CN107681113B - 正极片及其制备方法以及二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种正极片及其制备方法以及二次电池。所述正极片包括正极集流体以及正极膜片。正极膜片设置于正极集流体上且包括正极活性材料、导电剂以及粘结剂。所述正极片还包括：多孔纳米无机物薄膜，设置于所述正极膜片远离所述正极集流体的一侧，且由纳米无机物颗粒组成。本发明的正极片能够有效提高二次电池的安全性能以及循环性能。本发明的正极片的制备方法操作简单、低成本、原料易得、环保，易于在工业上实施和进行大批量生产。

Description

正极片及其制备方法以及二次电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种正极片及其制备方法以及二次电池。
背景技术
自20世纪80年代美国学者J.B.Goodenough等人首次发现钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)和锰酸锂(LiMn2O4)可作为脱嵌锂离子的材料以来，锂离子二次电池逐渐作为商业化的储能元器件被广泛应用于通信、照明、便携式电子产品、储能、电动工具等领域。随着锂离子二次电池在储能、电动汽车等领域的扩展，对锂离子二次电池的能量密度要求越来越高。然而随着锂离子二次电池能量密度的不断增大，锂离子二次电池的热稳定性也随之越来越差。近年来，索尼、万向等公司的锂离子二次电池着火爆炸事故不断发生，因此在保证锂离子二次电池高能量密度的同时，如何保证锂离子二次电池的安全性能成为整个电池行业的一大挑战。
目前行业内提高锂离子二次电池的安全性能主要是通过以下几个方面：优化电解液配方、采用陶瓷隔离膜、使用能提供高安全性的正极活性材料和负极活性材料。但这些方法或者对于提高锂离子二次电池的安全性能有限或者处理成本极其高昂。2013年5月22日公布的中国专利文献专利CN103117382A公开了一种用超声喷涂的方法将配置好的偏铝酸锂浆料涂覆在负极膜片表面，干燥得到表面含有偏铝酸锂薄膜的负极极片。该偏铝酸锂薄膜能有效阻止穿钉时锂离子二次电池的短路，从而提高锂离子二次电池的安全性能。然而其操作复杂，偏铝酸锂材料成本高昂，不利于规模工化业生产。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种正极片及其制备方法以及二次电池，所述正极片能够有效提高二次电池的安全性能以及循环性能。
为了达到上述目的，在本发明的一方面，本发明提供了一种正极片，其包括正极集流体以及正极膜片。正极膜片设置于正极集流体上且包括正极活性材料、导电剂以及粘结剂。所述正极片还包括：多孔纳米无机物薄膜，设置于所述正极膜片远离所述正极集流体的一侧，且由纳米无机物颗粒组成。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种正极片的制备方法，用于制备本发明一方面所述的正极片，包括步骤：(1)将正极活性材料、导电剂、粘结剂混合制成正极浆料，之后将正极浆料涂覆正极集流体上，干燥后形成正极膜片；(2)将纳米无机物溶胶涂覆在正极膜片上，干燥后形成多孔纳米无机物薄膜，完成正极片的制备。
在本发明的又一方面，本发明提供了一种二次电池，其包括根据本发明一方面所述的正极片。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的正极片的制备方法操作简单、低成本、原料易得、环保，易于在工业上实施和进行大批量生产。
本发明的正极片能够有效提高二次电池的安全性能以及循环性能。
附图说明
图1为实施例1的正极片的截面SEM图，其示出位于上部的纳米氧化铝薄膜和位于下部的正极膜片。
图2为图1中纳米氧化铝薄膜的局部放大图。
图3为对比例1中常规氧化铝涂覆的正极片的截面SEM图，其示出位于上部的常规氧化铝涂层和位于下部的正极膜片。
图4为图3中常规氧化铝涂层的局部放大图。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的正极片及其制备方法以及二次电池。
首先说明根据本发明第一方面的正极片。
根据本发明第一方面的正极片包括正极集流体以及正极膜片。正极膜片设置于正极集流体上且包括正极活性材料、导电剂以及粘结剂。所述正极片还包括：多孔纳米无机物薄膜，设置于所述正极膜片远离所述正极集流体的一侧，且由纳米无机物颗粒组成。
这里补充说明的是，依据实际需要，正极集流体的正反两个表面上均可以全部设置正极膜片，或者正极集流体的任一表面的一部分上设置正极膜片而该任一表面的另一部分上不设置正极膜片；相应地，所有正极膜片均可以设置多孔纳米无机物薄膜，或者只有一部分正极膜片设置上设置多孔纳米无机物薄膜。优选所有正极膜片均设置多孔纳米无机物薄膜。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述多孔纳米无机物薄膜由纳米无机物颗粒组成，不含粘结剂，因此纳米无机物颗粒靠分子间作用力紧密粘附在正极膜片表面，所述多孔纳米无机物薄膜致密平整、孔隙均匀、孔隙直径较小且厚度可控。所述多孔纳米无机物薄膜不但具有良好的电子绝缘作用，在二次电池的隔离膜被刺穿后，所述多孔纳米无机物薄膜能够有效地阻止二次电池内部短路，抑制极片间的热扩散，显著降低热失控的概率，从而提高二次电池的安全性能，而且所述多孔纳米无机物薄膜中纳米无机物颗粒之间孔隙还有利于电解液浸润和离子导通。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述多孔纳米无机物薄膜的孔隙率为10％～30％。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述多孔纳米无机物薄膜中孔隙的直径大小分布在1nm～200nm范围内，且孔隙的直径大小的波动范围不大于50nm。需要说明的是，在所述多孔纳米无机物薄膜中，孔隙的直径大小分布在1nm～200nm范围内是指各个孔隙的直径大小均在1nm～200nm范围内，孔隙的直径大小的波动范围不大于50nm是指孔隙的直径的最大值与孔隙的直径的最小值之差不大于50nm。优选地，所述多孔纳米无机物薄膜中孔隙的直径大小分布在10nm～100nm范围内，更优选为10nm～80nm范围内。优选地，孔隙的直径大小的波动范围不大于40nm，更优选为不大于30nm，进一步优选为不大于20nm。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述多孔纳米无机物薄膜由包括所述纳米无机物颗粒的纳米无机物溶胶在正极膜片表面干燥形成。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，利用纳米无机物溶胶优异的成膜性和纳米无机物颗粒大的比表面积、强的化学结合吸附性及高的表面活性，能保证在正极膜片表面形成的多孔纳米无机物薄膜的粘结性强、致密平整、孔隙均匀且孔隙直径较小。所述多孔纳米无机物薄膜不但具有良好的电子绝缘作用，在二次电池的隔离膜被刺穿后，所述多孔纳米无机物薄膜能够有效地阻止二次电池内部短路，抑制极片间的热扩散，显著降低热失控的概率，从而提高二次电池的安全性能，而且所述多孔纳米无机物薄膜中纳米无机物颗粒之间构筑的纳米孔洞(由溶胶中的溶剂挥发形成)还有利于电解液浸润和离子导通。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述纳米无机物溶胶的pH值为2～10。优选地，所述纳米无机物溶胶的pH值为5～8。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述纳米无机物溶胶的干燥温度为25℃～120℃。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述纳米无机物颗粒选自纳米氧化铝、纳米氢氧化铝、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米二氧化锆中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述纳米无机物溶胶中纳米无机物颗粒的质量百分含量为5％～40％。优选地，所述纳米无机物溶胶中纳米无机物颗粒的质量百分含量为10％～30％。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述纳米无机物颗粒的平均粒径为5nm～500nm。优选地，所述纳米无机物颗粒的平均粒径为10nm～50nm。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述多孔纳米无机物薄膜的厚度为0.1μm～100μm。优选地，所述多孔纳米无机物薄膜的厚度为0.5μm～10μm。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，正极活性材料、导电剂以及粘结剂的质量比为(80％～99％):(0.5％～10％):(0.5％～10％)。
在根据本发明第一方面所述的正极片中，所述正极集流体选自铝箔或不锈钢箔。
其次说明根据本发明第二方面的正极片的制备方法。
根据本发明第二方面的正极片的制备方法，用于制备本发明第一方面所述的正极片，包括步骤：(1)将正极活性材料、导电剂、粘结剂混合制成正极浆料，之后将正极浆料涂覆正极集流体上，干燥后形成正极膜片；(2)将纳米无机物溶胶涂覆在正极膜片上，干燥后形成多孔纳米无机物薄膜，完成正极片的制备。
根据本发明第二方面所述的正极片的制备方法操作简单、成本低，易于在工业上实施和进行大批量生产。
在根据本发明第二方面所述的正极片的制备方法中，直接采用纳米无机物溶胶作为涂覆的原材料，原料易得、环保且可直接涂覆在正极膜片表面，省掉了制备浆料的工序，缩短了周期，节约了成本。
在根据本发明第二方面所述的正极片的制备方法中，在步骤(1)中，正极浆料的涂覆方式选自浸润、刮涂、凹版印刷、喷涂中的一种。
在根据本发明第二方面所述的正极片的制备方法中，在步骤(2)中，纳米无机物溶胶的涂覆方式选自浸润、刮涂、凹版印刷、喷涂中的一种。
在根据本发明第二方面所述的正极片的制备方法中，在步骤(2)中，所述纳米无机物溶胶中使用的溶剂选自水或醇。
再次说明根据本发明第三方面的二次电池，其包括根据本发明第一方面所述的正极片。
根据本发明第三方面的二次电池可为锂离子二次电池、钠离子二次电池、镁离子二次电池或锌离子二次电池。
当二次电池为锂离子二次电池时，所述正极活性材料可选自钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂中的一种或几种，所述导电剂可选自导电炭黑、超导炭黑、导电石墨、乙炔黑、石墨烯、碳纳米管中的一种或几种。所述粘结剂可选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯酸酯、丁基橡胶、环氧树脂、醋酸乙烯树脂、氯化橡胶中的一种或几种。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。在实施例中仅示出二次电池为锂离子二次电池的情况，但本发明不限于此。
实施例1
(1)正极片的制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂、粘结剂PVDF、导电剂导电碳按照质量比97:1:2溶于溶剂NMP中制成正极浆料，之后涂覆在正极集流体铝箔的正反两面上，干燥辊压后使其形成正极膜片，之后用固含量为20％、颗粒平均粒径为10nm的纳米氧化铝溶胶(pH为8)在正极膜片表面进行刮涂，之后在60℃下干燥得到表面包覆有厚度为8μm的纳米氧化铝薄膜的正极片。
(2)负极片的制备
将负极活性材料人造石墨、导电剂导电碳、粘结剂丁苯橡胶乳液(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照质量比97:1:1.5:0.5溶于溶剂去离子水中制成负极浆料，之后涂覆在负极集流体Cu箔的正反两面上，干燥辊压后得到负极片。
(3)电解液的制备
电解液包括有机溶剂和锂盐，有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物，EC、DEC的体积比为1:1，锂盐为LiPF6，在电解液中的浓度为1mol/L。
(4)锂离子二次电池的制备
将正极片、隔离膜(型号为Celgard 2400)、负极片按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子二次电池。
实施例2
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，区别在于：
(1)正极片的制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂、粘结剂PVDF、导电剂导电碳按照质量比95:3:2溶于溶剂NMP中制成正极浆料，之后涂覆在正极集流体铝箔的正反两面上，干燥辊压后使其形成正极膜片，之后用固含量为10％、颗粒平均粒径为20nm的纳米氢氧化铝溶胶(pH为5)在正极膜片表面进行喷涂，之后在50℃下干燥得到表面包覆有厚度为3μm的纳米氢氧化铝薄膜的正极片。
实施例3
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，区别在于：
(1)正极片的制备
将正极活性材料磷酸铁锂、粘结剂PVDF、导电剂导电碳按照质量比94:4:2溶于溶剂NMP中制成正极浆料，之后涂覆在正极集流体铝箔的正反两面上，干燥辊压后使其形成正极膜片，之后用固含量为15％、颗粒平均粒径为15nm的纳米二氧化钛溶胶(pH为3)在正极膜片表面进行浸润处理，之后在70℃下干燥得到表面包覆有厚度为5μm的纳米二氧化钛薄膜的正极片。
实施例4
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，区别在于：
(1)正极片的制备
将正极活性材料钴酸锂、粘结剂PVDF、导电剂导电碳按照质量比94.5:3.5:2溶于溶剂NMP中制成正极浆料，之后涂覆在正极集流体铝箔的正反两面上，干燥辊压后使其形成正极膜片，之后用固含量为30％、颗粒平均粒径为10nm的纳米二氧化硅溶胶(pH为10)通过凹版印刷的方法在正极膜片表面进行涂覆，之后在80℃下干燥得到表面包覆有厚度为2μm的纳米二氧化硅薄膜的正极片。
对比例1
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，区别在于：
(1)正极片的制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂、粘结剂PVDF、导电剂导电碳按照质量比97:1:2溶于溶剂NMP中制成正极浆料，之后涂覆在正极集流体铝箔的正反两面上，干燥辊压后使其形成正极膜片。
将纳米氧化铝与粘结剂丙烯酸乳液、溶剂去离子水和增稠剂CMC混合形成涂层浆料，之后将涂层浆料涂覆在正极膜片的表面，之后在80℃下干燥得到表面包覆有厚度为8μm的纳米氧化铝涂层的正极片。
对比例2
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，区别在于：
(1)正极片的制备
将正极活性材料镍钴锰酸锂、粘结剂PVDF、导电剂导电碳按照质量比97:1:2溶于溶剂NMP中制成正极浆料，之后涂覆在正极集流体铝箔的正反两面上，干燥辊压后，完成正极片的制备。
接下来说明锂离子二次电池的性能测试过程。
(1)多孔纳米无机物薄膜的孔隙率和孔隙直径测试
采用压汞仪测试多孔纳米无机物薄膜的孔隙率和孔隙直径分布范围。
(2)锂离子二次电池的循环性能测试
在25℃下，将锂离子二次电池以1C恒流充电至4.2V，再恒压充电至0.05C，静置5min，之后以1C恒流放电至2.8V，此为首次循环，重复上述过程，对锂离子二次电池进行循环性能测试。
锂离子二次电池500次循环后的容量保持率(％)＝500次循环后的放电容量/首次循环后的放电容量×100％。
(3)锂离子二次电池的穿钉安全性能测试
在穿钉测试中，钉子直径D＝3mm，穿刺速度V＝80mm/s。
以不起火、燃烧、爆炸为判定标准，计算锂离子二次电池的通过率。
表1实施例1-4和对比例1-2的性能测试结果
Figure BDA0001066370680000081
Figure BDA0001066370680000091
从表1的测试结果可知，本发明的实施例的锂离子二次电池具有较高的容量保持率，且锂离子二次电池的具有高的穿钉测试通过率。这是由于正极片中的多孔纳米无机物薄膜具有良好的电子绝缘作用，在锂离子二次电池的隔离膜被刺穿后，多孔纳米无机物薄膜能够有效地防止锂离子二次电池内部短路，特别是在隔离膜被局部刺穿的时候，纳米无机物颗粒的绝缘作用更明显，使锂离子二次电池内部的热量迅速扩散，降低隔离膜的收缩率，从而降低锂离子二次电池的短路机率，降低锂离子二次电池发生起火、爆炸的几率，提高锂离子二次电池的安全性能。同时多孔纳米无机物薄膜中纳米无机物颗粒之间构筑的纳米孔洞还有利于电解液浸润和离子导通，提高锂离子二次电池的循环性能。
另外，本发明的多孔纳米无机物薄膜由纳米无机物颗粒组成，不含粘结剂，因此纳米无机物颗粒靠分子间作用力紧密粘附在正极膜片表面，所述多孔纳米无机物薄膜致密平整、孔隙均匀、孔隙直径较小且薄膜厚度可控。参照图1为实施例1的正极片的截面SEM图，其示出位于上部的纳米氧化铝薄膜和位于下部的正极膜片。图2为图1中纳米氧化铝薄膜的局部放大图。从图1和图2中可以看出，本发明的正极膜片表面的纳米氧化铝薄膜致密平整、孔隙均匀、孔隙直径较小，孔隙直径分布在20nm～50nm范围内，且孔隙直径的波动范围仅为30nm。
在对比例1中，纳米氧化铝颗粒需与粘结剂搅拌形成浆料，导致纳米氧化铝颗粒易团聚成大颗粒，涂覆在正极膜片表面导致涂层的孔隙较大，且涂层的厚度不均匀，不利于穿钉时防止热扩散和短路。参照图3为对比例1中常规氧化铝涂覆正极片的截面SEM图，其示出位于上部的常规氧化铝涂层和位于下部的正极膜片。图4为图3中常规氧化铝涂层的局部放大图。从图3和图4中可以看出，对比例1的常规氧化铝涂层的表面不平整、孔隙较大、孔隙直径分布不均匀，孔隙直径分布在100nm～1000nm范围内，孔隙直径的波动范围接近微米级别，且氧化铝颗粒极易团聚形成大颗粒，因此锂离子二次电池的安全性能较差。
在对比例2中，未对正极片进行任何处理，锂离子二次电池的穿钉测试通过率很低，安全性能较差。

Claims (10)

1.一种正极片，包括：
正极集流体；以及
正极膜片，设置于正极集流体上且包括正极活性材料、导电剂以及粘结剂；
其特征在于，
所述正极片还包括：多孔纳米无机物薄膜，设置于所述正极膜片远离所述正极集流体的一侧，且由纳米无机物颗粒组成；
所述多孔纳米无机物薄膜中孔隙的直径大小分布在1nm～200nm范围内，且孔隙的直径大小的波动范围不大于50nm；
所述纳米无机物颗粒的平均粒径为5nm～500nm；
所述纳米无机颗粒电子绝缘。
2.根据权利要求1所述的正极片，其特征在于，所述多孔纳米无机物薄膜的孔隙率为10％～30％。
3.根据权利要求1所述的正极片，其特征在于，所述多孔纳米无机物薄膜由包括所述纳米无机物颗粒的纳米无机物溶胶在正极膜片表面干燥形成。
4.根据权利要求3所述的正极片，其特征在于，所述纳米无机物溶胶中纳米无机物颗粒的质量百分含量为5％～40％。
5.根据权利要求4所述的正极片，其特征在于，所述纳米无机物溶胶中纳米无机物颗粒的质量百分含量为10％～30％。
6.根据权利要求3所述的正极片，其特征在于，所述纳米无机物溶胶的干燥温度为25℃～120℃。
7.根据权利要求1所述的正极片，其特征在于，所述纳米无机物颗粒选自纳米氧化铝、纳米氢氧化铝、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米二氧化锆中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的正极片，其特征在于，所述纳米无机物颗粒的平均粒径为10nm～50nm。
9.一种正极片的制备方法，用于制备权利要求1-8中任一项所述的正极片，包括步骤：
(1)将正极活性材料、导电剂、粘结剂混合制成正极浆料，之后将正极浆料涂覆正极集流体上，干燥后形成正极膜片；
(2)将纳米无机物溶胶涂覆在正极膜片上，干燥后形成多孔纳米无机物薄膜，完成正极片的制备。
10.一种二次电池，其特征在于，包括根据权利要求1-8中任一项所述的正极片。
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