CN104600230A - 一种电池隔膜及其应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种电池隔膜及其应用。本申请的电池隔膜由基膜和涂覆在基膜的至少一个表面的纳米粒子涂层组成，纳米粒子涂层中含有至少两种纳米粒子，纳米粒子包括陶瓷粒子和有机聚合物粒子。本申请的电池隔膜率先在其纳米粒子涂层中添加有机聚合物粒子，不仅能提高纳米粒子涂层的孔隙率，降低电池隔膜的离子电导率；而且还能增强电池隔膜的耐热性能，减少陶瓷粒子的用量，降低纳米粒子涂层的厚度。此外，有机聚合物粒子的添加，使得电池隔膜与电池正负极之间具备一定的粘结性，使得制备出的电池一体性更加好，并且还能改善隔膜电解液浸润性和吸液性能。为提供高安全性能的锂离子电池奠定了基础。

Description

一种电池隔膜及其应用
技术领域
本申请涉及电池隔膜领域，特别是涉及一种电池隔膜及其应用。
背景技术
近年来，笔记本电脑、手机、数码相机和摄像机等便携式移动设备日益普及，并且向着小型化、轻薄化的方向发展。同时，电动自行车、混合动力电动汽车和纯电动汽车也发展迅速，开始大规模商业化。与之对应的是，作为这些工具的动力源，电池的容量和能量密度的要求也更高。以锂离子电池为代表的二次电池具有比能量高、循环次数多的特点，不仅在各种便携式移动设备方面得到广泛应用，在电动车等中大型电动设备方面也有大规模应用。但是，锂离子电池在短路、过充、挤压等滥用条件下会发生起火甚至爆炸，造成财产损失和人员伤亡。锂离子电池的安全问题一直是制约锂离子电池更大规模应用的障碍。
作为锂离子电池的隔离膜，以聚烯烃微孔膜为代表的电池隔膜在锂离子电池中起到隔离正/负极片和提供离子传导通道的作用，其性能对于锂离子电池的安全性能与电性能都有重要影响。
聚烯烃微孔膜在电池内部发生短路、过充等情况造成温度升高时，会发生热熔融而使其内部微孔关闭，微孔结构变成无孔结构，使电阻急剧上升，电极反应停止，起到关闭(shutdown)作用。然而，随着便携式设备轻薄化和大型电动汽车的普及，锂离子电池的能量密度不断增高，这不仅要求电池隔膜具有关闭作用，而且要求电池隔膜耐热。而聚烯烃微孔膜无法满足高容量电池对于电池隔膜耐热的安全要求。
目前，增强电池隔膜安全性能的方式主要有两类：(1)采用三层隔膜聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯，即PP/PE/PP，这是Celagrd公司的专利技术US006080507A，外层的两个PP层充当保护层，内层PE材料充当闭孔层，当电池发生热失控时，电池温度升高，当温度达到PE层熔点时，PE层开始熔化，关闭微孔，截断电池电流。而PP层耐热性较好，没有熔化，充当保护层。这个技术的缺点是隔膜比较厚，厚度16um以上，而且PP层熔点为165度，耐热性能有限，电池安全性能不够。(2)采用复合电池隔膜，复合层主要材料为陶瓷粒子，耐热性能比(1)更好。同时随着锂离子电池技术的进步，对电池容量要求越来越高，其中有一种技术方向是高电压正极体系锂离子电池，复合隔膜可以增强隔膜材料在高电压体系下的耐氧化性能。目前，在专利CN 103733380 A中提到采用无机粒子形成复合层，以提高复合电池隔膜的性能，虽然比第(1)中效果更好，但是仍然无法很好的满足日益发展的需求。并且，专利CN 103733380 A中无机粒子形成的复合层也容易掉落。对此，专利CN 102569701中提到在隔膜基材上进行两次涂覆的方案，即第一次涂布陶瓷粒子，第二次涂布聚合物，聚合物起粘结作用。但是，其缺点是两次涂布成本较高，两层涂层的孔隙率不一致，会引起增加隔膜透气性，使隔膜孔径曲折度增加，增加离子电导率，降低电池性能。
发明内容
本申请的目的是提供一种微结构改进的电池隔膜及其应用。
为了实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：
本申请公开了一种电池隔膜，该电池隔膜由基膜和涂覆在基膜的至少一个表面的纳米粒子涂层组成，纳米粒子涂层中含有至少两种纳米粒子，该至少两种纳米粒子包括陶瓷粒子和有机聚合物粒子。
需要说明的是，本申请的关键在于，在现有的仅由无机粒子组成的纳米粒子涂层中新增加了有机聚合物粒子，不仅可以有效的提高涂层的孔隙率，而且对增强耐热性、改善电池隔膜电解液浸润性和吸液性等都有很好的作用。并且有机聚合物粒子的加入，还能够改善电池隔膜与正负极之间的粘结性，使电池一体性更加好，有助于提高电池的循环性能等电池性能。
还需要说明的是，本申请中基膜的材质、纳米粒子涂层的涂覆液以及的涂覆方式等都可以参考现有的方式进行，不做具体限定；此外，陶瓷粒子也可以参考现有的无机粒子涂层；有机聚合物粒子优选的为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯中的至少一种。
优选的，纳米粒子涂层中含有陶瓷粒子和有机聚合物粒子，并且，两者的重量比为，陶瓷粒子：有机聚合物粒子＝1-9:1。
优选的，陶瓷粒子的D50为0.4-2.0微米，有机聚合物粒子的D50为0.05-0.6微米。
优选的，陶瓷粒子为氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆、钛酸钡和硫酸钡中的至少一种。
优选的，有机聚合物粒子为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯中的至少一种。
优选的，基膜为聚乙烯微孔膜或者聚丙烯微孔膜。
优选的，基膜的厚度为5-40微米，纳米粒子涂层的厚度为1-10微米。需要说明的是，本申请中，由于有机聚合物粒子的加入，可以减少陶瓷粒子的用量，降低纳米粒子涂层的厚度，因此，本申请的优选方案中，最薄可以做到，在5微米的基膜上涂覆1微米的纳米粒子涂层，即获得最薄为单面涂层的6微米电池隔膜或双面涂层的7微米电池隔膜，与PP/PE/PP三层隔膜的至少16微米的厚度相比，具有很大的优势。
优选的，纳米粒子涂层中还含有粘合剂，粘合剂为聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯、聚丙烯腈和聚偏氟乙烯中的至少一种。
优选的，粘合剂与纳米粒子的重量比为，粘合剂：纳米粒子＝1:99至6:94。
本申请的另一面公开了本申请的电池隔膜在锂离子电池中的应用。
由于采用以上技术方案，本申请的有益效果在于：
本申请的电池隔膜率先在其纳米粒子涂层中添加有机聚合物粒子，不仅能提高纳米粒子涂层的孔隙率，降低电池隔膜的离子电导率；而且还能增强电池隔膜的耐热性能，减少陶瓷粒子的用量，降低纳米粒子涂层的厚度。此外，有机聚合物粒子的添加，使得电池隔膜与电池正负极之间具备一定的粘结性，使得制备出的电池一体性更加好，并且还能改善隔膜电解液浸润性和吸液性能。这有助于提高电池的循环性能等电池性能，也为提供高安全性能的锂离子电池奠定了基础。
附图说明
图1：是本申请实施例中电池隔膜的结构示意图，其中1为复合层，2为基膜层，3为陶瓷粒子，4为聚合物粒子。
具体实施方式
现有技术中，在基膜表面涂覆无机粒子层改善电池隔膜的性能，已经是被广泛报道的；但是，本申请的发明人经过大量的试验发现，如果在此基础上，添加适当的有机聚合物粒子，不仅能够增加孔隙率，而且还能有效的增强电池隔膜的耐热性能；从而提出了在以陶瓷粒子为主的纳米粒子涂层中添加有机聚合物粒子的技术方案。本申请的复合膜如图1所示，其复合层1即涂层中含有两种粒子，分别为陶瓷粒子3和聚合物粒子4，复合层1涂覆与基膜层2之上。
需要说明的是，本申请中有机聚合物粒子，可以是常规的固态的有机聚合物的粒子，本申请的优选方案中，有机聚合物粒子为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯中的至少一种。此外，可以理解，本申请的关键在于，在纳米粒子涂层中添加了有机聚合物粒子，但是，不排除在本申请的基础上，还可以添加其它特殊性能的粒子，使电池隔膜具备额外的附加功能，在此不一一列举。
还需要说明的是，本申请的电池隔膜，实际上是一种复合膜，即在基膜的一面或两面涂覆纳米粒子涂层形成的复合膜；可以理解，该复合膜不仅限于锂离子电池使用，甚至不仅限于作为电池隔膜使用。
下面通过具体实施例和附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例一
本例取0.99公斤购自于阿科玛，D50＝0.05um的聚偏氟乙烯，和8.91公斤购自于住友化学，D50＝0.4um的氧化铝，这两种纳米粒子的重量比为陶瓷粒子：有机聚合物粒子＝9:1，加入15公斤去离子水中，通过搅拌机以10m/min的线速度预混180min。再通过砂磨设备进行分散，分散线速度25m/min，砂磨时间20min。然后加入100克聚氧乙烯，使粘合剂与纳米粒子的重量比为粘合剂：纳米粒子＝1:99，以5m/min的线速度搅拌300min，抽真空180min，得到总固含量为40％的涂布浆料。采用购自于日本旭化成的厚度为9um的PE隔膜为基材，通过微凹版涂布机进行涂布，得到厚度12um的复合隔膜。
实施例二
本例取4.75公斤购自于阿科玛，D50＝0.6um的聚偏氟乙烯，和4.75公斤购自于住友化学，D50＝2.0um，氧化铝，这两种纳米粒子的重量比为陶瓷粒子：有机聚合物粒子＝1:1，加入15公斤去离子水中，通过搅拌机以10m/min的线速度预混180min。再通过锥形磨设备进行分散，分散线速度40m/min，停留时间600s。然后加入600克聚氧乙烯，使粘合剂与纳米粒子的重量比为粘合剂：纳米粒子＝5:95，以5m/min的线速度搅拌300min，抽真空180min，得到总固含量为40％的涂布浆料。采用购自于日本旭化成的9um的PE隔膜为基材，通过挤压涂布机进行涂布，得到复合隔膜。
实施例三
本例取1.92公斤购自于阿科玛，D50＝0.2um的聚偏氟乙烯，和7.68公斤购自于住友化学，D50＝0.6um的氧化铝，这两种纳米粒子的重量比为陶瓷粒子：有机聚合物粒子＝8：2，加入15公斤去离子水中，通过搅拌机以10m/min的线速度预混180min。再通过高速分散设备进行分散，分散线速度50m/min，停留时间60s。然后加入400克聚氧乙烯，使粘合剂与纳米粒子的重量比为粘合剂：纳米粒子＝4:96，以5m/min的线速度搅拌300min，抽真空180min，得到总固含量为40％的涂布浆料。采用购自于日本旭化成的9um的PE隔膜为基材，通过三辊式涂布机进行涂布，得到厚度12um的复合隔膜。
实施例四
本例采用与实施例三相同的方式制备复合隔膜。所不同的是，有机聚合物粒子为购自于阿科玛，D50＝0.2um的聚偏氟乙烯-六氟丙烯。
实施例五
本例采用与实施例三相同的方式制备复合隔膜。所不同的是，有机聚合物粒子为D50＝0.5um的聚甲基丙烯酸酯微球。
实施例六
本例采用与实施例三相同的方式制备复合隔膜。所不同的是，有机聚合物粒子为购自于三爱富公司，D50＝0.2um的聚四氟乙烯。
实施例七
本例采用与实施例三相同的方式制备复合隔膜。所不同的是，陶瓷粒子为购自于湛江鑫满矿业，D50＝0.6um的纳米硫酸钡。
实施例八
本例采用与实施例三相同的方式制备复合隔膜。所不同的是，粘结剂为购自于陶氏化学的羧甲基纤维素钠。
实施例九
本例采用与实施例三相同的方式制备复合隔膜。所不同的是，粘结剂为购自于陶氏化学的聚甲基丙烯酸酯乳液。
实施例十
本例采用与实施例三相同的方式制备复合隔膜。所不同的是，粘结剂为羧甲基纤维素钠和聚甲基丙烯酸酯乳液的混合物，两者重量比为1：2，两者均购自于陶氏化学。
实施例十一
本例采用与实施例三相同的方式制备复合隔膜。所不同的是，基膜为深圳中兴创新材料技术有限公司自产的厚度为12um的PP隔膜。
对比例1
本例直接采用购自于日本旭化成的厚度为9um的PE隔膜作为对照进行测试。
对比例2
本例直接采用购自于深圳中兴创新材料技术有限公司自产的厚度为12um的PP隔膜作为对照进行测试。
对比例3
本例采用与实施例十一相同的方式制备复合隔膜。所不同的是，涂布浆料中仅含重量为9.9公斤的氧化铝，不含有机粒子。
对于实施例1-11的复合膜和对比例1-3的隔离膜进行性能测试，厚度采用测厚仪测试。透气度Gurley仪测试，透气度Gurley值是指100cc空气在一定压力下穿过1平方英寸薄膜所需的时间。
采用重量法测试薄膜的孔隙率：薄膜各种组成分别为a、b、c…n，各种物质重量为Wa、Wb、Wc…Wn(g)，各种物质密度为ρa、ρb、ρc…ρn(g/m2)，薄膜厚度为s(m)，则孔隙率按如下公式计算：
薄膜孔隙率＝[1-(Wa/ρa+Wb/ρb+Wc/ρc+…Wn/ρn)/s]*100％。
采用GB1040-2006测试薄膜的拉伸强度。
吸液率测试采用如下方法：将实施例1-11的复合膜和对比例1-3的隔离膜均切成纵向方向MD＝10cm，横向方向TD＝10cm的部分，分别称重得到w1，即干重；然后将其放入到电解液中浸泡12小时，电解液采用质量比为1：1的碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯为溶剂，摩尔浓度为1.0mol/L。浸泡12小时后取出，擦去隔膜表面的多余液体，称重得到w2，即湿重。吸液率按如下公式计算：
吸液率＝(浸泡后样品重量w2-浸泡前样品重量w1)/浸泡前样品重量w1。
剥离强度测试方法参考GB/T 2792-1998压敏粘胶带180°剥离强度试验方法，在此不累述。
热收缩采用如下方法测试：将实施例1-11的复合膜和对比例1-3的隔离膜均切成纵向方向MD＝10cm，横向方向TD＝10cm的部分，将其放入到预先加热到150℃的烘箱中，在30分钟后取出，通过游标卡尺分别测量其的长度和宽度，热收缩率按如下公式计算：
纵向热收缩＝(热处理前样品纵向长度-热处理后样品纵向长度)/热处理前样品纵向长度；
横向热收缩＝(热处理前样品横向长度-热处理后样品横向长度)/热处理前样品横向长度。
所有实施例和对比例的测试结果如表1所示。
表1 隔膜性能测试结果
由表1的测试结果可以看出，复合膜的纵向和横向热收缩明显小于对比例1和2中的普通电池隔膜，说明复合膜的热性能有很大提高。另外，添加有机粒子和无机粒子的复合隔膜的热收缩也小于只添加无机粒子的对比例3的复合膜。同时吸液率也是实施例1-11的复合膜高于只添加无机粒子的对比例3的复合膜。可见，本申请的同时添加两种粒子的复合膜效果比不添加涂层或者仅添加无机粒子的涂层性能更好。
本例进一步的，将实施了例1-11的隔膜和对比例1-3的隔膜装成电池，测试针刺、循环和倍率放电等电池性能，每项测试测32只电池。测试采用的锂离子电池的负极为人造石墨，正极为钴酸锂，电解液为1.0mol/L六氟磷酸锂溶于1：1:1的DMC/DEC/PC。以1000mAh 053450聚合物电芯测试，32只电池的测试结果的平均值，如表2所示。
表2 电池性能测试
另外，每组电池取5只进行针刺测试。结果表明，隔膜采用实施例1-11的电池针刺温度明显低于用对比例1、2、3的隔膜的电池，说明本发明的复合隔膜可以改善电池的安全性能。表2的结果显示，本申请实施例1-11在500次循环后容量保持率均比对比例1-3高，倍率放电性能也明显高于对比例1-3，可见本申请的复合隔膜可以改善电池的循环和倍率放电性能。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种电池隔膜，其特征在于：所述电池隔膜由基膜和涂覆在基膜的至少一个表面的纳米粒子涂层组成，所述纳米粒子涂层中含有至少两种纳米粒子，所述至少两种纳米粒子包括陶瓷粒子和有机聚合物粒子。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于：所述纳米粒子涂层中含有陶瓷粒子和有机聚合物粒子，并且，两者的重量比为，陶瓷粒子：有机聚合物粒子＝1-9:1。
3.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于：所述陶瓷粒子的D50为0.4-2.0微米，所述有机聚合物粒子的D50为0.05-0.6微米。
4.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于：所述陶瓷粒子为氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆、钛酸钡和硫酸钡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于：所述有机聚合物粒子为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于：所述基膜为聚乙烯微孔膜或者聚丙烯微孔膜。
7.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于：所述基膜的厚度为5-40微米，所述纳米粒子涂层的厚度为1-10微米。
8.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于：所述纳米粒子涂层中还含有粘合剂，所述粘合剂为聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯、聚丙烯腈和聚偏氟乙烯中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的电池隔膜，其特征在于：所述粘合剂与纳米粒子的重量比为，粘合剂：纳米粒子＝1:99至6:94。
10.根据权利要求1-9任一项所述的电池隔膜在锂离子电池中的应用。
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