CN110635138A - 一种锂离子电池极片及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池极片,包括集流体、均匀涂覆于集流体上的活性材料层以及均匀涂覆于活性材料层上的陶瓷涂层,该陶瓷涂层含有偏铝酸锂陶瓷粉末。本发明还公开了上述锂离子电池极片的制作方法,包括以下步骤:步骤一:将活性物质材料浆料均匀涂覆于集流体上,干燥、辊压得到活性物质极片;步骤二:将陶瓷粉末、粘结剂、溶剂配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:陶瓷粉末5份‑50份,粘结剂1份‑5份,溶剂30份‑60份,然后将制得的陶瓷浆料涂覆于步骤一得到的活性物质极片上,干燥,辊压。本发明的锂离子电池极片在保证电池能量密度和电化学性能的前提下,提高了极片的吸收速度和保液能力,同时还提高锂离子电池的循环性能和安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域,尤其涉及一种锂离子电池极片及其制作方法。
背景技术
经济的可持续发展和环境友好型社会的要求都促使着我们必须大力发展清洁能源。目前,石化能源占据我国能源结构的主体。一方面,我国能源需求旺盛,另一方面,石化能源属于不可再生能源,并且石化能源在应用过程中带来许多环保问题,这使得我们在优化能源结构的同时需要大力发展电化学储能等绿色环保的能源体系。锂离子电池商品化近30年,在电化学性能及安全性方面已有了长足的发展,但锂离子电池在电性能和制造方面仍需不断创新发展,锂离子电池厂商不仅要努力降低电池制造成本,更要不断提升锂离子电池性能。在锂离子电池生产中,电解液的灌注是重要的工序,现有技术中电解液的灌注往往耗时长,影响生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池极片,使用该极片制作的锂离子电池可以加快电解液灌注时的效率,降低锂离子电池生产的时间成本。
本发明的技术方案为:
一种锂离子电池极片,所述锂离子电池极片包括集流体、均匀涂覆于所述集流体上的活性材料层以及均匀涂覆于所述活性材料层上的陶瓷涂层,所述陶瓷涂层含有偏铝酸锂陶瓷粉末。
优选地,所述陶瓷涂层中还含有氧化锆陶瓷粉末。
优选地,所述偏铝酸锂和氧化锆陶瓷粉末的质量比为6:4。
优选地,所述陶瓷涂覆层中陶瓷粉末质量占95%以上,余量为粘结剂;所述陶瓷粉末的最大粒径为100nm-100μm。
优选地,所述陶瓷涂层厚度为100nm-100μm,所述陶瓷涂层与所述活性材料层在所述集流体上的位置重合。
优选地,所述极片为锂离子电池正极极片,所述活性材料层上的活性材料为磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍酸锂、锰酸锂中的一种。
优选地,所述极片为锂离子电池的负极极片。
本发明的另一目的是提供一种上述的锂离子电池极片的制作方法,包括以下步骤:
步骤一:将活性物质材料浆料均匀涂覆于集流体上,干燥、辊压,得到活性物质极片;
步骤二:将陶瓷粉末、粘结剂、溶剂配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:陶瓷粉末5份-50份,粘结剂1份-5份,溶剂30份-60份,然后将制得的陶瓷浆料涂覆于步骤一得到的活性物质极片上,干燥,辊压。
优选地,所述步骤二中辊压压力不大于1MPa。
本发明的有益效果为:
本发明是在锂离子电池极片的外表面涂覆一层含有偏铝酸锂的陶瓷涂层,该陶瓷涂层可以在保证电池能量密度和电化学性能的前提下,使得极片对电解液有非常快的吸收速度和保液能力,从而使得使用本发明所制作的极片的锂离子电池在制作时可以大幅度降低电芯的注液速度和注液后的静置时间,从而降低电池的制造时间成本;另一方面,本发明的以含有偏铝酸锂的陶瓷涂层可以阻隔活性物质和电解液的直接接触,可以减少电解液与正极材料和负极材料的副反应,从而提高锂离子电池的循环性能和安全性能。
具体实施方式
下面对本发明做详细说明。显然,以下所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
(1)制备锂离子电池正极极片
活性物质正极极片制作:
将磷酸铁锂、导电碳黑、粘结剂聚偏二氟乙烯按质量比96:2.5:1.5与N-甲基吡咯烷酮混合均匀制成锂离子电池正极浆料,涂布在集流体铝箔上;在87℃下烘干,然后进行辊压分切、冲切得到活性物质正极极片。
涂覆陶瓷涂层:
将最大粒径为100nm的偏铝酸锂陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末5份,聚偏二氟乙烯1份,N-甲基吡咯烷酮30份;然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质正极极片上,干燥,辊压,辊压压力为1MPa,即得锂离子电池正极极片,陶瓷涂层厚度为100nm。
(2)制备锂离子电池负极极片
活性物质负极极片制作:
在500g N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)中加入40.0g聚偏氟乙烯(PVDF)、搅拌4小时后加入10.0g导电石墨,搅拌2小时后加入450g天然石墨,搅拌4小时,得到锂离子电池负极材料;将所制得的锂离子电池负极材料涂覆在集流体的表面,得到活性物质负极极片。
涂覆陶瓷涂层:
将最大粒径为100nm的偏铝酸锂陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末5份,聚偏二氟乙烯1份,N-甲基吡咯烷酮30份;然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质极片上,干燥,辊压。陶瓷涂层厚度为100nm。
(3)极片吸液速度测试:
以1M六氟磷酸锂(碳酸丙烯酯+碳酸二甲酯,质量比1:1)为电解液,取上述制好的极片平摊,用移液枪吸取电解液往平摊的极片上滴加0.1g电解液,记录完全吸收0.1克电解液所需的时间,数据见表1。
(4)电芯吸液速度测试
将上述制得的正极极片、负极极片与隔膜进行层叠和卷绕,得到电芯,将隔膜设置在正极极片和负极极片之间,将电芯装入壳体的收容空间内,加100g的电解液,记录从开始滴加到电芯刚好吸收电解液所用的时间,记录数据在表1中。
(5)失液量测试
失液量是指电芯在电池制作时抽气前后重量的变化,即测量电芯抽气前后两次重量之差,测试数据见表1。失液量越小,说明电池的保液能力越大。
(6)锂离子电池制作
将上述制得的正极极片、负极极片与隔膜进行层叠和卷绕,得到电芯,隔膜设置在正极片和负极片之间,将电芯装入壳体的收容空间内。以1M六氟磷酸锂(碳酸丙烯酯+碳酸二甲酯,质量比1:1)为电解液,注入电解液,密封,电池静置,化成,然后进行抽气、分容,制得锂离子电池。
(7)锂离子电池针刺安全测试
将(6)制作的锂离子电池进行5mm的针刺安全测试,方法如下:将分容后的电池平放,用直径3mm的钢针沿径向针刺电池5mm深度,测试电池的最高温度。测试结果记录于表1中。
(8)锂离子电池循环电性能测试
1)循环500周后的容量保持率:将(6)制作的锂离子电池做常温循环性能测试,步骤如下:首先,将电池1C恒流充电到3.65V,然后转为恒压3.65V充电,电流降为0.02C时停止;搁置10min;1C恒流放电到2.0V。重复上述步骤500次。计算循环500周后的容量保持率,结果记录于表1中。
2)循环50周后的倍率容量保持率:
将(6)制作的锂离子电池按如下方法测试:
1)1C恒流充电到3.65V,然后转为恒压3.65V充电,电流降为0.02C时停止;搁置10min;1C恒流放电到2.0V。重复上述步骤50次。计算循环50周后的1C容量保持率,结果记录于表1中。
2)2C恒流充电到3.65V,然后转为恒压3.65V充电,电流降为0.02C时停止;搁置10min;2C恒流放电到2.0V。重复上述步骤50次。计算循环50周后的2C容量保持率,结果记录于表1中。
3)3C恒流充电到3.65V,然后转为恒压3.65V充电,电流降为0.02C时停止;搁置10min;3C恒流放电到2.0V。重复上述步骤50次。计算循环50周后的3C容量保持率,结果记录于表1中。
实施例2
(1)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池活性物质正极极片。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、氧化锆陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末3份、氧化锆陶瓷粉末2份、聚偏二氟乙烯1份、N-甲基吡咯烷酮30份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100nm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质正极极片上,干燥,辊压,辊压压力为1MPa,即得锂离子电池正极极片,陶瓷涂层厚度为100μm。
(2)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池活性物质负极极片。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、氧化锆陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末3份、氧化锆陶瓷粉末2份、聚偏二氟乙烯1份、N-甲基吡咯烷酮30份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100nm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质负极极片上,干燥,辊压,辊压压力为1MPa,即得锂离子电池负极极片,陶瓷涂层厚度为100μm。
(3)极片吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(4)电芯吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(5)失液量测试
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(6)锂离子电池针刺安全测试和循环性能测试
用本实施例制得的正极极片和负极极片,用和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池针刺安全测试,结果见表1。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池循环电性能测试,结果见表1。
实施例3
(1)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池正极活性物质极片,所不同之处是所用正极活性物质为钴酸锂。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、氧化锆陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末3份、氧化锆陶瓷粉末2份、聚偏二氟乙烯1份、N-甲基吡咯烷酮30份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100μm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质正极极片上,干燥,辊压,辊压压力为0.9MPa。陶瓷涂层厚度为100μm,所述陶瓷涂层与所述活性材料层在所述集流体上的位置重合。
(2)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池活性物质负极极片。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、氧化锆陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末2份、氧化锆陶瓷粉末3份、聚偏二氟乙烯1份、N-甲基吡咯烷酮30份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100μm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质极片上,干燥,辊压,辊压压力为0.9MPa。陶瓷涂层厚度为100μm,所述陶瓷涂层与所述活性材料层在所述集流体上的位置重合。
(3)极片吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(4)电芯吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(5)失液量测试
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(6)锂离子电池针刺安全测试和循环性能测试
用本实施例制得的正极极片和负极极片,用和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池针刺安全测试,结果见表1。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池循环电性能测试,结果见表1。
实施例4
(1)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池活性物质正极极片,所不同之处是所用正极活性物质为镍酸锂。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、氧化锆陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末45份、氧化锆陶瓷粉末50份、聚偏二氟乙烯5份、N-甲基吡咯烷酮60份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100nm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质极片上,干燥,辊压,辊压压力为1MPa,即得锂离子电池正极极片,陶瓷涂层厚度为100μm。
(2)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池活性物质负极极片。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、氧化锆陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末45份、氧化锆陶瓷粉末50份、聚偏二氟乙烯5份、N-甲基吡咯烷酮60份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100nm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质负极极片上,干燥,辊压,辊压压力为1MPa,即得锂离子电池负极极片,陶瓷涂层厚度为100μm。
(3)极片吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(4)电芯吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(5)失液量测试
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(6)锂离子电池针刺安全测试和循环性能测试
用本实施例制得的正极极片和负极极片,用和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池针刺安全测试,结果见表1。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池循环电性能测试,结果见表1。
实施例5
(1)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池正极活性物质极片,所不同之处是所用正极活性物质为锰酸锂。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、氧化锆陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末10份、氧化锆陶瓷粉末10份、聚偏二氟乙烯5份、N-甲基吡咯烷酮40份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100nm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质正极极片上,干燥,辊压,辊压压力为1MPa,即得锂离子电池正极极片,陶瓷涂层厚度为100μm。
(2)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池活性物质负极极片。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、氧化锆陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末10份、氧化锆陶瓷粉末10份、聚偏二氟乙烯5份、N-甲基吡咯烷酮40份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100nm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质负极极片上,干燥,辊压,辊压压力为1MPa,即得锂离子电池负极极片,陶瓷涂层厚度为100μm。
(3)极片吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(4)电芯吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(5)失液量测试
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(6)锂离子电池针刺安全测试和循环性能测试
用本实施例制得的正极极片和负极极片,用和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池针刺安全测试,结果见表1。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池循环电性能测试,结果见表1。
实施例6
(1)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池活性物质正极极片,所不同之处是所用正极活性物质为镍钴锰酸锂(其中,镍:钴:锰摩尔比为1:1:1)。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、氧化锆陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末3份、氧化锆陶瓷粉末2份、聚偏二氟乙烯1份、N-甲基吡咯烷酮30份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100nm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的正极活性物质极片上,干燥,辊压,辊压压力为1.5MPa。陶瓷涂层厚度为100μm。
(2)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池活性物质负极极片。
涂覆陶瓷涂层:
将偏铝酸锂陶瓷粉末、粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂N-甲基吡咯烷酮配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:偏铝酸锂陶瓷粉末3份、氧化锆陶瓷粉末2份、聚偏二氟乙烯1份、N-甲基吡咯烷酮30份(其中,偏铝酸锂陶瓷粉末和氧化锆陶瓷粉末的最大粒径均为100nm);然后将制得的陶瓷浆料均匀涂覆于上述制得的活性物质极片上,干燥,辊压,辊压压力为1.5MPa,即得锂离子电池负极极片,陶瓷涂层厚度为100μm。
(3)极片吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(4)电芯吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(5)失液量测试
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(6)锂离子电池针刺安全测试和循环性能测试
用本实施例制得的正极极片和负极极片,用和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池针刺安全测试,结果见表1。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池循环电性能测试,结果见表1。
对比例:
(1)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池活性物质正极极片,不同之处在于不涂陶瓷粉末涂层。
(2)用和实施例1相同的方法制备锂离子电池负极活性物质极片,不同之处在于不涂覆陶瓷粉末涂层。
(3)极片吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(4)电芯吸液速度测试:
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(5)失液量测试
用和实施例1相同的方法测试,结果见表1。
(6)锂离子电池针刺安全测试和循环性能测试
用本对比例制得的正极极片和负极极片,用和实施例1相同的方法制作锂离子电池。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池针刺安全测试,结果见表1。
用和实施例1相同的方法进行锂离子电池循环电性能测试,结果见表1。
表1
从表1数据可以看出,使用本发明的锂离子电池极片的制作方法,在活性材料层的外表面涂覆一层含有偏铝酸锂陶瓷粉末的涂层,明显提高了极片的吸液速度,表现在电池制作生产过程中,电芯加电解液的速度明显提高,生产效率提高,生产的时间成本降低。并且从本发明失液量与对比例的失液量可以看出,本发明的锂离子电池极片,其具有保液能力强的特点,由此增强了锂离子传输的能力;由针刺安全测试验数据可以看出,本发明的锂离子电池极片通过了针刺安全测试,没有发生电池失控现象。
由循环500周容量保持率的数据可以看出,本发明的锂离子电池的循环性能稳定,循环500周其容量保持率仍高于97.9%,而对比例中按常规工艺生产的电池循环500周后,容量保持率仅高于95.6%,由此可知,使用本发明的在活性物质层的外表面涂覆一层含有偏铝酸锂陶瓷粉末的涂层后电池循环寿命得到提高。
由本发明的方法制备锂离子电池极片制作的电池进行1C、2C、3C倍率循环50周的测试结果可知,采用用本发明的方法制作的锂离子电池极片与未采用本发明方法的电池其倍率性能相当,对电池极片表面进行偏铝酸锂陶瓷粉末涂履并未对电池的倍率性能产生影响。
综上所述,经本发明的方法制作的极片组装的电池能提高电解液的吸收速度和保液能力,大大提高电池的循环寿命以及安全性能。
当然以上实施例只是为了说明本发明的原理进行的举例,并不是对本发明的限制。对于本领域的技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种锂离子电池极片,所述锂离子电池极片包括集流体、均匀涂覆于所述集流体上的活性材料层以及均匀涂覆于所述活性材料层上的陶瓷涂层,其特征在于,所述陶瓷涂层含有偏铝酸锂陶瓷粉末。
2.如权利要求1所述的锂离子电池极片,其特征在于,所述陶瓷涂层中还含有氧化锆陶瓷粉末。
3.如权利要求2所述的锂离子电池极片,其特征在于,所述偏铝酸锂和氧化锆陶瓷粉末的质量比为6:4。
4.如权利要求1所述的锂离子电池极片,其特征在于,所述陶瓷涂覆层中陶瓷粉末质量占95%以上,余量为粘结剂;所述陶瓷粉末的最大粒径为100nm-100μm。
5.如权利要求1所述的锂离子电池极片,其特征在于,所述陶瓷涂层厚度为100nm-100μm,所述陶瓷涂层与所述活性材料层在所述集流体上的位置重合。
6.如权利要求1至5之一所述的锂离子电池极片,其特征在于,所述极片为锂离子电池正极极片,所述活性材料层上的活性材料为磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍酸锂、锰酸锂中的一种。
7.如权利要求1至5之一所述的锂离子电池极片,其特征在于,所述极片为锂离子电池的负极极片。
8.如权利要求1至7之一所述的锂离子电池极片的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将活性物质材料浆料均匀涂覆于集流体上,干燥、辊压,得到活性物质极片;
步骤二:将陶瓷粉末、粘结剂、溶剂配制成陶瓷浆料,其质量份数分别为:陶瓷粉末5份-50份,粘结剂1份-5份,溶剂30份-60份,然后将制得的陶瓷浆料涂覆于步骤一得到的活性物质极片上,干燥,辊压。
9.如权利要求8所述的锂离子电池极片的制作方法,其特征在于,所述步骤二中辊压压力不大于1MPa。
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