CN110165170B - 一种锂离子电池用负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池用负极材料及其制备方法，包括：集流体及负载于所述集流体上的活性物质层；所述活性物质层为氯化镁、炭黑和聚偏氟乙烯的混合物；所述集流体为泡沫镍集流体。本发明的锂离子电池用负极材料将层状结构的块体氯化镁负载于泡沫镍集流体上，具有层状结构且基于插入反应机理的块体氯化镁可以有效避免体积变化和固体电解质界面膜的产生，且选择的氯化镁材料来源广泛，成本低廉，提高锂离子电池循环稳定性的同时能大幅降低电池成本。

Description

一种锂离子电池用负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池用负极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着各种便携式电子产品的广泛应用，作为这些产品的驱动电源，锂离子电池因其具有高电压、比能量大、自放电小以及无记忆效应等优越的性能而被广泛使用。
二维材料由于较高的离子容量以及在插入反应过程中较高的结构稳定性使其被广泛应用作为锂离子电池电极材料，其中应用较多的二维材料包括石墨烯、硅烯、磷烯、MXene和过渡金属二硫化物。虽然这些基于插入反应机理的二维材料不仅能够有效地缓解充放电过程中的体积变化，还具有较高的离子容量，但是二维材料的制备工艺一般较复杂、成本较高，而且较大的表面积容易形成大面积的固体电解质界面膜，从而使电池容量在充放电循环过程中迅速下降。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种锂离子电池用负极材料及其制备方法，旨在解决现有技术中二维材料的锂离子电极时，二维材料的制备工艺复杂、成本较高，而且较大的表面积容易形成大面积的固体电解质界面膜，从而使电池容量在充放电循环过程中迅速下降的问题。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案如下：
一种锂离子电池用负极材料，其特征在于，包括：
集流体及负载于所述集流体上的活性物质层；
所述活性物质层包括氯化镁。
所述的锂离子电池用负极材料，其中，所述氯化镁为块体结构；所述氯化镁的晶型结构为三方晶型。
所述的锂离子电池用电极材料，其中，所述氯化镁的平均晶粒尺寸大于70nm。
所述的锂离子电池用负极材料，其中，所述活性物质层还包括碳黑和聚偏氟乙烯。
所述的锂离子电池用负极材料，其中，所述集流体为泡沫镍集流体。
一种锂离子电池用负极材料的制备方法，其中，包括步骤：
A、将氯化镁、炭黑和聚偏氟乙烯加入研钵中混合，向研钵中加入分散剂，研磨，获得活性物质浆料；
B、将获得的活性物质浆料涂布在泡沫镍集流体表面，真空干燥，获得锂离子电池用负极材料。
所述的锂离子电池用负极材料的制备方法，其中，步骤A中，所述氯化镁、炭黑和聚偏氟乙烯的质量百分比为70wt%：l5wt%：l5wt%。
所述的锂离子电池用负极材料的制备方法，其中，步骤A中，所述分散剂为氮甲基吡咯烷酮。
所述的锂离子电池用负极材料的制备方法，其中，步骤B中，所述真空干燥条件为：80℃真空干燥12h。
一种锂离子电池，包括正极、隔膜、负极、电解液及电池外壳，隔膜介于正极与负极之间，电解液将隔膜及正极、负极均浸润，其中，所述负极材料为如上述任一所述的锂离子电池用负极材料。
有益效果：本发明的锂离子电池用负极材料将层状结构的块体氯化镁负载于泡沫镍集流体上，具有层状结构且基于插入反应机理的块体氯化镁可以有效避免体积变化和固体电解质界面膜的产生，且选择的氯化镁材料来源广泛，成本低廉，提高锂离子电池循环稳定性的同时能大幅降低电池成本。
附图说明
图1是本发明的锂离子电池用负极材料中氯化镁的XRD图谱；
图2是本发明的锂离子电池用负极材料制备方法较佳实施例的流程图；
图3是本发明实施例1中制备的锂离子电池用负极材料的循环充放电曲线图；
图4是本发明实施例1中制备的锂离子电池用负极材料的充放电循环稳定曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池用负极材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体地，所述锂离子电池包括正极、隔膜、负极、电解液及电池外壳，隔膜介于正极与负极之间，电解液将隔膜及正负极均浸润。现有技术中的锂离子电池以二维材料作为电极材料，由于二维材料较大的表面积容易在锂离子电池中形成大面积的固体电解质界面膜，使电池容量在充放电循环过程中迅速下降，且二维材料生产工艺复杂，成本较高，使得现有的锂离子电池成本居高不下。为了解决现有技术的缺陷，本发明提供一种锂离子电池用负极材料，所述锂离子电池用负极材料包括集流体及负载于集流体表面的活性物质层，所述活性物质层以氯化镁作为活性物质。氯化镁来源广泛，海水、盐湖卤水及地下卤水均是丰富的原料来源，如由海水制盐时的副产物卤水，经浓缩成光卤石（KCl·MgCl·6H2O）溶液，冷却后除去氯化钾，再浓缩、过滤、冷却、结晶可以得到氯化镁，能够显著降低锂离子电池成本。
具体地，本实施例中使用的氯化镁为三方晶型的块体结构。如图1所示，为本实施例中锂离子电池用负极材料中MgCl2的XRD图谱，从图中可以看到本实施例中的MgCl2的衍射峰与三方晶型氯化镁的标准卡能够很好的吻合。氯化镁有单斜晶型、六角晶型、三方晶型等各种晶型，片状，块状或粉状等各种结构形状，本实施例中采用三方晶型的块体氯化镁作为锂离子电池用电极的活性材料, 是因为三方晶型的块体氯化镁为层状结构，氯离子采取立方最密堆积（ccp）,镁离子填满同层的八面体空隙，层状且基于插入反应机理的块体氯化镁能有效避免体积变化和解决二维材料表面积大容易形成固体电解质界面膜的问题。
进一步地，活性物质氯化镁晶粒尺寸太小，活性物质层难以负载到集流体表面，容易在集流体表面形成细线或沟，使得活性物质层在集流体表面分布不均匀，优选地，本实施例中活性物质层中的氯化镁的平均晶粒尺寸大于70mm，从而有助于在集流体表面形成均匀的活性物质层。
进一步地，虽然层状结构且基于插入反应的块体氯化镁非常适合于作为锂离子电池电极，但氯化镁本身不导电。为了进一步增加锂离子电池用电极的性能，本实施例中将氯化镁与导电材料混合作为锂离子电池用电极材料的活性物质层以增加锂离子电池用电极的导电性。所述导电材料包括气相生长碳纤维、碳粉末、炭黑、乙炔黑、科琴黑、石墨等，优选的本实施例中选择价格低廉且可扩散性优异的炭黑作为导电材料与氯化镁混合作为锂离子电池用负极材料的活性物质层，以增加锂离子电池的导电性能。
具体地，为了防止电极材料在使用过程中膨胀和收缩引起电极材料的分解，本实施例中在活性物质层中还加入了粘结剂，使用粘合剂不仅使得氯化镁与炭黑的颗粒彼此粘结，而且将活性物质层牢固的负载到集流体上，使得电极材料在使用过程中不会分解脱落。所述粘合剂可以选择水系粘合剂，包括丁苯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)、氯丁橡胶(CR)、异戊二烯橡胶(IR)和丁腈橡胶(NBR)等合成橡胶。也可以选择非水系粘合剂，利用聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)和聚氟乙烯(PVF)等。优选地，本实施例中选择非水系粘合剂聚偏氟乙烯（PVDF）作为粘合剂，PVDF具有高性能的耐氧化性、耐热性、粘合性和对电解液的耐性，并且这些性能之间的平衡方面优异，此外，当使用PVDF时，易于获得具有有利的涂布性能的活性物质浆料。
进一步地，可用于锂离子电池的集流体包括不锈钢箔、不锈钢网、穿孔不锈钢板、不锈钢膨胀板、泡沫镍、无纺镍织物、铜箔、铜网、穿孔铜板、铜膨胀板、钛箔、钛网、无纺碳织物等。本实施例中所述的集流体为具有多孔结构的泡沫镍集流体，使得负载于泡沫镍集流体表面的活性物质层为多孔结构，则在使用锂离子电池过程中从电极表面向厚度方向较深的位置也会产生锂离子的插入、脱离，能够有效地利用电极的表面向厚度方向较深的位置的活性物质层，从而提高锂离子电池的电池容量。并且锂离子电池用电极在使用过程中，从电极的表面向厚度方向较深的位置，从活性物质层脱离的锂离子能够在孔内的电解液中移动，因此使得电池反应快且能够快速充放电，并且电池的内部电阻低输出功率高。本实施例中泡沫镍的制备方法为常用方法，如电镀法使用聚氨酯泡沫作为骨架，对聚氨酯泡沫实施规定时间的无电解镀镍，在氧化气氛中使镍骨架内的聚氨酯树脂氧化来去除，将在聚氨酯树脂的氧化过程中形成的氧化镍还原成金属镍，从而获得泡沫镍，故在此不再赘述。本实施例中泡沫镍集流体的厚度为500～3500μm，因此能够负载大量的活性物质，并且由于正极内的锂离子的移动距离不会变得过长而能够有效地利用活性物质，因此能够提供高容量的锂离子电池。
此外，本发明还提供了一种锂离子电池用负极材料的制备方法，如图2所示，其包括以下步骤：
S1、将氯化镁、炭黑和聚偏氟乙烯加入研钵中混合，向研钵中加入分散剂，研磨，获得活性物质浆料。
具体地，为了避免二维材料体积变化和固体电解质界面膜的产生导致锂离子电池的循环稳定性降低，本实施例中选择层状块体结构的氯化镁作为锂离子电池用电极的活性材料，炭黑作为导电材料，聚偏氟乙烯作为粘结剂，将氯化镁、导电炭黑和聚偏氟乙烯的混合物加入玛瑙研钵中进行混合。由于本实施例中选择的粘合剂为非水系粘合剂聚偏氟乙烯（PVDF），为了将活性物质层负载于泡沫镍集流体上，需要选择其它可溶性有机溶剂代替水作为溶剂。优选地，本实施例中使用N-甲基吡咯烷酮(NMP)代替水作为溶剂，选择N-甲基吡咯烷酮作为溶剂能够防止由残留水分引起的气体的产生。
进一步地，炭黑的混合比例较低，不足以发挥炭黑应有的导电性；炭黑的混合比例太高，意味着氯化镁相对比例降低，反而会导致电池容量减小，优选地，本实施例中氯化镁与炭黑的质量百分比为70wt%：l5wt%。
进一步地，粘合剂的含量高，虽然能够减小电极膨胀和收缩所引起的负极材料的分解和粉碎导致电池循环性能下降，但相应的氯化镁含量降低，会降低电池容量；粘合剂的含量低，氯化镁与炭黑之间以及集流体与活性物质混合物之间粘结不牢，电极材料容易分解和粉碎。优选地，本实施例中氯化镁与聚偏氟乙烯的质量百分比为70wt%：l5wt%。
S2、将获得的活性物质浆料涂布在泡沫镍集流体表面，真空干燥，获得锂离子电池用负极材料。
进一步地，为了将获得的电极浆料涂布在泡沫镍集流体表面，本实施例中需要预先将泡沫镍集流体压平干燥，压平的目的是为了防止泡沫镍集流体弯曲变形导致活性物质层从集流体表面脱落，并在涂布前对泡沫镍集流体进行干燥，以使集流体表面完全干燥易于涂布。将研磨均匀后的浆料涂布在泡沫镍集流体上，所述的涂布方法包括辊涂法、浸涂法、刮刀涂布法、喷涂法、帘涂法等。将涂布浆料后的泡沫镍集流体放在真空干燥箱中80℃干燥12h，得到活性物质层的涂布厚度为50-100μm的锂离子电池用电极材料。
本发明还提供一种锂离子电池，包括正极、隔膜、负极、电解液及电池外壳，隔膜介于正极与负极之间，电解液将隔膜及正极、负极均浸润，其中，所述负极材料为如上述任一所述的锂离子电池用负极材料。
本发明的锂离子电池用负极材料将层状结构的块体氯化镁负载于泡沫镍集流体上，具有层状结构且基于插入反应机理的块体氯化镁可以有效避免体积变化和固体电解质界面膜的产生，且选择的氯化镁材料来源广泛，成本低廉，能够提锂离子电池用电极循环稳定性的同时能大幅降低电池成本。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。
实施例1
称取70质量份的氯化镁、15质量份的炭黑和15质量份的聚偏氟乙烯加入玛瑙研钵中混合，再加入氮甲基吡咯烷酮（NMP）作为分散剂进行研磨，获得具有一定粘度的浆料。
准备好压平的干燥的泡沫镍，对其称量。将研磨均匀后得到的浆料涂抹在泡沫镍集流体上，80℃真空干燥12 h，对干燥后的电极片称量，根据集流体涂抹前后的质量差可以得到每个电极片上的活性物质质量。
称量后，将电极片120℃真空干燥6 h，干燥后的电极片放入手套箱中，以金属锂作为负极，聚丙烯微孔膜（型号celgard 2400）为隔膜，所制作的电极片为正极，1mol/L LiPF6在碳酸二乙酯(DEC)和碳酸二甲酯(DMC)（体积比1：1）中的溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中进行扣式半电池的组装。
如图3和图4所示为对上述实施例1中的扣式半电池进行循环充放电的充放电曲线图及充放电循环稳定曲线图。由图3可知，扣式半电池测试电压区间为0.05-2.8V，充放电电流密度根据实验条件设为50mA/g。由图3和4可以看出，以电极活性材料氯化镁质量计，经过200次充放电循环测试，扣式半电池比容量仍达到57.2mAh/g，比容量没有衰减。
综上所述，本发明提供了一种锂离子电池用负极材料将层状结构的块体氯化镁负载于泡沫镍集流体上，具有层状结构且基于插入反应机理的块体氯化镁可以有效避免体积变化和固体电解质界面膜的产生，且选择的氯化镁材料来源广泛，成本低廉，能够提锂离子电池用电极循环稳定性的同时能大幅降低电池成本。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种锂离子电池，包括正极、隔膜、负极、电解液及电池外壳，隔膜介于正极与负极之间，电解液将隔膜及正极、负极均浸润，其特征在于，所述锂离子电池以1mol/LLiPF6在体积比为1：1碳酸二乙酯和碳酸二甲酯中的溶液为电解液，所述负极包括：
集流体及负载于所述集流体表面的活性物质层；
所述活性物质层包括氯化镁；所述氯化镁为块体结构；所述氯化镁的晶型结构为三方晶型；
所述集流体为泡沫镍集流体。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述氯化镁的平均晶粒尺寸大于70nm。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述活性物质层还包括碳黑和聚偏氟乙烯。
4.一种如权利要求1~3任一所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，负极的制备方法包括步骤：
A、将氯化镁、炭黑和聚偏氟乙烯加入研钵中混合，向研钵中加入分散剂，研磨，获得活性物质浆料；所述氯化镁为块体结构；所述氯化镁的晶型结构为三方晶型；
B、将获得的活性物质浆料涂布在泡沫镍集流体表面，真空干燥，获得负极。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述氯化镁、炭黑和聚偏氟乙烯的质量百分比为70wt%：l5wt%：l5wt%。
6.根据权利要求4所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述分散剂为氮甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求4所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述真空干燥条件为：80℃真空干燥12h。
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