CN111313015A - 一种正极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种正极的制备方法，其中所述正极包括第一活性物质层，第二活性物质层和第三活性物质层，所述制备方法包括，分别配置第一浆料，第二浆料和第三浆料，然后在集流体上依次将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料涂布并干燥。所述第一浆料中含有活性物质LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2，以及占活性物质1‑1.5质量％的二异辛基碳酸酯(DOC)；所述第二浆料中含有活性物质LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2，所述第三浆料中含有活性物质LiFexM1‑xPO4，以及占活性物质3‑5质量％的聚苯胺(PAN)。本发明的制备方法得到的正极，具有良好的存储性能以及循环稳定性。

Description

一种正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种正极的制备方法，尤其涉及一种锂离子电池高循环寿命的正极的制备方法。
背景技术
锂离子电池的存储寿命和循环寿命决定电池的使用期限，而现有技术中，锂离子电池的随着存储时间的增长，其循环寿命会出现一定程度的容量衰减，容量衰减会导致电池的使用寿命降低，从而提高电池的使用成本，并且随着存储时间的延长，其倍率性能同样会出现不同程度的衰减，因此，需要研究开发一种能够经受长期存储后，循环寿命和倍率性能衰减率较低的电池，经过发明人长期研究，电池衰减主要发生在电池正极侧，因此提出了一种正极的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种正极的制备方法，其中所述正极包括第一活性物质层，第二活性物质层和第三活性物质层，所述制备方法包括，分别配置第一浆料，第二浆料和第三浆料，然后在集流体上依次将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料涂布并干燥。所述第一浆料中含有活性物质LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2，以及占活性物质1-1.5质量％的二异辛基碳酸酯(DOC)；所述第二浆料中含有活性物质LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2，所述第三浆料中含有活性物质LiFexM1-xPO4，以及占活性物质3-5质量％的聚苯胺(PAN)。本发明的制备方法得到的正极，具有良好的存储性能以及循环稳定性。。
具体的方案如下：
一种正极的制备方法，其中所述正极包括第一活性物质层，第二活性物质层和第三活性物质层，所述制备方法包括，分别配置第一浆料，第二浆料和第三浆料，然后在集流体上依次将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料涂布并干燥得到所述正极；其特征在于：所述第一浆料中含有活性物质，以及占活性物质1-1.5质量％的二异辛基碳酸酯(DOC)；所述第三浆料中含有活性物质，以及占活性物质3-5质量％的聚苯胺(PAN)。
进一步的，包括以下步骤：
1)配置第一浆料，将溶剂放入第一搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂搅拌得到导电胶液，然后加入活性物质LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2，其中所述LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2的D50为2.5-3μm，D10为1.2-1.4μm，D90为3.8-4.0μm，搅拌均匀后，加入二异辛基碳酸酯(DOC)，其中活性物质：粘结剂：导电剂：二异辛基碳酸酯＝100:3-5:5-8:1-1.5；
2)配置第三浆料，将溶剂放入第三搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂搅拌得到导电胶液，然后加入活性物质LiFexM1-xPO4，所述LiFexM1-xPO4中，0.85≤x≤0.95，M选自Mn，Co；D50为0.8-1.2μm，D10为0.4-0.5μm，D90为1.6-1.8μm，搅拌均匀后，加入聚苯胺(PAN)，其中活性物质：粘结剂：导电剂：聚苯胺＝100:3-5:2-4:3-5；
3)配置第二浆料，将溶剂放入第二搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂搅拌得到导电胶液，然后加入活性物质LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2，其中所述LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2的D50为2.0-2.2μm，D10为1.5-1.7μm，D90为3.0-3.2μm，其中活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-5:3-5，搅拌均匀后，按照LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2：LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2：LiFexM1-xPO4＝100:5-10:10-20的比例加入第一浆料和第三浆料，搅拌均匀后，得到第二浆料；
4)在集流体上按照顺序依次涂布并干燥第一浆料，第二浆料、第三浆料得到所述正极。
进一步的，其中第一浆料中活性物质：粘结剂：导电剂：二异辛基碳酸酯＝100:4:6:1.2。
进一步的，其中第二浆料中LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2：LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2：LiFexM1- xPO4＝100:8:15。
进一步的，其中所述第三浆料中活性物质：粘结剂：导电剂：聚苯胺＝100:4:3:4。
进一步的，其中所述粘结剂为PVDF，导电剂为导电碳黑，所述溶剂为NMP。
进一步的，其中第一浆料，第二浆料、第三浆料的涂覆厚度比例为30:10:20-10:20:30。
进一步的，一种正极，其特征在于，所述正极由所述方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、发明人发现，LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2，LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2，LiFexM1-xPO4三种材料的组合能够提高正极的倍率性能和循环寿命，LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2具有较高的倍率性能和工作电压，能够提高正极的能量密度，而LiFexM1-xPO4具有良好的稳定性，位于活性物质层的表层可以提高正极的循环性能和存储性能，而LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2具有较均衡的倍率性能和循环性能，并且体积变化率较低，用于中间层能够提高整个活性物质层的稳定性。
2)对于特定的活性材料进行粒径优化，发明人发现，当三种活性物质的D10，D50，D90处于本发明的数值范围时，能够使三层的结合性更高，并且充放电时材料的体积变化较为接近，从而降低三层之间由于体积形变产生的应力差，提高三层活性物质层的结合力；
3)此外，由于表层LiFexM1-xPO4的粒径较低，形成的活性物质表层较为致密，因此会导致电解液浸润困难，而二异辛基碳酸酯能够增加电解液的浸润性能，将其添加到活性物质层的底层有助于电解液对与活性物质层的浸润，提高电极的倍率性能；
4)聚苯胺材料具有共轭π键，能够捕获游离的过渡金属粒子，避免活性材料中的过渡金属溶出，提高电池的存储性能，并且聚苯胺为导电聚合物，也能够提高电池的倍率性能。
5)作为中间层的第二浆料层中，掺杂部分第一浆料层和第三浆料层的活性物质，从而缓解接触界面的电势差，有助于缓解电压极化，提高三层活性物质层的电连接性能，有助于降低界面电阻，提高倍率性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例中粘结剂为PVDF，导电剂为超导炭黑，溶剂为NMP，集流体为铝箔。
实施例1
1)配置第一浆料，将溶剂放入第一搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂，搅拌4h得到导电胶液，然后加入活性物质LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2，其中所述LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2的D50为2.5μm，D10为1.2μm，D90为3.8μm，搅拌2h后，加入二异辛基碳酸酯(DOC)，搅拌1h，其中活性物质：粘结剂：导电剂：二异辛基碳酸酯＝100:3:5:1；
2)配置第三浆料，将溶剂放入第三搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂，搅拌4h得到导电胶液，然后加入活性物质LiFe0.85Mn0.15PO4；D50为0.8μm，D10为0.4μm，D90为1.6μm，搅拌2h后，加入聚苯胺(PAN)，搅拌1h，其中活性物质：粘结剂：导电剂：聚苯胺＝100:3:2:3；
3)配置第二浆料，将溶剂放入第二搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂，搅拌4h得到导电胶液，然后加入活性物质LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2，其中所述LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2的D50为2.0μm，D10为1.5μm，D90为3.0μm，其中活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3:3，搅拌2h后，按照LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2：LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2：LiFe0.85Mn0.15PO4＝100:5:10的比例加入第一浆料和第三浆料，搅拌1h后，得到第二浆料；
4)在集流体上按照顺序依次涂布并干燥第一浆料，第二浆料、第三浆料得到所述正极，其中活性物质层总厚度为单侧60μm，其中第一浆料，第二浆料、第三浆料的涂覆厚度比例为30:10:20。
实施例2
1)配置第一浆料，将溶剂放入第一搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂，搅拌4h得到导电胶液，然后加入活性物质LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2，其中所述LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2的D50为3μm，D10为1.4μm，D90为4.0μm，搅拌2h后，加入二异辛基碳酸酯(DOC)，搅拌1h，其中活性物质：粘结剂：导电剂：二异辛基碳酸酯＝100:5:8:1.5；
2)配置第三浆料，将溶剂放入第三搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂，搅拌4h得到导电胶液，然后加入活性物质LiFe0.95Co0.05PO4；D50为1.2μm，D10为0.5μm，D90为1.8μm，搅拌2h后，加入聚苯胺(PAN)，搅拌1h，其中活性物质：粘结剂：导电剂：聚苯胺＝100:5:4:5；
3)配置第二浆料，将溶剂放入第二搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂，搅拌4h得到导电胶液，然后加入活性物质LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2，其中所述LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2的D50为2.2μm，D10为1.7μm，D90为3.2μm，其中活性物质：粘结剂：导电剂＝100:5:5，搅拌2h后，按照LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2：LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2：LiFe0.95Co0.05PO4＝100:10:20的比例加入第一浆料和第三浆料，搅拌1h后，得到第二浆料；
4)在集流体上按照顺序依次涂布并干燥第一浆料，第二浆料、第三浆料得到所述正极，其中活性物质层总厚度为单侧60μm，其中第一浆料，第二浆料、第三浆料的涂覆厚度比例为10:20:30。
实施例3
1)配置第一浆料，将溶剂放入第一搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂，搅拌4h得到导电胶液，然后加入活性物质LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2，其中所述LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2的D50为2.7μm，D10为1.3μm，D90为3.9μm，搅拌2h后，加入二异辛基碳酸酯(DOC)，搅拌1h，其中活性物质：粘结剂：导电剂：二异辛基碳酸酯＝100:4:6:1.2；
2)配置第三浆料，将溶剂放入第三搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂，搅拌4h得到导电胶液，然后加入活性物质LiFe0.9Mn0.1PO4；D50为1μm，D10为0.45μm，D90为1.7μm，搅拌2h后，加入聚苯胺(PAN)，搅拌1h，其中活性物质：粘结剂：导电剂：聚苯胺＝100:4:3:4；
3)配置第二浆料，将溶剂放入第二搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂，搅拌4h得到导电胶液，然后加入活性物质LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2，其中所述LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2的D50为2.1μm，D10为1.6μm，D90为3.1μm，其中活性物质：粘结剂：导电剂＝100:4:4，搅拌2h后，按照LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2：LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2：LiFe0.9Mn0.1PO4＝100:8:15的比例加入第一浆料和第三浆料，搅拌1h后，得到第二浆料；
4)在集流体上按照顺序依次涂布并干燥第一浆料，第二浆料、第三浆料得到所述正极，其中活性物质层总厚度为单侧60μm，其中第一浆料，第二浆料、第三浆料的涂覆厚度比例为20:15:25。
对比例1
第一浆料中不含有二异辛基碳酸酯，其他参数与实施例3相同。
对比例2
第三浆料中不含有聚苯胺，其他参数与实施例3相同。
对比例3
所述LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2的D50为3.1μm，D10为1μm，D90为4.5μm；所述LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2的D50为2μm，D10为1.2μm，D90为3.5μm；所述LiFe0.9Mn0.1PO4；D50为1μm，D10为0.3μm，D90为2μm，其他参数与实施例3相同。
对比例4
将实施例3中的第一，第二，第三浆料按照20:15:25的质量比混合，涂布在集流体上并干燥，其中单侧厚度为60μm。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-4的正极片，隔膜，石墨负极片层叠装入壳体中，注液后化成，存储60天，然后在0.1C和1C的电流下循环100次，记录电池的容量保持率。结果见表1，可见，电极结构性设计，活性材料的粒径分布，以及添加剂的加入，均对电池的存储性能、容量性能和倍率性能均产生较大的影响。
表1
0.1C(％) 1C(％)
实施例1 97.5 94.6
实施例2 97.2 95.1
实施例3 97.9 95.5
对比例1 96.3 91.2
对比例2 92.1 88.2
对比例3 90.1 89.2
对比例4 89.4 86.3
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种正极的制备方法，其中所述正极包括第一活性物质层，第二活性物质层和第三活性物质层，所述制备方法包括，分别配置第一浆料，第二浆料和第三浆料，然后在集流体上依次将所述第一浆料，第二浆料和第三浆料涂布并干燥得到所述正极；其特征在于：所述第一浆料中含有活性物质，以及占活性物质1-1.5质量％的二异辛基碳酸酯(DOC)；所述第三浆料中含有活性物质，以及占活性物质3-5质量％的聚苯胺(PAN)。
2.如上述权利要求所述的正极的制备方法，包括以下步骤：
1)配置第一浆料，将溶剂放入第一搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂搅拌得到导电胶液，然后加入活性物质LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2，其中所述LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2的D50为2.5-3μm，D10为1.2-1.4μm，D90为3.8-4.0μm，搅拌均匀后，加入二异辛基碳酸酯(DOC)，其中活性物质：粘结剂：导电剂：二异辛基碳酸酯＝100:3-5:5-8:1-1.5；
2)配置第三浆料，将溶剂放入第三搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂搅拌得到导电胶液，然后加入活性物质LiFexM1-xPO4，所述LiFexM1-xPO4中，0.85≤x≤0.95，M选自Mn，Co；D50为0.8-1.2μm，D10为0.4-0.5μm，D90为1.6-1.8μm，搅拌均匀后，加入聚苯胺(PAN)，其中活性物质：粘结剂：导电剂：聚苯胺＝100:3-5:2-4:3-5；
3)配置第二浆料，将溶剂放入第二搅拌釜中，依次加入粘结剂，导电剂搅拌得到导电胶液，然后加入活性物质LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2，其中所述LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2的D50为2.0-2.2μm，D10为1.5-1.7μm，D90为3.0-3.2μm，其中活性物质：粘结剂：导电剂＝100:3-5:3-5，搅拌均匀后，按照LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2：LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2：LiFexM1-xPO4＝100:5-10:10-20的比例加入第一浆料和第三浆料，搅拌均匀后，得到第二浆料；
4)在集流体上按照顺序依次涂布并干燥第一浆料，第二浆料、第三浆料得到所述正极。
3.如上述权利要求1所述的制备方法，其中第一浆料中活性物质：粘结剂：导电剂：二异辛基碳酸酯＝100:4:6:1.2。
4.如上述权利要求所述的制备方法，其中第二浆料中LiMn0.65Co0.25Ni0.1O2：LiNi0.45Mn0.30Co0.25O2：LiFexM1-xPO4＝100:8:15。
5.如上述权利要求所述的方法，其中所述第三浆料中活性物质：粘结剂：导电剂：聚苯胺＝100:4:3:4。
6.如上述权利要求所述的方法，其中所述粘结剂为PVDF，导电剂为导电碳黑，所述溶剂为NMP。
7.如上述权利要求所述的方法，其中第一浆料，第二浆料、第三浆料的涂覆厚度比例为30:10:20-10:20:30。
8.一种正极，其特征在于，所述正极由权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2024001318A1 (zh) * 2022-06-30 2024-01-04 宁德时代新能源科技股份有限公司 电池极片、极片组件、电池和用电设备

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