CN109088034A - 一种电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电池隔膜及其制备方法，包括按照质量份数计的以下组份制备而成：聚偏氟乙烯10‑25份、造孔剂1‑5份、氧化铝0.001‑0.01份和二甲基乙酰胺72‑89份。本发明所提供的电池隔膜，采用聚偏氟乙烯和氧化铝，制备的共混聚合物隔膜具备良好的热稳定性能，其热分解温度高达460℃，分解电压为4.6V，相较PE膜具有较明显的提升。本发明所提供的电池隔膜的制备方法，工艺简单、可操作性强、生产成本低，所制备的电池隔膜具备良好的热稳定性，较高的分解电压，较好的保液率，具有现实可行性和实用性。

Description

一种电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池隔膜材料技术领域，具体而言，涉及一种电池隔膜及其制备方法。
背景技术
传统的锂离子电池隔膜是以聚烯烃为原料，如聚乙烯、聚丙烯等，经过物理拉伸(干法、湿法)或化学萃取的工艺制孔，得到多孔薄膜，但电解液对此类隔膜的浸润性差，保液性低，导致电解液易泄露，使电池的安全性能及锂离子电导率受到严重影响。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种电池隔膜，以解决传统聚烯烃隔膜具备热稳定性低、对电解液的浸润性差，使电池的安全性能及离子电导率受到严重威胁的问题。所述的电池隔膜，采用聚偏氟乙烯和氧化铝，制备的共混聚合物隔膜具备良好的热稳定性能，其热分解温度高达460℃，分解电压为4.6V，相较PE膜具有较明显的提升。
本发明的第二目的在于提供一种所述的电池隔膜的制备方法，该方法工艺简单、可操作性强、生产成本低，所制备的电池隔膜具备良好的热稳定性，较高的分解电压，较好的保液率，具有现实可行性和实用性。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种电池隔膜，包括按照质量份数计的以下组份制备而成：
聚偏氟乙烯10-25份、造孔剂1-5份、氧化铝0.001-0.01份和二甲基乙酰胺72-89份。
优选的，所述的电池隔膜，包括按照质量份数计的以下组份制备而成：
聚偏氟乙烯15-20份、造孔剂1-3份、氧化铝0.001-0.005份和二甲基乙酰胺77-84份。
优选的，所述电池隔膜的厚度为10-30μm。
优选的，所述造孔剂选自聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、LiCl、聚乙二醇中的一种或者几种的组合。
所述的电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将氧化铝分散于溶剂中，得到氧化铝分散液；加入聚偏氟乙烯、聚乙烯比咯烷酮和二甲基乙酰胺，混匀后得到聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液；将所述铸膜液室温冷却至刮膜温度，将铸膜液在玻璃板上刮制成厚度为15-35μm的液膜，液膜连同玻璃板迅速浸入去离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，放置至凝固形成初膜，浸泡清洗后，真空干燥，得到该电池隔膜。
优选的，所述溶剂为乙醇溶液。
优选的，所述分散采用超声分散，优选的，所述超声分散的时间为20min-1h。
优选的，所述聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液的混合温度为65℃-85℃。
优选的，所述刮膜的温度为40℃-60℃。
优选的，所述初膜的成膜时间为10s-2h。
优选的，所述离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，去离子水和二甲基乙酰胺的体积比为2:1-4:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供一种电池隔膜，采用聚偏氟乙烯和氧化铝，制备的共混聚合物隔膜具备良好的热稳定性能，其热分解温度高达460℃，分解电压为4.6V，相较PE膜具有较明显的提升。
(2)本发明所提供的电池隔膜的制备方法，工艺简单、可操作性强、生产成本低，所制备的电池隔膜具备良好的热稳定性，较高的分解电压，较好的保液率，具有现实可行性和实用性。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种电池隔膜，，包括按照质量份数计的以下组份制备而成：
聚偏氟乙烯10-25份、造孔剂1-5份、氧化铝0.001-0.01份和二甲基乙酰胺72-89份。
聚偏氟乙烯熔点为180℃，热分解温度为450℃，可加工的温度范围较宽，容易加工。其重复单元为-CH2-CF2-，具有高极性基团，电化学稳定，且具备较好的阻燃效果，比较适合作为隔膜的基体材质。本发明中，引入无机物氧化铝，制备的共混聚合物隔膜具备良好的电化学性能和热稳定性能，提高隔膜对电解液的浸润性，保液性提高，大大提高锂电池的安全性能及电导率。
本发明所提供一种电池隔膜，采用聚偏氟乙烯和氧化铝，制备的共混聚合物隔膜具备良好的热稳定性能，其热分解温度高达460℃，分解电压为4.6V，相较PE膜具有较明显的提升。
优选的，所述的电池隔膜，包括按照质量份数计的以下组份制备而成：
聚偏氟乙烯15-20份、造孔剂1-3份、氧化铝0.001-0.005份和二甲基乙酰胺77-84份。
对隔膜的组份进行优选。
优选的，所述电池隔膜的厚度为10-30μm。
电池隔膜的厚度影响其性能，电池隔膜过厚，影响其与电池极片的粘结性能，电池隔膜的厚度典型但非限制性的例如为10μm、15μm、20μm、25μm、30μm。
优选的，所述造孔剂选自聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、LiCl、聚乙二醇中的一种或者几种的组合。
所述的电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将氧化铝分散于溶剂中，得到氧化铝分散液；加入聚偏氟乙烯、聚乙烯比咯烷酮和二甲基乙酰胺，混匀后得到聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液；将所述铸膜液室温冷却至刮膜温度，将铸膜液在玻璃板上刮制成厚度为15-35μm的液膜，液膜连同玻璃板迅速浸入去离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，放置至凝固形成初膜，浸泡清洗后，真空干燥，得到该电池隔膜。
优选的，所述溶剂为乙醇溶液。
优选的，所述分散采用超声分散，优选的，所述超声分散的时间为20min-1h。
所述超声分散的时间典型但非限制性的例如为20min、30min、40min、50min、60min。
优选的，所述聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液的混合温度为65℃-85℃。
优选的，所述刮膜的温度为40℃-60℃。
优选的，所述初膜的成膜时间为10s-2h。
所述初膜的成膜时间典型但非限制性的例如为10s、20s、30s、1min、2min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min。
优选的，所述离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，去离子水和二甲基乙酰胺的体积比为2:1-4:1。
在一种优选的实施方案中，电池用隔膜的制备方法具体为：
称取0.05g氧化铝和50ml无水乙醇共混，超声20min-1h，得到浓度为1g/L的氧化铝分散液；称取20g聚偏氟乙烯，加入6g造孔剂，20ml 1g/L的氧化铝分散液，再加入二甲基乙酰胺，使聚偏氟乙烯、造孔剂、氧化铝和二甲基乙酰胺的质量百分比为10-25％、1-3％、0.001-0.01％和72-89％。最后通过浸没沉淀相转换法得到聚偏氟乙烯和氧化铝共混锂离子电池隔膜。所用非溶剂为去离子水和二甲基乙酰胺，其体积比为2:1-4:1，初成膜时间为10s-2h，所制备隔膜厚度为10-30μm。造孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、LiCl无机盐、聚乙二醇中的一种。铸膜液中，聚偏氟乙烯的质量分数为10-25％，造孔剂质量分数为1-3％，氧化铝质量分数为0.001-0.01％，其余为二甲基乙酰胺。
实施例1
本申请所提供的电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
称取0.05g氧化铝和50ml无水乙醇共混，超声30min，得到浓度为1g/L的氧化铝分散液；
称取20g聚偏氟乙烯，加入6g聚乙烯比咯烷酮，20ml 1g/L的氧化铝分散液，再加入73.98g二甲基乙酰胺，在80℃条件下，混合搅拌3h，得到聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液；
将铸膜液室温冷却至刮膜温度40℃，将铸膜液在玻璃板上刮制成厚度为15μm的液膜，液膜连同玻璃板迅速浸入体积比为3:1的去离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，放置10s，凝固成膜，然后转入去离子水中，浸泡清洗5min后，至于室温下，真空干燥，得到10μm该电池隔膜。
实施例2
本申请所提供的电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
称取0.05g氧化铝和50ml无水乙醇共混，超声30min，得到浓度为1g/L的氧化铝分散液；
称取10g聚偏氟乙烯，加入1g聚乙烯比咯烷酮，10ml 1g/L的氧化铝分散液，再加入89g二甲基乙酰胺，在65℃条件下，混合搅拌2h，得到聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液；
将铸膜液室温冷却至刮膜温度60℃，将铸膜液在玻璃板上刮制成厚度为20μm的液膜，液膜连同玻璃板迅速浸入体积比为2:1的去离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，放置20s，凝固成膜，然后转入去离子水中，浸泡清洗5min后，至于室温下，真空干燥，得到15μm该电池隔膜。
实施例3
本申请所提供的电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
称取0.05g氧化铝和50ml无水乙醇共混，超声30min，得到浓度为1g/L的氧化铝分散液；
称取25g聚偏氟乙烯，加入3g聚乙烯比咯烷酮，15ml 1g/L的氧化铝分散液，再加入72g二甲基乙酰胺，在65℃条件下，混合搅拌2h，得到聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液；
将铸膜液室温冷却至刮膜温度50℃，将铸膜液在玻璃板上刮制成厚度为25μm的液膜，液膜连同玻璃板迅速浸入体积比为3:1的去离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，放置100s，凝固成膜，然后转入去离子水中，浸泡清洗5min后，至于室温下，真空干燥，得到20μm该电池隔膜。
实施例4
本申请所提供的电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
称取0.05g氧化铝和50ml无水乙醇共混，超声30min，得到浓度为1g/L的氧化铝分散液；
称取20g聚偏氟乙烯，加入2gLiCl，100ml 1g/L的氧化铝分散液，再加入78g二甲基乙酰胺，在55℃条件下，混合搅拌3h，得到聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液；
将铸膜液室温冷却至刮膜温度45℃，将铸膜液在玻璃板上刮制成厚度为30μm的液膜，液膜连同玻璃板迅速浸入体积比为4:1的去离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，放置30min，凝固成膜，然后转入去离子水中，浸泡清洗5min后，至于室温下，真空干燥，得到25μm该电池隔膜。
实施例5
本申请所提供的电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
称取0.05g氧化铝和50ml无水乙醇共混，超声30min，得到浓度为1g/L的氧化铝分散液；
称取18g聚偏氟乙烯，加入2g LiCl，30ml 1g/L的聚乙二醇，再加入80g二甲基乙酰胺，在45℃条件下，混合搅拌3h，得到聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液；
将铸膜液室温冷却至刮膜温度55℃，将铸膜液在玻璃板上刮制成厚度为30μm的液膜，液膜连同玻璃板迅速浸入体积比为3:1的去离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，放置2h，凝固成膜，然后转入去离子水中，浸泡清洗5min后，至于室温下，真空干燥，得到25μm该电池隔膜。
实验例热分解温度和分解电压测试
将对比例1-5所提供的电池隔膜的热分解温度和分解电压与传统PE膜进行比较，实验结果如表1所示。
表1 热分解温度和分解电压测试结果
序号 热分解温度/℃ 分解电压/V
实施例1 457.8 4.623
实施例2 455.1 4.619
实施例3 460.3 4.605
实施例4 452.2 4.571
实施例5 460.4 4.565
PE膜 430.7 4.311
实验结果表明，本申请所提供的电池隔膜的性能相较PE膜具有较明显的提升，制备的共混聚合物电池隔膜具备良好的热稳定性能，其热分解温度高达460℃，分解电压为4.6V。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种电池隔膜，其特征在于，包括按照质量份数计的以下组份制备而成：
聚偏氟乙烯10-25份、造孔剂1-5份、氧化铝0.001-0.01份和二甲基乙酰胺72-89份。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，包括按照质量份数计的以下组份制备而成：
聚偏氟乙烯15-20份、造孔剂1-3份、氧化铝0.001-0.005份和二甲基乙酰胺77-84份。
3.根据权利要求1或2所述的电池隔膜，其特征在于，所述电池隔膜的厚度为10-30μm。
4.根据权利要求1或2所述的电池隔膜，其特征在于，所述造孔剂选自聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、LiCl、聚乙二醇中的一种或者几种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化铝分散于溶剂中，得到氧化铝分散液；加入聚偏氟乙烯、聚乙烯比咯烷酮和二甲基乙酰胺，混匀后得到聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液；将所述铸膜液室温冷却至刮膜温度，将铸膜液在玻璃板上刮制成厚度为15-35μm的液膜，液膜连同玻璃板迅速浸入去离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，放置至凝固形成初膜，浸泡清洗后，真空干燥，得到该电池隔膜；
优选的，所述离子水和二甲基乙酰胺混合溶液中，去离子水和二甲基乙酰胺的体积比为2:1-4:1。
6.根据权利要求5所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇溶液。
7.根据权利要求5所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述分散采用超声分散，优选的，所述超声分散的时间为20min-1h。
8.根据权利要求5所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯和氧化铝共混铸膜液的混合温度为65℃-85℃。
9.根据权利要求5所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述刮膜的温度为40℃-60℃。
10.根据权利要求5所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述初膜的成膜时间为10s-2h。
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