CN114759312A - 一种陶瓷隔膜及其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种陶瓷隔膜及其制备方法及应用，涉及二次电池技术领域。所述的陶瓷隔膜包括基膜和陶瓷涂层，陶瓷涂层包括纳米陶瓷和粘结剂，纳米陶瓷包括小粒径多孔纳米陶瓷和大粒径纳米陶瓷。本申请通过添加小粒径多孔纳米陶瓷和大粒径纳米陶瓷，能够实现超薄涂层的同时，增加隔膜耐热性，且不影响隔膜的整体透气，并为锂离子提供一定的穿梭通道以及存储一定的电解液，增强电池的容量保持率及循环性能。

Description

一种陶瓷隔膜及其制备方法及应用
技术领域
本申请涉及二次电池技术领域，特别涉及一种陶瓷隔膜及其制备方法及应用。
背景技术
锂电池行业中，隔膜涂覆技术至关重要。隔膜在电池端起到隔离正负极的作用，避免正负极接触而短路，隔膜由于其耐热性差，往往在其一侧或两侧涂覆一层耐热层，以此增加隔膜的耐热性，避免电池端由于温度上升，导致隔膜收缩，从而使正负极短路。
涂层的增加必然会降低电池的容量，因此在保持隔膜热收缩良好的同时应尽量减小涂层的厚度，现有技术往往使用纳米级的耐热材料来涂覆，以此减小涂层的厚度，但纳米级材料由于其比表面张力较大，涂覆烘干后涂层易开裂，为避免涂层开裂，需增加粘结剂的含量，粘结剂含量增加，会导致涂覆隔膜透气整体增加较大。
例如，公告号为CN108649168A的中国发明专利申请公开了一种空心微珠陶瓷涂覆隔膜的制备方法，采用0.5µm-10µm的空心微珠为主材涂覆电池隔膜，虽能降低涂层透气性，但低厚度涂层由于颗粒之间堆叠的空隙较大，致使涂覆隔膜的热收缩性能差。而公告号为CN104269509A的中国发明专利申请采用两种不同粒径的陶瓷组合进行涂覆，小粒径陶瓷能填充到大粒径堆叠的空隙中，能够有效地提高隔膜的耐热性，但必将会导致隔膜整体透气时间增加，且大粒径陶瓷堆叠的空隙被小粒径陶瓷占据，空隙减少会对锂离子穿梭产生一定影响。
发明内容
本申请的目的是提供一种陶瓷隔膜及其制备方法及应用，解决现有技术中陶瓷隔膜增加粘结剂后导致涂覆隔膜透气整体增加较大的问题。
为实现上述目的，本申请实施例采用以下技术方案：一种陶瓷隔膜，包括：基膜；陶瓷涂层，所述陶瓷涂层设置在所述基膜的至少一侧表面上，所述陶瓷涂层包括纳米陶瓷和粘结剂；所述纳米陶瓷包括小粒径多孔纳米陶瓷和大粒径纳米陶瓷，小粒径多孔纳米陶瓷与大粒径纳米陶瓷的质量比为1:9-3:7；所述小粒径多孔纳米陶瓷的孔隙率为35-65%，孔径大小为5-30nm。
在上述技术方案中，本申请实施例通过添加不同粒径的纳米陶瓷，粒径大的纳米陶瓷进行堆叠，形成的孔隙由粒径小的纳米陶瓷进行填充，增加隔膜的耐热性能；同时，小粒径的纳米陶瓷采用多孔材料，保证不影响隔膜的整体透气，还能够为锂离子提供一定的穿梭通道以及存储一定的电解液，增强电池的容量保持率及循环性能。
进一步地，根据本申请实施例，其中，小粒径多孔纳米陶瓷为多孔纳米氧化铝、多孔纳米氧化硅、多孔纳米勃姆石、多孔纳米氧化钛、多孔纳米氧化锆中的一种或多种。
进一步地，根据本申请实施例，其中，小粒径多孔纳米陶瓷的粒径大小为25-80nm。
进一步地，根据本申请实施例，其中，大粒径纳米陶瓷为纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米勃姆石、纳米氧化钛、纳米氧化锆中的一种或多种。
进一步地，根据本申请实施例，其中，大粒径纳米陶瓷的粒径为120-350nm。
进一步地，根据本申请实施例，其中，粘结剂为丙烯酸、丁苯胶、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步地，根据本申请实施例，其中，粘结剂占所述纳米陶瓷的0.5-8wt%。
进一步地，根据本申请实施例，其中，陶瓷涂层还包括稳定剂，所述稳定剂占所述纳米陶瓷的0.3-3wt%。
进一步地，根据本申请实施例，其中，陶瓷涂层还包括润湿剂，所述润湿剂占所述纳米陶瓷的0.05-2wt%。
进一步地，根据本申请实施例，其中，陶瓷涂层还包括分散剂，所述分散剂占所述纳米陶瓷的0.05-2wt%。
进一步地，根据本申请实施例，其中，基膜为PP膜、PE膜、PP/PE复合膜。
进一步地，根据本申请实施例，其中，基膜的厚度为5-20µm。
进一步地，根据本申请实施例，其中，陶瓷涂层的厚度为0.5-1µm。
为了实现上述目的，本申请实施例还公开一种陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
制备陶瓷涂层浆料：取所述小粒径多孔纳米陶瓷和所述大粒径纳米陶瓷混合，加入分散剂和去离子水，搅拌均匀，再加入所述粘结剂，搅拌制得所述陶瓷涂层浆料；
涂覆：将所述陶瓷涂层浆料涂覆在所述基膜的一侧表面上，烘干收卷，制得所述陶瓷隔膜。
为了实现上述目的，本申请实施例还公开一种陶瓷隔膜的应用。
与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：本申请通过添加不同粒径的纳米陶瓷，粒径大的纳米陶瓷进行堆叠，形成的孔隙由粒径小的纳米陶瓷进行填充，增加隔膜的耐热性能；同时，小粒径的纳米陶瓷采用多孔材料，保证不影响隔膜的整体透气，还能够为锂离子提供一定的穿梭通道以及存储一定的电解液，增强电池的容量保持率及循环性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请进一步说明。
图1是本申请中一种陶瓷隔膜的结构示意图。
图2是本申请中小粒径多孔纳米陶瓷的结构示意图。
附图中：1、大粒径纳米陶瓷；2、小粒径多孔纳米陶瓷；3、基膜；4、孔洞。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案进行清楚、完整地描述，及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅仅用以解释本发明实施例，并不用于限定本发明实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“中”、“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“顶”、“底”、“侧”、“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“一”、“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”、“第六”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
出于简明和说明的目的，实施例的原理主要通过参考例子来描述。在以下描述中，很多具体细节被提出用以提供对实施例的彻底理解。然而明显的是，对于本领域普通技术人员，这些实施例在实践中可以不限于这些具体细节。在一些实例中，没有详细地描述公知方法和结构，以避免无必要地使这些实施例变得难以理解。另外，所有实施例可以互相结合使用。
如图1-2所示，本申请公开了一种纳米陶瓷，包括基膜3和陶瓷涂层，陶瓷涂层设置在基膜3的至少一侧表面上。其中，陶瓷涂层包括纳米陶瓷和粘结剂，纳米陶瓷包括小粒径多孔纳米陶瓷2和大粒径纳米陶瓷1，小粒径多孔纳米陶瓷2与大粒径纳米陶瓷1的质量比为1:9-3:7，大粒径纳米陶瓷1进行堆叠，形成的孔隙由小粒径多孔纳米陶瓷2进行填充，增加隔膜的耐热性能。
进一步的，小粒径多孔纳米陶瓷2上具有孔洞4，使得陶瓷涂层不会影响到隔膜的整体透气，还能够为锂离子提供一定的穿梭通道以及存储一定的电解液，增强电池的容量保持率及循环性能。优选的，小粒径多孔纳米陶瓷的孔隙率为35-65%，孔径大小为5-30nm。小粒径多孔纳米陶瓷为多孔纳米氧化铝、多孔纳米氧化硅、多孔纳米勃姆石、多孔纳米氧化钛、多孔纳米氧化锆中的一种或多种。
大粒径纳米陶瓷的粒径为120-350nm。大粒径纳米陶瓷为纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米勃姆石、纳米氧化钛、纳米氧化锆中的一种或多种。
在上述技术方案中，本申请通过添加小粒径多孔纳米陶瓷和大粒径纳米陶瓷，能够实现超薄涂层的同时，增加隔膜耐热性，且不影响隔膜的整体透气，并为锂离子提供一定的穿梭通道以及存储一定的电解液，增强电池的容量保持率及循环性能。同时，本申请仅选用小粒径的多孔纳米陶瓷而不选用大粒径的多孔纳米陶瓷，主要由以下两个方面的考量：一方面，多孔陶瓷的比表面张力比较大，如果选用大粒径多孔纳米陶瓷，陶瓷涂层体系中所有颗粒都为多孔，整体的比表面张力就会很大，浆料的整体稳定性就会很差，颗粒之间就容易团聚在一起，更容易沉淀；另一方面，在涂覆烘干过程中，由于比表面张力的作用，涂层容易开裂，为避免开裂，就需要加更多的粘结剂，粘结剂加多了，反而会影响涂层的透气增大。
此外，陶瓷涂层中的粘结剂占纳米陶瓷的0.5-8wt%。粘结剂优选采用丙烯酸、丁苯胶、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种。
陶瓷涂层中还包括稳定剂、润湿剂和分散剂。其中，稳定剂占所述纳米陶瓷的0.3-3wt%，优选采用明胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯醇等其中的一种或多种。润湿剂占所述纳米陶瓷的0.05-2wt%，优选采用十二烷基硫酸钠、脂肪醇、环氧乙烷、丁基萘磺酸钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚等其中的一种或多种。分散剂占所述纳米陶瓷的0.05-2wt%，优选采用焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、聚羧酸盐中的一种或多种。
基膜为PP膜、PE膜、PP和PE复合膜，厚度为5-20µm。在基膜上形成的陶瓷涂层的厚度为0.5-1µm。
其次，本申请还公开了一种陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
制备陶瓷涂层浆料：取小粒径多孔纳米陶瓷和大粒径纳米陶瓷混合，加入分散剂和去离子水，高速1000rpm搅拌30min；将搅拌液用乳化机高速8000rpm乳化30min，得均匀的陶瓷分散液；分别加入稳定剂、粘结剂、润湿剂，高速搅拌制得陶瓷涂层浆料。
涂覆：通过微凹版技术将陶瓷涂层浆料涂覆在基膜的一侧表面上，经烘干、收卷制得陶瓷隔膜。
下面通过列举实施例及对比例对本申请的技术效果进行进一步的说明，但本申请并不限于这些实施例。
【实施例1】
取20份D50为45nm、孔径15nm、孔隙率为55%的多孔纳米氧化铝、80份D50为150nm纳米氧化铝、300份去离子水以及1份焦磷酸钠混合，高速1000rpm搅拌30min；
将上述混合液使用乳化机高速8000rpm乳化30min；
取乳化好后的分散液加入2份羧甲基纤维素，高速1500rpm搅拌10min，再加入4份丙烯酸，高速1200rpm搅拌40min，最后加入1份壬基酚聚氧乙烯醚，低速300rpm搅拌30min，得陶瓷涂层浆料；
使用微凹版涂覆技术将陶瓷涂层浆料涂覆在恩捷7μm隔膜上，经烘干，收卷得到涂层0.7μm的成品陶瓷隔膜；
测试陶瓷隔膜涂层透气增长值、隔膜热收缩性能、隔膜保液能力、隔膜在电池端的容量保持率。
【实施例2】
取28份D50为76nm、孔径25nm、孔隙率为40%的多孔纳米氧化铝，72份D50为250nm纳米氧化铝，其余同实施例1，最终涂覆隔膜涂层厚度0.8μm。
【实施例3】
取12份D50为28nm、孔径8nm、孔隙率为60%多孔纳米氧化铝，88份D50为330nm纳米氧化铝，其余同实施例1，最终涂覆隔膜涂层厚度0.6μm。
【对比例1】
按公告号为CN104269509A的中国发明专利申请中说明书范围取12份粒径D1为28nm纳米氧化铝、88份粒径D2为330nm纳米氧化铝加300份水其余同实施例1，最终涂覆隔膜涂层厚度0.6μm。
【对比例2】
按公告号为CN108649168A的中国发明专利申请所述，选取粒径600nm的空心微珠粉100份，其余步骤同实施例1，最终涂覆隔膜涂层厚度1μm。
【测试方法】
陶瓷隔膜的透气增长值：记录100ml气体通过固定面积隔膜所需时间；
陶瓷隔膜的热收缩性能：隔膜用烘箱130℃烘烤1h，测试隔膜MD/TD收缩率；
陶瓷隔膜的保液能力：隔膜浸泡在电解液中24h，测试前后隔膜重量，单位涂层保液率=（隔膜浸泡质量－浸泡前质量）/（浸泡前质量*涂层厚度）；
陶瓷隔膜在电池端的容量保持率：电池在0.3C充放电下循环200次，测试循环前后的容量，容量保持率=循环后容量/循环前容量。
测试结果汇中至表1。
表1
Figure 832577DEST_PATH_IMAGE002
如表1所示，对比实施例1-3和对比例1，本申请制得的陶瓷隔膜透气增长较低；对比实施例1-3及对比例2，本申请制得的陶瓷隔膜热收缩率较小。同时，实施例1-3中的单位涂层保液率优于对比例1-2，容量保持率较高。即可说明，本申请制得的陶瓷隔膜在超薄涂层下，涂覆隔膜热收缩性能较好，透气增长较低，隔膜保液率较好，且隔膜在电池端循环性能较好。
尽管上面对本申请说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员能够理解本申请，但是本申请不仅限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员而言，只要各种变化只要在所附的权利要求限定和确定的本申请精神和范围内，一切利用本申请构思的申请创造均在保护之列。

Claims (15)

1.一种陶瓷隔膜，其特征在于，包括：
基膜；
陶瓷涂层，所述陶瓷涂层设置在所述基膜的至少一侧表面上，所述陶瓷涂层包括纳米陶瓷和粘结剂；
所述纳米陶瓷包括小粒径多孔纳米陶瓷和大粒径纳米陶瓷，小粒径多孔纳米陶瓷与大粒径纳米陶瓷的质量比为1:9-3:7；
所述小粒径多孔纳米陶瓷的孔隙率为35-65%，孔径大小为5-30nm。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述小粒径多孔纳米陶瓷为多孔纳米氧化铝、多孔纳米氧化硅、多孔纳米勃姆石、多孔纳米氧化钛、多孔纳米氧化锆中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述小粒径多孔纳米陶瓷的粒径大小为25-80nm。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述大粒径纳米陶瓷为纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米勃姆石、纳米氧化钛、纳米氧化锆中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述大粒径纳米陶瓷的粒径为120-350nm。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述粘结剂为丙烯酸、丁苯胶、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述粘结剂占所述纳米陶瓷的0.5-8wt%。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述陶瓷涂层还包括稳定剂，所述稳定剂占所述纳米陶瓷的0.3-3wt%。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述陶瓷涂层还包括润湿剂，所述润湿剂占所述纳米陶瓷的0.05-2wt%。
10.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述陶瓷涂层还包括分散剂，所述分散剂占所述纳米陶瓷的0.05-2wt%。
11.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述基膜为PP膜、PE膜、PP/PE复合膜中的任意一种。
12.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述基膜的厚度为5-20µm。
13.根据权利要求1所述的一种陶瓷隔膜，其特征在于，所述陶瓷涂层的厚度为0.5-1µm。
14.一种如权利要求1所述的陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备陶瓷涂层浆料：取所述小粒径多孔纳米陶瓷和所述大粒径纳米陶瓷混合，加入分散剂和去离子水，搅拌均匀，再加入所述粘结剂，搅拌制得所述陶瓷涂层浆料；
涂覆：将所述陶瓷涂层浆料涂覆在所述基膜的一侧表面上，烘干收卷，制得所述陶瓷隔膜。
15.一种如权利要求1-13中任一项所述的陶瓷隔膜或者如权利要求14所述的一种陶瓷隔膜的制备方法制得的陶瓷隔膜在锂电池上的应用。
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