉4.5份、轻质碳酸钙2份、抗菌组合物4.1份、正硅酸乙酯4.3份、硅烷偶联剂0.8份、异丁基三乙氧基硅烷1份、抗氧剂10760.5份、纤维素衍生物0.5份；
该高强度抗菌型PE给水管由如下步骤制成：
步骤A1，将聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、滑石粉、轻质碳酸钙加入混合机中，在80℃下混合20min，得到混合物a；
步骤A2，向混合物a中加入实施例3制备的抗菌组合物、正硅酸乙酯、硅烷偶联剂、异丁基三乙氧基硅烷、抗氧剂1076、纤维素衍生物，在100℃下交联6h，得到混合物b；
步骤A3，将混合物b加入双螺杆挤出机中造粒，熔融挤出，经冷却、切割、扩径、包装，得到高强度抗菌型PE给水管，其中造粒温度为200℃。
对比例1
山东中科欧普管道有限公司生产的PE给水管。
对比例2
对比例2的给水管的制备方法参照实施例4，不同点在于不添加轻质碳酸钙。
对比例3
对比例3的给水管的制备方法参照实施例4，不同点在于不添加抗菌组合物。
对实施例4-6和对比例1-3得到的给水管做如下性能测试，其中抗菌性能：参照行业标准QB/T2591-2003用贴膜法，考察样品24h的抑菌率，菌落总数的测定参照GB/T4789.2-2003计数，将给水管裁剪成50mm×50mm，测试菌种为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌；测试结果见表1：
表1
Figure BDA0003218425680000081
Figure BDA0003218425680000091
由表1可知，相较于对比例1-3，实施例4-6制备的给水管有较优的机械强度和抗菌性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高强度抗菌型PE给水管，包括如下原料：聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、滑石粉、轻质碳酸钙、抗菌组合物、交联剂、偶联剂、稳定剂、抗氧剂、分散剂，其特征在于：
抗菌组合物由如下步骤制得：
步骤S1，将钛酸四丁酯逐滴加入无水乙醇中，得到溶液a，将乙酸锌溶于混合溶液中，得到溶液b，将溶液a滴加到溶液b中，搅拌1-1.5h，向其中加入硝酸溶液调pH至1.5-2，搅拌2-3h，陈化12h，得到凝胶；
步骤S2，将凝胶置于反应釜中，升温至205-210℃恒温2h，冷却至室温后，将产物置于75℃下干燥13-15h，经洗涤、研磨，得到Zn-TiO2纳米粒子；
步骤S3，将四水合乙酸镁、去离子水搅拌溶解后，升温至120-125℃，滴加尿素水溶液，搅拌反应6-7h，离心收集沉淀，并在100℃下干燥12-14h，最后在空气中煅烧4-5h，得到介孔氧化镁；
步骤S4，将介孔氧化镁、Zn-TiO2纳米粒子加入无水乙醇中，搅拌6-8h，经干燥得到抗菌组合物。
2.根据权利要求1所述的一种高强度抗菌型PE给水管，其特征在于：步骤S1中钛酸四丁酯、无水乙醇、乙酸锌、混合溶液的用量为8.2-8.4g：20-25mL：32-35mg：9-12mL，混合溶液由无水乙醇、冰醋酸按照体积比3：1配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种高强度抗菌型PE给水管，其特征在于：步骤S3中四水合乙酸镁、去离子水、尿素水溶液的用量比为9.1-9.3g：100-110mL：45-48mL，煅烧温度为600-620℃。
4.根据权利要求1所述的一种高强度抗菌型PE给水管，其特征在于：步骤S4所述介孔氧化镁、Zn-TiO2纳米粒子、无水乙醇的用量比为1.2-2.3g：41-45mg：20-25mL。
5.根据权利要求1所述的一种高强度抗菌型PE给水管的生产工艺，其特征在于：包括如下制备步骤：
步骤A1，将聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、滑石粉、轻质碳酸钙加入混合机中，在50-80℃下混合10-20min，得到混合物a；
步骤A2，向混合物a中加入抗菌组合物、交联剂、偶联剂、稳定剂、抗氧剂、分散剂，在70-100℃下交联4-6h，得到混合物b；
步骤A3，将混合物b加入双螺杆挤出机中造粒，熔融挤出，经冷却、切割、扩径、包装，得到高强度抗菌型PE给水管。
6.根据权利要求5所述的一种高强度抗菌型PE给水管的生产工艺，其特征在于：步骤A2中交联剂为2,5-二甲基-2，5-二(叔丁过氧基)己烷、二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯、正硅酸乙酯中的一种或多种按任意比例混合；偶联剂为硅烷偶联剂；稳定剂为马来酸辛基锡、二月桂酸二正辛基锡、异丁基三乙氧基硅烷中的一种或多种按任意比例混合。
7.根据权利要求5所述的一种高强度抗菌型PE给水管的生产工艺，其特征在于：步骤A2中抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076中的一种或多种按任意比例混合；分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺中的一种或多种按任意比例混合。
8.根据权利要求5所述的一种高强度抗菌型PE给水管的生产工艺，其特征在于：步骤A3中造粒温度为150-200℃。
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