CN111987276A - 一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料、复合型锂离子电池隔膜和锂离子电池 - Google Patents

一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料、复合型锂离子电池隔膜和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料、复合型锂离子电池隔膜和锂离子电池，所述Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料包括16‑20重量份的水、0.2‑0.5重量份的分散剂、1.5‑3.0重量份的PVDF、1.5‑8.5重量份的Al2O3、0.1‑0.2重量份的增稠剂、1.0‑2.5重量份的粘结剂、0.2‑1.0重量份的造孔剂和0.25‑0.80重量份的PMMA。所述复合型锂离子电池隔膜具有良好的透气合理性以及耐热性，大大提高了锂离子电池的循环性能。

Description

一种Al2O3＆PVDF＆PMMA混涂浆料、复合型锂离子电池隔膜和 锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜技术领域，特别是涉及一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料、复合型锂离子电池隔膜及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
Al2O3涂层隔膜在电池应用中，主要是通过提高隔膜的热稳定性能来提高电池的安全性能，PVDF(聚偏氟乙烯)涂层隔膜在电池应用中，主要是通过凝胶电解质原理以及通过粘结隔膜与极片的作用，以增加电芯的硬度。Al2O3&PVDF混合浆料就是集两者优势于一体，其混合涂层隔膜不仅具备提高隔膜热稳定性的作用，也能起到增加电芯硬度的作用。然而Al2O3&PVDF混合涂层电池隔膜具有以下问题：Al2O3&PVDF混合涂层中的PVDF在电解液中浸泡后会出现粘结力不足，Al2O3&PVDF混合涂层隔膜和极片之间粘结力差，导致界面电阻增加，锂离子电池的循环性能差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的Al2O3&PVDF混合涂层隔膜与极片粘结力差的问题，而提供一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，通过向Al2O3&PVDF混合浆料中添加适当比例的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)，以改善其粘结性能。
本发明的另一个目的是提供由所述一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料制备得到的复合型锂离子电池隔膜，使该电池隔膜与极片之间粘结力增加，而且可降低界面电阻进而提高锂离子电池的循环性能。电池隔膜利用混涂工艺制备，简单易行，生产效率高，可满足大规模工业化生产的需要。
本发明的另一个目的是提供基于所述高粘结力复合型锂离子电池隔膜的锂离子电池，该锂离子电池具有良好的循环性能。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，包括16-20重量份的水、0.2-0.5重量份的分散剂、1.5-3.0重量份的PVDF、1.5-8.5重量份的Al2O3、0.1-0.2重量份的增稠剂、1.0-2.5重量份的粘结剂、0.2-1.0重量份的造孔剂和0.25-0.80重量份的PMMA。
在上述技术方案中，所述造孔剂为乙醇、乙醚、丙醇、异丙醇和丙酮中的一种或任意比例的多种；所述分散剂为改性聚醚聚合物、脂肪醇类、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、烷基酚聚乙烯醚、聚氧乙烯烷基酚基醚和聚丙烯酸钠中一种或任意比例的多种；所述增稠剂为PVA (聚乙烯醇)、PEG(聚乙二醇)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和CMC(羧甲基纤维素钠)中的一种或任意比例的多种；所述粘结剂为聚丙烯酸酯、SBR(丁苯橡胶)和黄原胶中的一种或任意比例的多种。
在上述技术方案中，所述Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料通过以下方法制备：
向水中加入分散剂、PVDF和Al2O3混合搅拌分散均匀后进行砂磨，然后再加入增稠剂、粘结剂、造孔剂和PMMA分散均匀，得到Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料。
在上述技术方案中，所述砂磨的速度为800-1200rpm，优选为1000rpm，所述砂磨的时间为15-25min，优选为20min。
本发明的另一方面，所述Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料在制备复合型锂离子电池隔膜中的应用。
本发明的另一方面，一种复合型锂离子电池隔膜，包括基膜和形成在所述基膜一侧或两侧的混合涂层，所述混合涂层通过以下步骤制备：
先通过微凹版涂布法将所述Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料涂布于所述基膜一侧或两侧，然后于45～90℃条件下烘干。
在上述技术方案中，所述微凹版涂布法的涂布速度40～70m/min，然后于烘箱中在45～90℃条件下烘干。
在上述技术方案中，所述复合型锂离子电池隔膜的厚度为10-20um，每一所述混合涂层的厚度为均为2-4um。
在上述技术方案中，所述基膜为PP膜、PE膜以及PP/PE复合膜中一种。
本发明的另一方面，所述复合型锂离子电池隔膜在锂离子电池中的应用。
在上述技术方案中，所述复合型锂离子电池隔膜的透气度为130-270s/100ml，面密度为 6.0-12.0g/m2，拉伸强度MD为1200-2500kgf/cm2，拉伸强度TD为1000-1900kgf/cm2，针刺强度为3.5-7.0N，105℃、1h MD收缩率为0.5-1.0％，105℃、1h TD收缩率为0-0.5％。
本发明的另一方面，一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和所述复合型锂离子电池隔膜。
在上述技术方案中，所述正极为三元材料或磷酸铁锂，所述负极为石墨材料，所述电解质为碳酸酯材料，优选的，所述电解质为标准电解液，在所述标准电解液中，溶剂为质量比为1:1:1的EC、DMC和EMC的混合液，溶质为六氟磷酸锂，所述六氟磷酸锂的浓度为1mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.在锂离子电池的装配过程中，由于PMMA的加入，为电池隔膜和极片提供了更高的粘结力，从而提高电芯强度。
2.组装锂离子电池后，会因为PMMA的添加使复合型锂离子电池隔膜与电池极片间的粘结力更牢固，从而改善界面，进一步提高锂离子电池的循环性能。
3.由于本发明得到的复合型锂离子电池隔膜具有透气合理性以及耐热性，大大提高了锂离子电池的循环性能，300圈循环的容量保持率为90.91％左右。
附图说明
图1为实施例1得到的复合型锂离子电池隔膜的SEM图。
图2为由实施例4和对比例1的复合型锂离子电池隔膜得到的5Ah软包电池的循环性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，通过以下方法制备：
向16kg去离子水中加入0.5kg分散剂(聚氧乙烯烷基酚基醚)、3.0kgPVDF和6.0kgAl2O3混合搅拌2h，使之分散均匀。然后进行砂磨(1000rpm，20min)，再加入0.125kg增稠剂(聚乙烯吡咯烷酮)、2.5kg粘结剂(聚丙烯酸酯)、1.0kg造孔剂(异丙醇)和0.3kgPMMA，搅拌均匀即可得到Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料。
一种复合型锂离子电池隔膜，通过以下方法制备：
通过微凹版涂布法(涂布速度70m/min)将上述Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料涂覆于基膜(PE膜)的一侧，再经过90℃的烘箱烘烤干燥0.5min形成3um的涂层，得到复合型锂离子电池隔膜。
一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和所述复合型锂离子电池隔膜。所述正极为三元材料，所述负极为石墨，所述电解质为标准电解液，在所述标准电解液中，溶剂为质量比为1:1:1的EC、DMC和EMC的混合液，溶质为六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度为1mol/L。
图1为实施例1得到的复合型锂离子电池隔膜的SEM图，从图中可见Al2O3、PVDF和PMMA三种成分混合均匀排布。
对实施例1得到的复合型锂离子电池隔膜进行特性测试，如表1所示，由表可知该隔膜具有良好的厚度可控性，透气合理性以及耐热性(收缩率)，可满足锂离子电池的使用要求。
表1实施例1得到的复合型锂离子电池隔膜的特性表
Figure BDA0002070336450000041
表1中，9+3是指9um的PE基膜涂覆3um的涂层隔膜(同以下实施例)。
实施例2
一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，通过以下方法制备：
向20kg去离子水中加入0.2kg分散剂(聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠)，2.5kgPVDF和3.0kg Al2O3混合搅拌2h，使之分散均匀。然后进行砂磨(1000rpm，20min)，再向里面依次加入 0.1kg增稠剂(聚乙烯醇)，1.8kg粘结剂(丁苯橡胶)和0.8kg造孔剂(丁醇)和0.25kgPMMA，搅拌均匀即可得到Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料。
一种复合型锂离子电池隔膜，通过以下方法制备：
通过微凹版涂布法(速度55m/min)将上述Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料涂覆于基膜(PP膜)的一侧，再经过70℃的烘箱，烘烤干燥2.0min形成4um的涂层，得到复合型锂离子电池隔膜。
一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和所述复合型锂离子电池隔膜。正极为三元材料，负极为石墨，所述电解质为标准电解液，在所述标准电解液中，溶剂为质量比为1:1:1 的EC、DMC和EMC的混合液，溶质为六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度为1mol/L。
对实施例2得到的复合型锂离子电池隔膜进行特性测试，如表2所示，由表可知该隔膜具有良好的厚度可控性，透气合理性以及耐热性(收缩率)，可满足锂离子电池的使用要求。
表2实施例2得到的复合型锂离子电池隔膜的特性表
Figure BDA0002070336450000042
Figure BDA0002070336450000051
实施例3
一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，通过以下方法制备：
向18kg去离子水中加入0.3kg分散剂(聚丙烯酸钠)，2.8kgPVDF和5.0kg Al2O3混合搅拌2h，使之分散均匀。然后进行砂磨(800rpm，25min)，再向里面依次加入0.11kg增稠剂(羧甲基纤维素钠)，2.0kg粘结剂(黄原胶)和0.8kg的造孔剂(乙醇)和0.28kgPMMA，搅拌均匀即可得到Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料。
一种复合型锂离子电池隔膜，通过以下方法制备：
通过微凹版涂布法(速度45m/min)将上述Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料涂覆于基膜(PP/PE复合膜)的一侧，再经过65℃的烘箱，烘烤干燥1.0min形成3um的涂层，得到复合型锂离子电池隔膜。
一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和所述复合型锂离子电池隔膜。正极为三元材料，负极为石墨，所述电解质为标准电解液，在所述标准电解液中，溶剂为质量比为1:1:1 的EC、DMC和EMC的混合液，溶质为六氟磷酸锂，所述六氟磷酸锂的浓度为1mol/L。
对实施例3得到的复合型锂离子电池隔膜进行特性测试，如表3所示，由表可知该隔膜具有良好的厚度可控性，透气合理性以及耐热性(收缩率)，可满足锂离子电池的使用要求。
表3实施例3得到的复合型锂离子电池隔膜的特性表
Figure BDA0002070336450000052
实施例4
一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，通过以下方法制备：
向20kg去离子水中加入0.2kg分散剂(聚氧乙烯烷基酚基醚)，2.5kgPVDF和3.0kgAl2O3混合搅拌2h，使之分散均匀。然后进行砂磨(1000rpm，20min)，再向里面依次加入0.1kg增稠剂(羧甲基纤维素钠)，1.8kg粘结剂(聚丙烯酸酯)和0.8kg造孔剂(丁醇)和0.25kgPMMA，搅拌均匀即可得到Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料。
一种复合型锂离子电池隔膜，通过以下方法制备：
通过微凹版涂布法(速度65m/min)将上述Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料涂覆于基膜的双侧，再经过70℃的烘箱，烘烤干燥2.0min形成两个2um的涂层，得到复合型锂离子电池隔膜。
一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和所述复合型锂离子电池隔膜。正极为三元材料，负极为石墨，所述电解质为标准电解液，在所述标准电解液中，溶剂为质量比为1:1:1 的EC、DMC和EMC的混合液，溶质为六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度为1mol/L。
对实施例4得到的复合型锂离子电池隔膜进行特性测试，如表4所示，由表可知该隔膜具有良好的厚度可控性，透气合理性以及耐热性(收缩率)，可满足锂离子电池的使用要求。
表4实施例4得到的复合型锂离子电池隔膜的特性表
Figure BDA0002070336450000061
实施例5
一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，通过以下方法制备：
向20kg去离子水中加入0.2kg分散剂(聚氧乙烯烷基酚基醚)，2.5kgPVDF和3.0kgAl2O3混合搅拌2h，使之分散均匀。然后进行砂磨(1000rpm，20min)，再向里面依次加入0.1kg增稠剂(羧甲基纤维素钠)，1.8kg粘结剂(聚丙烯酸酯)和0.8kg的造孔剂(异丙醇)和0.5kg的PMMA，搅拌均匀即可得到Al2O3&PVDF混涂浆料。
一种复合型锂离子电池隔膜，通过以下方法制备：
通过微凹版涂布法(速度55m/min)将上述Al2O3&PVDF混涂浆料涂覆于基膜的一侧或双侧，再经过70℃的烘箱，烘烤干燥2min形成4um的涂层，得到复合型锂离子电池隔膜。
一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和所述复合型锂离子电池隔膜。正极为三元材料，负极为石墨，所述电解质为标准电解液，在所述标准电解液中，溶剂为质量比为1:1:1 的EC、DMC和EMC的混合液，溶质为六氟磷酸锂，所述六氟磷酸锂的浓度为1mol/L。。
对比例1
一种Al2O3&PVDF混涂浆料，通过以下方法制备：
向20kg去离子水中加入0.2kg分散剂(聚氧乙烯烷基酚基醚)，2.5kgPVDF和3.0kgAl2O3混合搅拌2h，使之分散均匀。然后进行砂磨(1000rpm，20min)，再向里面依次加入0.1kg增稠剂(羧甲基纤维素钠)，1.8kg粘结剂(聚丙烯酸酯)和0.8kg的造孔剂(异丙醇)，搅拌均匀即可得到Al2O3&PVDF混涂浆料。
Al2O3&PVDF混合涂层隔膜，通过以下方法制备：
通过微凹版涂布法(速度55m/min)将上述Al2O3&PVDF混涂浆料涂覆于基膜的一侧或双侧，再经过70℃的烘箱，烘烤干燥2min形成4um的涂层，得到Al2O3&PVDF混合涂层隔膜。
一种锂离子电池，包括正极、负极、电解质和所述复合型锂离子电池隔膜。正极为三元材料，负极为石墨，所述电解质为标准电解液，在所述标准电解液中，溶剂为质量比为1:1:1 的EC、DMC和EMC的混合液，溶质为六氟磷酸锂，所述六氟磷酸锂的浓度为1mol/L。。
对实施例5和对比例1得到的隔膜进行对比，得到表5
表5
规格12+4 厚度um 透气s/100ml 粘结力N/m
实施例5 复合型锂离子电池隔膜 16.0 208.7 11.2
对比例1 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>&amp;PVDF混合涂层隔膜 16.0 213.5 15.8
分别将对比例1得到的Al2O3&PVDF混合涂层隔膜与实施例5得到的复合型锂离子电池隔膜分别组装成5000mA软包电池。在相同条件下静置7天后将电池拆解，测试隔膜与极片之间的粘结力，并进行比较。从表5数据中可知，Al2O3&PVDF&PMMA混合涂层隔膜的粘结力得到较好改善。
由图2可知，实施例5得到的锂离子电池(曲线1)的循环性能要优于对比例1得到的锂离子电池(曲线2)的循环性能，是因为PMMA的加入改善了隔膜与极片之间的界面性能。曲线1(Al2O3&PVDF&PMMA)在300圈循环的容量保持率为90.91％；曲线2(Al2O3&PVDF) 在300圈循环的容量保持率为90.48％。
依照本发明内容进行工艺参数调整，均可制备本发明的高粘结力复合型锂离子电池隔膜，并表现出与实施例1基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，其特征在于，包括16-20重量份的水、0.2-0.5重量份的分散剂、1.5-3.0重量份的PVDF、1.5-8.5重量份的Al2O3、0.1-0.2重量份的增稠剂、1.0-2.5重量份的粘结剂、0.2-1.0重量份的造孔剂和0.25-0.80重量份的PMMA。
2.如权利要求1所述的Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，其特征在于，所述造孔剂为乙醇、乙醚、丙醇、异丙醇和丙酮中的一种或任意比例的多种；所述分散剂为改性聚醚聚合物、脂肪醇类、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、烷基酚聚乙烯醚、聚氧乙烯烷基酚基醚和聚丙烯酸钠中一种或任意比例的多种；所述增稠剂为PVA、PEG、PVP和CMC中的一种或任意比例的多种；所述粘结剂为聚丙烯酸酯、SBR和黄原胶中的一种或任意比例的多种。
3.如权利要求1所述的Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，其特征在于，通过以下方法制备：
向水中加入分散剂、PVDF和Al2O3混合搅拌分散均匀后进行砂磨，然后再加入增稠剂、粘结剂、造孔剂和PMMA分散均匀，得到Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料。
4.如权利要求3所述的Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料，其特征在于，所述砂磨的速度为800-1200rpm，所述砂磨的时间为15-25min。
5.如权利要求1所述的Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料在制备复合型锂离子电池隔膜中的应用。
6.一种复合型锂离子电池隔膜，其特征在于，包括基膜和形成在所述基膜一侧或两侧的混合涂层，所述混合涂层通过以下步骤制备：
先通过微凹版涂布法将权利要求1-4中任一项所述的Al2O3&PVDF&PMMA混涂浆料涂布于所述基膜一侧或两侧，然后于45～90℃条件下烘干。
7.如权利要求6所述的复合型锂离子电池隔膜，其特征在于，所述复合型锂离子电池隔膜的厚度为10-20um，每一所述混合涂层的厚度为均为2-4um。
8.如权利要求6所述的复合型锂离子电池隔膜，其特征在于，所述基膜为PP膜、PE膜以及PP/PE复合膜中一种。
9.如权利要求7或8中任一项所述的复合型锂离子电池隔膜在锂离子电池中的应用。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、电解质和如权利要求6-8中任一项所述的所述复合型锂离子电池隔膜。
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