CN111952517A - 一种含氮化锂薄膜层的隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含氮化锂薄膜层的隔膜及其制备方法和应用。制备方法包括：将隔膜本体放置于蒸镀设备的真空腔体内，在真空条件下以蒸发锂源对隔膜本体的一侧表面进行真空蒸镀锂，形成蒸镀锂层；真空蒸镀结束后，向真空腔体内通入高纯氮气，对蒸镀锂层进行氮化，在隔膜本体的表面原位生成氮化锂，得到含氮化锂薄膜层的隔膜。本发明在隔膜基体上原位生成了氮化锂薄膜,其中薄膜厚度可控、不易脱落、不含粘结剂，且氮化锂还具有较高的锂离子电导率，不影响锂离子的正常通过。在隔膜上原位生成的氮化锂薄膜可以作为阻挡层在锂硫电池中抑制多硫化物的穿梭效应，使得电池循环性能得以改善。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种含氮化锂薄膜层的隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
锂硫电池作为一种新型能源存储系统，其理论比容量(1675mAh g-1)及能量密度(2600Wh kg-1)远高于目前商业化的锂离子电池，从而引发了广泛关注。此外，硫具有价格低廉、自然储量丰富等众多优点，使得锂硫电池成为低成本且极具吸引力的储能技术，有利于减少化石燃料的使用，推动清洁能源和电动汽车等技术领域的发展。
但是，锂硫电池中存在“穿梭效应”，即中间产物多硫化锂Li2Sx(x＝2～8)在电池正负极之间的来回迁移，消耗了正极的活性物质，同时降低了负极材料的反应活性，是导致锂硫电池循环性能差和库伦效率低的最主要原因。要想克服穿梭效应，则必须从电池隔膜入手，目前常用的锂硫电池隔膜为传统的聚丙烯隔膜/聚乙烯隔膜等非极性隔膜，尽管其具有较稳定的电化学性能和优异的机械强度，但其在电池充放电过程中无法阻挡多硫化物的穿梭，造成严重的容量损失。为提高Li-S电池隔膜性能，目前大家多采用隔膜涂覆的方法，此类方法虽然能够解决电池的穿梭效应，但是由于涂覆材料大多为高分子材料，离子传导率较差，无法适应于电池的高负载以及大电流，因此实际作用有限。
寻找一种能维持一定的机械性能，稳定、牢固地与普通隔膜接触，在电化学反应中不容易脱落，这对抑制电池的穿梭效应，有效改善锂硫电池性能具有重要意义。
发明内容
本发明实施例提供了一种含氮化锂薄膜层的隔膜及其制备方法和应用。
第一方面，本发明实施例提供了一种含氮化锂薄膜层的隔膜的制备方法，包括：
将隔膜本体放置于蒸镀设备的真空腔体内，在真空条件下以蒸发锂源对隔膜本体的一侧表面进行真空蒸镀锂，形成蒸镀锂层；
真空蒸镀结束后，向真空腔体内通入高纯氮气，对所述蒸镀锂层进行氮化，在所述隔膜本体的表面原位生成氮化锂，得到含氮化锂薄膜层的隔膜；所述高纯氮气为纯度不低于99.999％的氮气。
优选的，所述隔膜本体具体为聚丙烯多孔膜、聚乙烯多孔膜、聚乙烯/聚丙烯复合多孔膜中的任意一种，或者为聚酰亚胺隔膜、聚对苯二甲酸乙二酯基无纺布隔膜中的任意一种。
进一步优选的，所述隔膜本体的一侧或多侧表面预先经过包覆处理或涂覆处理。
优选的，所述蒸发锂时的真空条件为气压在10-2Pa以下。
优选的，对所述蒸镀锂层进行氮化的时间为0.05小时-5小时。
优选的，所述蒸镀锂层的厚度为0.1um-5um。
第二方面，本发明实施例提供了一种应用第一方面所述的含氮化锂薄膜层的隔膜的制备方法制备的含氮化锂薄膜层的隔膜。
第三方面，本发明实施例提供了一种电池，包括上述第二方面所述的含氮化锂薄膜层的隔膜。
优选的，所述电池为锂硫电池。
本发明提供的含氮化锂薄膜层的隔膜的制备方法，通过在隔膜表面氮化沉积的锂薄膜原位生成氮化锂，仅需利用工业上现已成熟的蒸发锂装置，且可通过调节锂沉积的厚度精准控制薄膜厚度。本发明提供的含氮化锂薄膜层的隔膜可作为阻挡层在锂硫电池中可以抑制多硫化物的穿梭效应，同时具有较高的锂离子电导率，不影响锂离子的正常通过。本发明提供的含氮化锂薄膜层的隔膜组成的锂硫电池，其中穿梭效应得到了抑制，进而电池循环性能得到了改善。
另外由于氮化锂是一种具有高比容量且低分解电压的牺牲锂盐，其被分解后可以释放锂离子，充当电池内部的补充锂源。因此本发明提供的含氮化锂薄膜层的隔膜在一定条件下还可作为具有补锂效果的功能性隔膜。
附图说明
图1对比例1中的隔膜在电池(a)循环前与(b)循环后的照片；
图2实施例1中的隔膜在电池(a)循环前与(b)循环后的照片；
图3实施例1中的隔膜在原位合成氮化锂(a)前与(b)后的照片；
图4实施例1与对比例1首圈充放电曲线特征对比图；
图5实施例1与对比例1循环性能对比图。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例，对本发明进行进一步的说明，但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明提供的含氮化锂薄膜层的隔膜制备方法，用于在电池隔膜表面原位合成氮化锂，尤其适用于在锂硫电池中应用。本发明的含氮化锂薄膜层的隔膜的制备方法包括：
步骤110，将隔膜本体放置于蒸镀设备的真空腔体内，在真空条件下以蒸发锂源对隔膜本体的一侧表面进行真空蒸镀锂，形成蒸镀锂层；
具体的，所用隔膜本体可以是一侧或多侧表面预先经过包覆处理或涂覆处理的。
真空蒸镀的真空条件为气压在10-2Pa以下。
蒸镀锂层的厚度可以根据实际需要，按照正常蒸镀的工艺条件进行控制。在本实施例的具体实施中，控制蒸镀锂层的厚度在0.1um-5um。当然本领域技术人员可以根据需要选择不同厚度的锂层以满足使用需要。
步骤120，真空蒸镀结束后，向真空腔体内通入高纯氮气，对蒸镀锂层进行氮化，在隔膜本体的表面原位生成氮化锂，得到含氮化锂薄膜层的隔膜；
具体的，对蒸镀锂层进行氮化的时间为0.05小时-5小时。所用高纯氮气为纯度不低于99.999％的氮气。
以上的含氮化锂薄膜层的隔膜制备方法尤其适用于锂硫电池。
本发明实施例提供的含氮化锂薄膜层的隔膜的制备方法，利用在隔膜表面通过氮化沉积的锂薄膜原位生成氮化锂，改善锂硫电池的穿梭效应，从而改善锂硫电池循环性能。
本发明提出的以上制备方法适用于含氮化锂薄膜层的隔膜的大规模快速制备，与现有电池产线的生产设备和工艺环境相匹配，因此具有成本低廉、可工业化量产，且能改善多硫化物穿梭效应效果显著的特点。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法进行含氮化锂薄膜层的隔膜制备的具体过程及将所得隔膜应用于锂硫电池的特性。
实施例1
本实施例提供一种含氮化锂薄膜层的隔膜的制备过程和应用该隔膜的锂硫电池，制备过程包括以下步骤：
1、按照活性物质：导电剂：粘结剂三种物质8:1:1的比例称取0.4g硫固体粉末、50mg乙炔黑粉末以及50mg聚偏氟乙烯(PVDF)粉末，再另加2.2g N-甲基吡咯烷酮(NMP)稀释混合物并搅拌得到黑色浆料；
2、在玻璃板上平铺方形铝箔，然后在铝箔上加入已经混好的浆料，利用涂布器将浆料均匀的涂成90μm厚，放入60℃真空烘箱中干燥12小时；
3、待极片干燥好之后，用裁片机裁成12mm直径大小极片备用；
4、将已经贴好的聚丙烯(PP)隔膜的云母片贴在热蒸发装置的内壁上，在反应舟中放入锂片作为蒸发锂源，待准备工作完成后启动热蒸发装置，待装置内气压达到3×10-3Pa后，先用350mA的阻蒸电流加热反应舟里的锂片5min，使其充分融化，缓慢增大阻蒸电流直到气压稳定上升时打开挡板，然后控制阻蒸速率稳定在
左右，直到达到所需厚度时即停止，与此同时往装置中快速均匀的充入氮气使反应装置内气压达到4×104Pa，使隔膜上的镀上去的锂与氮气充分反应得到氮化锂，最终在隔膜上成功生成所需厚度氮化锂薄膜；
5、制备完成后利用裁片机将隔膜裁成19mm直径大，备用；
正极片用3步骤准备好的极片，负极用锂片，隔膜用5步骤准备好的隔膜(氮化锂一侧贴锂片)，组装2032型扣式电池。
对比例1
本对比例提供一种普通隔膜的制备过程和应用该隔膜的锂硫电池，制备过程包括以下步骤：
1、按照活性物质：导电剂：粘结剂三种物质8:1:1的比例称取0.4g硫固体粉末、50mg乙炔黑粉末以及50mg PVDF粉末，再另加2.2g NMP稀释混合物并搅拌得到黑色浆料；
2、在玻璃板上平铺方形铝箔，然后在铝箔上加入已经混好的浆料，利用涂布器将浆料均匀的涂成90μm厚，放入60℃真空烘箱中干燥12小时；
3、待极片干燥好之后，用裁片机裁成12mm直径大小极片备用；
4、制备完成后利用裁片机将PP隔膜裁成19mm直径大，备用；
正极片用3步骤准备好的极片，负极用锂片，隔膜用4步骤准备好的隔膜，组装2032型扣式电池。
对实施例1和对比例1的隔膜、电池，进行对比测试。结果如下：
图1为对比例1所用PP隔膜本体以及在锂硫电池中循环10圈的照片，可见开始时如图a)隔膜呈白色；循环后如图b),与锂片接触侧出现明显的黄色，即为生成的多硫化物。
由图2可见，实施例1中在PP隔膜上原位形成氮化锂后隔膜如图a)呈现均匀的深蓝色，在锂硫电池中循环10圈后，如图b),表面的氮化锂层仍没有丝毫的脱落且隔膜表面无黄色物质。说明该层原位生长在隔膜上的氮化锂可以与隔膜基体完美的粘合不易碎裂，且可以有效阻挡多硫化物穿过隔膜与锂负极进行副反应。
图3的扫描电镜照片可以看到，图a)为实施例1的PP隔膜本体表面，表面有孔洞，而实施例1生成氮化锂后的隔膜表面如图b),孔洞被覆盖，且表面可以看到明显的晶体结构，即为原位生成的氮化锂。
图4的实施例1和对比例1的电池首圈充放电曲线显示，含有氮化锂隔膜的电池相比普通电池总比容量没有太大的影响，但是第一个放电平台更短而第二个平台更长，说明多硫化物的穿梭被抑制。从图5中可以看到，实施例1的隔膜上原位生成氮化锂的电池明显比对比例1的普通隔膜的电池循环性能更优，50圈容量保持率可以提升10％。
本发明提供的含氮化锂薄膜层的隔膜的制备方法，通过在隔膜表面氮化沉积的锂薄膜原位生成氮化锂，仅需利用工业上现已成熟的蒸发锂装置，且可通过调节锂沉积的厚度精准控制薄膜厚度。本发明提供的含氮化锂薄膜层的隔膜可作为阻挡层在锂硫电池中可以抑制多硫化物的穿梭效应，同时具有较高的锂离子电导率，不影响锂离子的正常通过。本发明提供的含氮化锂薄膜层的隔膜组成的锂硫电池，其中穿梭效应得到了抑制，进而电池循环性能得到了改善。
另外由于氮化锂是一种具有高比容量且低分解电压的牺牲锂盐，其被分解后可以释放锂离子，充当电池内部的补充锂源。因此本发明提供的含氮化锂薄膜层的隔膜在一定条件下还可作为具有补锂效果的功能性隔膜。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含氮化锂薄膜层的隔膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将隔膜本体放置于蒸镀设备的真空腔体内，在真空条件下以蒸发锂源对隔膜本体的一侧表面进行真空蒸镀锂，形成蒸镀锂层；
真空蒸镀结束后，向真空腔体内通入高纯氮气，对所述蒸镀锂层进行氮化，在所述隔膜本体的表面原位生成氮化锂，得到含氮化锂薄膜层的隔膜；所述高纯氮气为纯度不低于99.999％的氮气。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述隔膜本体具体为聚丙烯多孔膜、聚乙烯多孔膜、聚乙烯/聚丙烯复合多孔膜中的任意一种，或者为聚酰亚胺隔膜、聚对苯二甲酸乙二酯基无纺布隔膜中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述隔膜本体的一侧或多侧表面预先经过包覆处理或涂覆处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸发锂时的真空条件为气压在10-2Pa以下。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述蒸镀锂层进行氮化的时间为0.05小时-5小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸镀锂层的厚度为0.1um-5um。
7.一种应用上述权利要求1-6任一所述的含氮化锂薄膜层的隔膜的制备方法制备的含氮化锂薄膜层的隔膜。
8.一种电池，其特征在于，所述电池包括上述权利要求7所述的含氮化锂薄膜层的隔膜。
9.根据权利要求8所述的电池，其特征在于，所述电池为锂硫电池。
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