CN114573937A - 一种抗菌改性pe颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌改性PE颗粒及其制备方法，属于多功能塑料技术领域，该抗菌改性PE颗粒包括如下重量份原料：聚乙烯40‑80份、引发剂0.1‑0.3份、辅助单体3.3‑5.5份，抗菌剂3.8‑6.0份，经过混合、反应、挤出等步骤制备得到，其中制备了一种抗菌剂，利用3,5‑二甲基苯甲酸、甲醇、‑甲基异硫脲硫酸盐等为原料制成，得到的抗菌剂带有一个三氮唑结构与两个季铵盐侧链的抗菌剂，可以有效的杀灭细菌与真菌，使制备得到聚乙烯塑料颗粒抗菌效果良好，具有更加广泛的适用范围。
Description
技术领域
本发明涉及多功能塑料技术领域，具体为一种抗菌改性PE颗粒及其制备方法。
背景技术
PE即聚乙烯，是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。
如今，大部分的聚乙烯制品是裸露在细菌、霉菌等繁衍的空间里，霉菌、细菌等致病性微生物是人类健康的主要杀手之一，使得不具有抗菌功能的聚乙烯塑料不仅使用范围受到限制，且其安全性能也不够。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗菌改性PE颗粒及其制备方法，用于解决背景技术中的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种抗菌改性PE颗粒，包括如下重量份原料：聚乙烯40-80份、引发剂0.1-0.3份、辅助单体3.3-5.5份，抗菌剂3.8-6.0份；
所述抗菌剂由如下步骤制成；
步骤S1：将3,5-二甲基苯甲酸与甲醇加入烧瓶中，然后缓慢加入质量分数为70％的硫酸溶液，回流反应12h，反应结束后进行后处理，后处理步骤为：减压蒸除多余的甲醇，然后加入蒸馏水，使用二氯甲烷萃取后干燥，减压蒸馏，制得中间物1；
反应方程式如下所示：
步骤S2：在烧瓶中加入中间物1与质量分数为80％的水合肼溶液，室温下搅拌12-14h，反应结束后，抽滤、干燥，制得中间物2；
反应方程式如下所示：
步骤S3：将中间物2、S-甲基异硫脲硫酸盐加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在100℃下回流反应6-8h，然后使用乙醇洗涤，抽滤取滤饼，烘干，然后将烘干后的滤饼加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，100℃回流反应2h，冰浴下反应液调节pH至7.0，制得中间物3；
反应方程式如下所示：
步骤S4：将中间物3、去离子水加入烧瓶，然后加入高锰酸钾，在100℃下回流反应1-2h，制得中间物4，然后将中间物4与去离子水加入烧瓶中搅拌10-20min，然后向其中加入二氯亚砜，回流反应3-5h，制得中间物5；
反应方程式如下所示：
步骤S5：将中间物5与四氢呋喃加入烧瓶中，然后向烧瓶中滴加二甲基乙醇胺与二月桂酸二丁基锡，在60℃下搅拌反应2-3h，制得中间物6；
反应方程式如下所示：
步骤S6：将中间物6加入烧瓶然后加入甲苯，搅拌20min，然后将氯代十二烷加入烧瓶中，在温度105-115℃条件下，反应2-3h，除去甲苯，制得抗菌剂。
反应方程式如下所示：
进一步地，步骤S1所述3,5-二甲基苯甲酸、甲醇、硫酸溶液的用量比为0.1mol：80mL：2mL。
进一步地，步骤S2所述中间物1、水合肼溶液的用量比为0.08mol：35mL。
进一步地，步骤S3所述中间物2、S-甲基异硫脲硫酸盐、去离子水的用量比为0.1mol：0.1mol：100mL，所述烘干后的滤饼与氢氧化钠溶液的用量比为1g：30mL。
进一步地，步骤S4所述中间物3、高锰酸钾的用量比为1g：2.6g，所述中间物4、二氯亚砜的用量比为1g：3.3g。
进一步地，步骤S5所述中间物5、四氢呋喃、二甲基乙醇胺、二月桂酸二丁基锡的用量比为0.05mol：50mL：0.025mol：20mg；步骤S6所述中间物6、甲苯、氯代十二烷的用量比为0:012mol：50mL：0.005mol。
进一步地，所述引发剂为过氧化二异丙苯DCP、二叔丁基过氧化物DTBP和过氧化苯甲酸叔丁酯TPB中的任意一种，所述辅助单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯中的任一种。
一种抗菌改性PE颗粒的制备方法，具体包括如下步骤；
步骤一：称取原料，将抗菌剂与辅助单体在搅拌釜混合后，将引发剂加入搅拌釜，在温度50℃下搅拌30min，混合后，得到混合料；
步骤二：在反应型双螺杆挤出机第一加料口加入聚乙烯，第二加料口加入混合料，进行热机械混合、反应、挤出、冷却切粒，烘干后得到一种抗菌改性PE颗粒，控制双螺杆挤出机从加料口到机头的温度为130℃。
(三)有益效果
本发明提供了一种抗菌改性PE颗粒及其制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：本发明以聚乙烯为原料制备了一种抗菌改性PE颗粒时，且制备添加了一种抗菌剂，该抗菌剂由3,5-二甲基苯甲酸与甲醇反应生成中间物1，中间物1再与水合肼发生反应生成中间物2，中间物2与S-甲基异硫脲硫酸盐反应制备出具有三氮唑结构的中间物3，然后将中间物3的两个甲基氧化成羧基，得到中间物4，再将羧基氯化成为酰氯，得到中间物5，中间物5的酰氯与二甲基乙醇胺的羟基反应生成中间物6，中间物6再与氯代十二烷发生季铵化反应，生成带有一个三氮唑结构与两个季铵盐侧链的抗菌剂，三氮唑结构可以抑制麦角甾醇的生物合成，从而致使真菌孢子形态发生改变，功能受到影响，以此达到抗菌防治作用，季铵盐带有正电荷可以与微生物表面的负电荷结合在一起，从而对微生物具有吸附作用，长链脂肪酸链还可以伸入微生物细胞的内部破坏其细胞结构们从而起到杀菌的效果，本发明抗菌效果良好，使制备得到聚乙烯塑料颗粒具有更加广泛的适用范围。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备抗菌剂，该抗菌剂由如下步骤制成；
步骤S1：将3,5-二甲基苯甲酸与甲醇加入烧瓶中，然后缓慢加入质量分数为70％的硫酸溶液，回流反应12h，反应结束后进行后处理，后处理步骤为：减压蒸除多余的甲醇，然后加入蒸馏水，使用二氯甲烷萃取后干燥，减压蒸馏，制得中间物1；
步骤S2：在烧瓶中加入中间物1与质量分数为80％的水合肼溶液，室温下搅拌12h，反应结束后，抽滤、干燥，制得中间物2；
步骤S3：将中间物2、S-甲基异硫脲硫酸盐加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在100℃下回流反应6h，然后使用乙醇洗涤，抽滤取滤饼，烘干，然后将烘干后的滤饼加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，100℃回流反应2h，冰浴下反应液调节pH至7.0，制得中间物3；
步骤S4：将中间物3、去离子水加入烧瓶，然后加入高锰酸钾，在100℃下回流反应1h，制得中间物4，然后将中间物4与去离子水加入烧瓶中搅拌10min，然后向其中加入二氯亚砜，回流反应3h，制得中间物5；
步骤S5：将中间物5与四氢呋喃加入烧瓶中，然后向烧瓶中滴加二甲基乙醇胺与二月桂酸二丁基锡，在60℃下搅拌反应2h，制得中间物6；
步骤S6：将中间物6加入烧瓶然后加入甲苯，搅拌20min，然后将氯代十二烷加入烧瓶中，在温度105℃条件下，反应2h，除去甲苯，制得抗菌剂。
实施例2
制备抗菌剂，该抗菌剂由如下步骤制成；
步骤S1：将3,5-二甲基苯甲酸与甲醇加入烧瓶中，然后缓慢加入质量分数为70％的硫酸溶液，回流反应12h，反应结束后进行后处理，后处理步骤为：减压蒸除多余的甲醇，然后加入蒸馏水，使用二氯甲烷萃取后干燥，减压蒸馏，制得中间物1；
步骤S2：在烧瓶中加入中间物1与质量分数为80％的水合肼溶液，室温下搅拌13h，反应结束后，抽滤、干燥，制得中间物2；
步骤S3：将中间物2、S-甲基异硫脲硫酸盐加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在100℃下回流反应7h，然后使用乙醇洗涤，抽滤取滤饼，烘干，然后将烘干后的滤饼加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，100℃回流反应2h，冰浴下反应液调节pH至7.0，制得中间物3；
步骤S4：将中间物3、去离子水加入烧瓶，然后加入高锰酸钾，在100℃下回流反应1.5h，制得中间物4，然后将中间物4与去离子水加入烧瓶中搅拌15min，然后向其中加入二氯亚砜，回流反应4h，制得中间物5；
步骤S5：将中间物5与四氢呋喃加入烧瓶中，然后向烧瓶中滴加二甲基乙醇胺与二月桂酸二丁基锡，在60℃下搅拌反应2.5h，制得中间物6；
步骤S6：将中间物6加入烧瓶然后加入甲苯，搅拌20min，然后将氯代十二烷加入烧瓶中，在温度110℃条件下，反应2.5h，除去甲苯，制得抗菌剂。
实施例3
制备抗菌剂，该抗菌剂由如下步骤制成；
步骤S1：将3,5-二甲基苯甲酸与甲醇加入烧瓶中，然后缓慢加入质量分数为70％的硫酸溶液，回流反应12h，反应结束后进行后处理，后处理步骤为：减压蒸除多余的甲醇，然后加入蒸馏水，使用二氯甲烷萃取后干燥，减压蒸馏，制得中间物1；
步骤S2：在烧瓶中加入中间物1与质量分数为80％的水合肼溶液，室温下搅拌14h，反应结束后，抽滤、干燥，制得中间物2；
步骤S3：将中间物2、S-甲基异硫脲硫酸盐加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在100℃下回流反应8h，然后使用乙醇洗涤，抽滤取滤饼，烘干，然后将烘干后的滤饼加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，100℃回流反应2h，冰浴下反应液调节pH至7.0，制得中间物3；
步骤S4：将中间物3、去离子水加入烧瓶，然后加入高锰酸钾，在100℃下回流反应2h，制得中间物4，然后将中间物4与去离子水加入烧瓶中搅拌20min，然后向其中加入二氯亚砜，回流反应5h，制得中间物5；
步骤S5：将中间物5与四氢呋喃加入烧瓶中，然后向烧瓶中滴加二甲基乙醇胺与二月桂酸二丁基锡，在60℃下搅拌反应3h，制得中间物6；
步骤S6：将中间物6加入烧瓶然后加入甲苯，搅拌20min，然后将氯代十二烷加入烧瓶中，在温度115℃条件下，反应3h，除去甲苯，制得抗菌剂。
实施例4
制备一种抗菌改性PE颗粒，该抗菌剂改性PE颗粒，包括如下重量份原料：聚乙烯40份、引发剂0.1份、辅助单体3.3份，实施例2制备的抗菌剂3.8份；
具体由如下步骤制成：
步骤一：称取原料，将实施例2制备的抗菌剂与辅助单体在搅拌釜混合后，将引发剂加入搅拌釜，在温度50℃下搅拌30min，混合后，得到混合料；
步骤二：在反应型双螺杆挤出机第一加料口加入聚乙烯，第二加料口加入混合料，进行热机械混合、反应、挤出、冷却切粒，烘干后得到一种抗菌改性PE颗粒，控制双螺杆挤出机从加料口到机头的温度为130℃。
实施例5
制备一种抗菌改性PE颗粒，该抗菌剂改性PE颗粒，包括如下重量份原料：聚乙烯60份、引发剂0.2份、辅助单体4.4份，实施例2制备的抗菌剂4.9份；
具体由如下步骤制成：
步骤一：称取原料，将实施例2制备的抗菌剂与辅助单体在搅拌釜混合后，将引发剂加入搅拌釜，在温度50℃下搅拌30min，混合后，得到混合料；
步骤二：在反应型双螺杆挤出机第一加料口加入聚乙烯，第二加料口加入混合料，进行热机械混合、反应、挤出、冷却切粒，烘干后得到一种抗菌改性PE颗粒，控制双螺杆挤出机从加料口到机头的温度为130℃。
实施例6
制备一种抗菌改性PE颗粒，该抗菌剂改性PE颗粒，包括如下重量份原料：聚乙烯80份、引发剂0.3份、辅助单体5.5份，实施例2制备的抗菌剂6.0份；
具体由如下步骤制成：
步骤一：称取原料，将实施例2制备的抗菌剂与辅助单体在搅拌釜混合后，将引发剂加入搅拌釜，在温度50℃下搅拌30min，混合后，得到混合料；
步骤二：在反应型双螺杆挤出机第一加料口加入聚乙烯，第二加料口加入混合料，进行热机械混合、反应、挤出、冷却切粒，烘干后得到一种抗菌改性PE颗粒，控制双螺杆挤出机从加料口到机头的温度为130℃。
对比例：与实施例5相比，不添加抗菌剂。
对实施例4-6和对比例进行性能测试，得到结果如下表所示：
将实施例4-6与对比例得到的塑料颗粒注塑成50mm×50mm的塑料样品，参照抗菌测试标准：QB/T2591-2003A进行测定，检测用菌：选择金黄色葡萄球菌与大肠杆菌以及黑曲霉菌得到结果如下表所示：
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例 | |
| 金黄色葡萄球菌(杀菌率％) | 97.8 | 98.2 | 98.3 | 12.6 |
| 大肠杆菌(杀菌率％) | 99.1 | 98.8 | 98.3 | 15.7 |
| 黑曲霉菌(杀菌率％) | 86.3 | 85.6 | 86.1 | 6.3 |
由上表可知实施例4-6相较于对比例对细菌和真菌均具有良好的灭杀效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种抗菌改性PE颗粒，其特征在于：包括如下重量份原料：聚乙烯40-80份、引发剂0.1-0.3份、辅助单体3.3-5.5份，抗菌剂3.8-6.0份；
所述抗菌剂由如下步骤制成；
步骤S1：将3,5-二甲基苯甲酸与甲醇加入烧瓶中，然后缓慢加入质量分数为70％的硫酸溶液，回流反应12h，反应结束后进行后处理，制得中间物1；
步骤S2：在烧瓶中加入中间物1与质量分数为80％的水合肼溶液，室温下搅拌12-14h，反应结束后，抽滤、干燥，制得中间物2；
步骤S3：将中间物2、S-甲基异硫脲硫酸盐加入装有去离子水的烧瓶中，搅拌溶解后，在100℃下回流反应6-8h，然后使用乙醇洗涤，抽滤取滤饼，烘干，然后将烘干后的滤饼加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，100℃回流反应2h，冰浴下反应液调节pH至7.0，制得中间物3；
步骤S4：将中间物3、去离子水加入烧瓶，然后加入高锰酸钾，在100℃下回流反应1-2h，制得中间物4，然后将中间物4与去离子水加入烧瓶中搅拌，然后向其中加入二氯亚砜，回流反应3-5h，制得中间物5；
步骤S5：将中间物5与四氢呋喃加入烧瓶中，然后向烧瓶中滴加二甲基乙醇胺与二月桂酸二丁基锡，在60℃下搅拌反应2-3h，制得中间物6；
步骤S6：将中间物6加入烧瓶然后加入甲苯，搅拌20min，然后将氯代十二烷加入烧瓶中，在温度105-115℃条件下，反应2-3h，除去甲苯，制得抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌改性PE颗粒，其特征在于：步骤S1所述3,5-二甲基苯甲酸、甲醇、硫酸溶液的用量比为0.1mol：80mL：2mL。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌改性PE颗粒，其特征在于：步骤S2所述中间物1、水合肼溶液的用量比为0.08mol：35mL。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌改性PE颗粒，其特征在于：步骤S3所述中间物2、S-甲基异硫脲硫酸盐、去离子水的用量比为0.1mol：0.1mol：100mL，所述烘干后的滤饼与氢氧化钠溶液的用量比为1g：30mL。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌改性PE颗粒，其特征在于：步骤S4所述中间物3、高锰酸钾的用量比为1g：2.6g，所述中间物4、二氯亚砜的用量比为1g：3.3g。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌改性PE颗粒，其特征在于：步骤S5所述中间物5、四氢呋喃、二甲基乙醇胺、二月桂酸二丁基锡的用量比为0.05mol：50mL：0.025mol：20mg；步骤S6所述中间物6、甲苯、氯代十二烷的用量比为0:012mol：50mL：0.005mol。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌改性PE颗粒，其特征在于：所述引发剂为过氧化二异丙苯DCP、二叔丁基过氧化物DTBP和过氧化苯甲酸叔丁酯TPB中的任意一种，所述辅助单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸-β-羟乙酯中的任一种。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌改性PE颗粒的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤一：称取原料，将抗菌剂与辅助单体在搅拌釜混合后，将引发剂加入搅拌釜，混合后，得到混合料；
步骤二：在反应型双螺杆挤出机第一加料口加入聚乙烯，第二加料口加入混合料，进行热机械混合、反应、挤出、冷却切粒，烘干后得到一种抗菌改性PE颗粒。
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|---|---|---|---|---|
| CN115340423A (zh) * | 2022-08-11 | 2022-11-15 | 赤天化科技集团有限公司 | 用于防治水稻苗床土传病害的药肥颗粒剂 |
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