CN105428571B - 聚多巴胺改性陶瓷粒子制备pvdf‑hfp基聚合物隔膜及制备方法 - Google Patents

聚多巴胺改性陶瓷粒子制备pvdf‑hfp基聚合物隔膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF‑HFP聚合物隔膜，其特征在于：由聚合物PVDF‑HFP、聚多巴胺改性陶瓷粒子、有机溶剂及造孔剂组成，其中湿态隔膜中每10份聚合物PVDF‑HFP对应的各组分质量配比为：聚多巴胺改性陶瓷粒子0.5～3份、有机溶剂56～96份及造孔剂份4～10份。其具有良好的阻燃性、耐热性能；同时添加的造孔剂可以使隔膜致孔效果好，进而提高隔膜的吸液/保液能力，因而，以该隔膜组装的锂离子电池的循环性能和安全性能有了较大幅度提高。

Description

聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF-HFP基聚合物隔膜及制备 方法
技术领域
本发明涉及一种聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF-HFP基聚合物隔膜及制备方法，属于属于新能源电池、电容领域。
背景技术
锂离子电池因其具有比能量高、工作电压高、自放电小、环境友好等优点，而逐步成为新能源汽车用理想动力电池。但由于使用液体电解质溶液，使锂离子电池存在安全隐患，限制了其在汽车上的规模化推广，隔膜作为锂电池的关键部件之一，将直接影响电池的容量、循环性能以及安全性能。
隔膜作为动力锂离子电池中重要的组成部件，其作用是将正负极的活性物质分离开来，防止正负极因接触而短路；在电化学反应时能够保持足够的电解液，为锂离子的传输提供孔道。然而，目前商品化的聚烯烃类微孔隔膜在电池温度过高易发生熔融封闭微孔，阻隔电解质离子的传输，从而降低安全风险；但聚烯烃本身的耐热性能较差，随着温度的急剧升高，它失去保护功能，使安全隐患急剧增加。
为了改变这种因为隔膜破坏引起的安全问题，人们进行了一系列研究，一方面，对现有聚烯烃隔膜改性，提高隔膜机械性能和耐热性能，例如隔膜表面涂覆树脂和陶瓷粒子(例如CN 103555119 A，EP 2528139 A2，EP 2528142 A2，US7691529 B2)；另一方面，以耐温等级更高，机械性能更好的聚合物制备隔膜（例如公开号CN 101645497A、公开号CN101420018A、申请公布号CN 101752539 A、申请公布号CN 101752540 A）。本专利的设计思路是，首先用聚多巴胺溶液处理无机陶瓷粒子，然后将PVDF-HFP、聚多巴胺改性陶瓷粒子共混并结合造孔技术，所制备的隔膜具有良好的吸液率，优异的耐热性能和阻燃性能，以该隔膜组装的电池倍率/循环性和安全性能有较大幅度提高，制备工艺简便易行，且制备成本低廉，易实现批量化生产，因此有望成为动力锂离子电池首选隔膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF-HFP聚合物隔膜及制备方法，聚多巴胺处理陶瓷粒子后，改性的陶瓷粒子具有良好的的阻燃性、耐热性能；同时添加的造孔剂可以使隔膜致孔效果好，进而提高隔膜的吸液/保液能力，因而，以该隔膜组装的锂离子电池的循环性能和安全性能有了较大幅度提高。
本发明的技术方案是这样实现的：一种聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF-HFP聚合物隔膜，其特征在于：由聚合物PVDF-HFP、聚多巴胺改性陶瓷粒子、有机溶剂及造孔剂组成，其中湿态隔膜中每10份聚合物PVDF-HFP对应的各组分质量配比为：聚多巴胺改性陶瓷粒子0.5～3份、有机溶剂56～96份及造孔剂份4～10份。
所述的陶瓷粒子为20～120nm的氧化硅(SiO2) ，三氧化二铝(Al2O3) ，氧化钛（TiO2），氧化锆（ZrO2），氧化铈(CeO2 )，氧化镁(MgO)及氧化锌（ZnO）中的一种或者是两种，具体地，三氧化二铝/氧化钛/氧化锆/氧化铈/氧化镁/氧化锌质量比=0～1/0～1/0～1/0～1/0～1/0～1。
所述的有机溶剂为丙酮，N，N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种组合，具体地，丙酮/ N，N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮质量比=0～1/0～1/0～1。
所述的造孔剂为去离子水、无水乙醇、正丁醇中的一种或几种组合，具体地，去离子水/无水乙醇/正丁醇质量比=0～1/0～1/0～1。
所述的一种聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF-HFP基聚合物隔膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）采用浓度为0.5g/L～2.0g/L多巴胺溶液预处理陶瓷粒子10h～24h后，抽滤、蒸干得到聚多巴胺改性陶瓷粒子粉末，聚多巴胺与陶瓷粒子的质量比为0.05～0.2：1；（2）将PVDF-HFP溶解在有机溶剂中，溶解后；（3）将聚多巴胺处理过的陶瓷粒子逐步加入步骤（2）的胶液中，经充分溶解后加入造孔剂，继续搅拌至混合至均匀；（4）采用液体流延法将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，在75℃的真空温度下烘干2～5h。
本发明的积极效果是将PVDF-HFP、聚多巴胺改性陶瓷粒子共混并结合造孔技术，所制备的隔膜具有良好的吸液率，优异的耐热性能和阻燃性能，以该隔膜组装的电池倍率/循环性和安全性能有较大幅度提高，制备工艺简便易行，且制备成本低廉，易实现批量化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的隔膜和未改性SiO2/PVDF-HFP 隔膜的热重（TG）曲线。
图2本发明实施例2中未改性与改性后Al2O3的SEM。
图3 本发明实施例2中隔膜的SEM。
图4是本发明实施例2制备的隔膜在135℃、165℃、200℃环境下各加热1h热收缩图片。
具体实施方式
在下述的具体事例描述中，给出了大量具体的细节以便于更为深刻的理解本发明。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
实施例1
（1）将粒径为20nm的2.0gSiO2粒子在200mL的浓度为2.0g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡10h后取出，抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子SiO2；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入28gDMF，搅拌均匀后，加入0.25g（1）中聚多巴胺改性SiO2，高速搅拌5h；（3）向（2）中加入2.0g的去离子水，继续搅拌2h；（4）采用液体流延法将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥5h，即得到聚多巴胺改性SiO2/PVDF-HFP隔膜。以本实施例制备的隔膜，耐热性较好，TG实验曲线见图1。
实施例2
（1）将粒径为30nm的2.0gAl2O3粒子在200mL浓度为0.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡24h后取出，抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子Al2O3；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入48g丙酮，搅拌均匀后，加入1.5g（1）中改性Al2O3，强力搅拌6h；（3）向（2）中加入5.0g的正丁醇，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥2h，即得到于聚多巴胺改性Al2O3/PVDF-HFP隔膜。聚多巴胺改性Al2O3如图2（B）所示及未改性Al2O3的形貌如图2（A）所示；隔膜的形貌如图3所示，正丁醇做为造孔剂，孔穴错层交错分布，可见致孔效果较好；以本实施例制备的隔膜，耐热收缩性能较好，在200℃的热收缩率仅为5%，可提高电池的安全性能，热收缩图片见图4（A）为135℃热收缩图，图4（B）为165℃热收缩图，图4（C）为200℃热收缩图。
实施例3
（1）将粒径为120nm的2.0gZrO2粒子在267mL浓度为1.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡24h后取出，抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子ZrO2；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入32gDMAC和DMF的混合溶剂中，搅拌均匀后，加入0.75g（1）中改性ZrO2，强力搅拌5h；（3）向（2）中加入2.5g正丁醇和1.0g去离子水，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥4h，即得到于聚多巴胺改性ZrO2/PVDF-HFP隔膜。将浸泡ZrO2 24h后的多巴胺溶液进行了有机元素测试，如图4所示。多巴胺C18H23NO3Cl相对分子量为337.83，其中N的质量分数为41.3%，从下表中可得知N的质量分数为48%，说明多巴胺溶液在搅拌的过程中已经发生聚合反应生成了聚多巴胺。
实施例4
（1）将粒径为30nm的2.0gMgO粒子在浓度为400mL的0.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡20h后取出抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子MgO；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入32gNMP，搅拌均匀后，加入1.0g（1）中改性MgO，强力搅拌6h；（3）向（2）中加入3.5g的无水乙醇和1.5g正丁醇，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥5h，即得到于聚多巴胺改性MgO/PVDF-HFP隔膜。本实施例制备的隔膜的厚度为25μm，具有较好的吸液/保液能力，吸液率高达320%。
实施例5
（1）将粒径为100nm的2.0gZnO粒子在200mL的浓度为0.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡12h后取出抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子ZnO；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入32g丙酮，搅拌均匀后，加入1.0g（1）中改性ZnO，强力搅拌6h；（3）向（2）中加入1.0g的正丁醇、1.0g去离子水及2.0g无水乙醇，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥5h，即得到于聚多巴胺改性ZnO/PVDF-HFP隔膜。
实施例6
（1）将粒径为100nm的2.0gCeO2粒子在220mL浓度为0.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡12h后取出抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子CeO2；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入32gDMAc，搅拌均匀后，加入1.0g（1）中改性CeO2，强力搅拌6h；（3）向（2）中加入3.5g的正丁醇，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥5h，即得到于聚多巴胺改性CeO2/PVDF-HFP隔膜。本实施例制备的隔膜的孔分布较为均匀，孔的大小约为0.5～1.0μm，组装电池后的循环/倍率性能优异。
实施例7
（1）将粒径为100nm的2.0gTiO2粒子在100mL浓度为2.0g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡10h后取出抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子TiO2；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入32gDMF，搅拌均匀后，加入1.5g（1）中改性TiO2，强力搅拌6h；（3）向（2）中加入3.5g的正丁醇，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥5h，即得到于聚多巴胺改性TiO2/PVDF-HFP隔膜。本实施例制备的隔膜与未改性TiO2/PVDF-HFP隔膜相比具有较好的机械强度，试验数据见下表。
实施例8
（1）将粒径均为120nm的1.2gAl2O3和0.8gTiO2粒子在150mL浓度为2.0g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡15h后取出，抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子Al2O3-TiO2；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入32gDMAC和DMF的混合溶剂中，搅拌均匀后，加入1.0g的（1）中改性粒子Al2O3-TiO2，强力搅拌5h；（3）向（2）中加入3.5g正丁醇，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥4h，即得到于聚多巴胺改性Al2O3-TiO2/PVDF-HFP隔膜。
实施例9
（1）将粒径均为100nm的1.5gSiO2和0.5gZrO2粒子在100mL浓度为2.0g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡16h后取出，抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子SiO2-ZrO2；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入32gDMAC和DMF的混合溶剂中，搅拌均匀后，加入0.80g的（1）中改性例子SiO2-ZrO2，强力搅拌5h；（3）向（2）中加入2.5g正丁醇和1.0g去离子水，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥3h，即得到于聚多巴胺改性SiO2-ZrO2/PVDF-HFP隔膜。
实施例10
（1）将粒径均为120nm的0.8gTiO2和1.2 gMgO粒子在300mL浓度为1.0g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡12h后取出，抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子TiO2-MgO；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入32gDMF溶剂中，搅拌均匀后，加入1.0g（1）中改性粒子TiO2-MgO，强力搅拌5h；（3）向（2）中加入3.0g正丁醇，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥5h，即得到于聚多巴胺改性TiO2-MgO/PVDF-HFP隔膜。
实施例11
（1）将粒径均为30nm的0.5 gZrO2和1.5gTiO2粒子在300mL浓度为1.0g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡16h后取出，抽滤、烘干，即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子ZrO2 -TiO2；（2）称取5.0g PVDF-HFP，加入42g丙酮溶剂中，搅拌均匀后，加入1.5g（1）中改性的ZrO2 -TiO2，强力搅拌6h；（3）向（2）中加入4.5g无水乙醇，继续搅拌2h；（4）将步骤（3）中的胶体混合液浇注于玻璃板上，刮涂成膜，取下膜，75℃真空干燥4h，即得到于聚多巴胺改性ZrO2 -TiO2/PVDF-HFP隔膜。

Claims (4)

1.一种聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF-HFP基聚合物隔膜,其特征在于:由聚合物PVDF-HFP、聚多巴胺改性陶瓷粒子、有机溶剂及造孔剂组成,其中湿态隔膜中每10份聚合物PVDF-HFP对应的各组分质量配比为:聚多巴胺改性陶瓷粒子0.5~3份、有机溶剂56~96份及造孔剂份4~10份，所述的造孔剂为去离子水、无水乙醇、正丁醇中的一种或几种组合。
2.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF-HFP基聚合物隔膜,其特征在于所述的聚多巴胺改性陶瓷粒子为20~120nm的氧化硅SiO2,三氧化二铝A12O3,氧化钛TiO2,氧化锆ZrO2,氧化铈CeO2,氧化镁MgO及氧化锌ZnO中的一种或者是两种。
3.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF-HFP基聚合物隔膜,其特征在于所述的有机溶剂为丙酮,N,N-二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种组合。
4.一种聚多巴胺改性陶瓷粒子制备PVDF-HFP基聚合物隔膜的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)采用浓度为0.5g/L-2.0g/L多巴胺溶液预处理陶瓷粒子10h~24h后,抽滤、蒸干得到聚多巴胺改性陶瓷粒子粉末,聚多巴胺与陶瓷粒子的质量比为0.05~0.2:1；(2)将PVDF-HFP溶解在有机溶剂中,溶解后；(3)将聚多巴胺处理过的陶瓷粒子逐步加入步骤(2)的胶液中,经充分溶解后加入造孔剂,继续搅拌至混合至均匀，所述的造孔剂为去离子水、无水乙醇、正丁醇中的一种或几种组合；(4)采用液体流延法将步骤(3)中的胶体混合液浇注于玻璃板上,刮涂成膜,取下膜,在75℃的真空温度下烘干2~5h。
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