CN105390642A - 聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,其特征在于具体步骤如下:a)将陶瓷粒子在浓度为0.5g/L~2.0g/L的多巴胺溶液中浸渍10h~24h后,将其抽滤、蒸干得到聚多巴胺改性陶瓷粒子粉末,聚多巴胺/无机粒子的质量比为0.05~0.2;同时,b)采用含有有机粘结剂、有机溶剂、改性陶瓷粉末、造孔剂的混合液处理无纺布隔膜;c)将b)步得到的隔膜经碾压、真空烘干,真空烘干温度50~75℃,即基于聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜。其具有良好的阻燃性、耐热性能、吸液率和机械性能,以该隔膜组装的锂离子电池安全性能有较大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,属于电池、电容领域。
背景技术
锂离子电池因其具有比能量高、工作电压高、自放电小、环境友好等优点,因而成为新能源汽车用理想动力电池。但由于使用液体电解质溶液,使锂离子电池存在安全隐患,限制了其在汽车上的规模化推广,隔膜作为锂电池的关键部件之一,将直接影响电池的容量、循环性能以及安全性能。
介于正负极之间的隔膜具有电解质离子传输通道,防止正负极接触短路的作用。然而,目前商品化的聚烯烃类微孔隔膜在电池温度过高易发生熔融封闭微孔,阻隔电解质离子的传输,从而降低安全风险;但聚烯烃本身的耐热性能较差,随着温度的急剧升高,它失去保护功能,使安全隐患急剧增加。
为了改变这种因为隔膜破坏引起的安全问题,人们进行了一系列研究,一方面,对现有隔膜改性,提高隔膜机械性能和耐热性能,例如隔膜表面涂覆无机粒子或者聚合物与无机粒子制成复合材料(例如US8409746B2,EP2528139A2,EP2528142A2,US7691529B2,US20130065132A1);另一方面,以耐温等级更高,机械性能更好的聚合物制备隔膜(例如公开号CN101645497A、公开号CN101420018A、申请公布号CN101752539A、申请公布号CN101752540A)。本专利的设计思路是,聚多巴胺处理预陶瓷粒子,改性后的粒子具有较好的亲和性和阻燃性,通过粘结剂将改性的陶瓷粒子紧密地粘附于无纺布的表面及孔隙中,从而制得阻燃性优异、耐热性好及较高的机械强度的改性无纺布隔膜,以该隔膜组装的锂离子电池安全性能有较大幅度提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,无纺布具有良好的耐热性、吸液率及较高的机械强度,聚多巴胺处理陶瓷粒子后,改性的粒子通过粘结剂紧密地粘附于无纺布隔膜的表面及孔隙;具有良好的的阻燃性、耐热性能、吸液率和机械性能,以该隔膜组装的锂离子电池安全性能有较大幅度提高。
本发明的技术方案是这样实现的:一种聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,其特征在于具体步骤如下:a)将陶瓷粒子在浓度为0.5g/L~2.0g/L的多巴胺溶液中浸渍10h~24h后,将其抽滤、蒸干得到聚多巴胺改性陶瓷粒子粉末,聚多巴胺/无机粒子的质量比为0.05~0.2;同时,b)采用含有有机粘结剂、有机溶剂、改性陶瓷粉末、造孔剂的混合液处理无纺布隔膜,有机粘结剂/有机溶剂/改性陶瓷粉末/造孔剂的比例为0.6~1/6.4~10/0.1~3.2/0.7~0.95;c)将b)步得到的隔膜经碾压、真空烘干,真空烘干温度50~75℃,即基于聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜。
所述的陶瓷粒子为20~120nm的氧化硅(SiO2),三氧化二铝(Al2O3),氧化钛(TiO2),氧化锆(ZrO2),氧化铈(CeO2),氧化镁(MgO)及氧化锌(ZnO)中的一种或者是两种,具体地,三氧化二铝/氧化钛/氧化锆/氧化铈/氧化镁/氧化锌质量比=0~1/0~1/0~1/0~1/0~1/0~1。
所述的有机粘结剂为聚四氟乙烯(PVDF)和聚四氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)中的一种或或两种,重均分子量为40~50万,具体地,PVDF/PVDF-HFP=0~1/0~1。
所述的造孔剂为去离子水、正丁醇、无水乙醇中的一种或组合,具体地,离子水/正丁醇/无水乙醇质量比=0~1/0~1/0~1。
所述无纺布处理方式为流延涂覆,涂覆的厚度为5~15μm。
所述有机溶剂为丙酮,N,N-二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮中的一种或组合,具体地,丙酮/N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮=0~1/0~1/0~1。
所述无纺布隔膜碾压后的厚度为28~45μm。
本发明的积极效果是采用多巴胺处理陶瓷粒子,陶瓷粒子改性后大大提高了与无纺布隔膜的粘结性,避免了陶瓷粒子易脱落问题;同时,改性后的陶瓷粒子具有优异的阻燃性,耐热性能和机械性能,以该隔膜组装的锂离子电池的安全性能有较大幅度提高。因而,本发明提供了一种制备机械强度高、耐热性好及高安全性能的改性无纺布隔膜的新思路和方法。
附图说明
图1是本发明实施例1~实施例6隔膜的热收缩率。
图2是实施例1TG-DSC曲线。
图3是某商业化隔膜和本发明实施例3制备的隔膜吸液率图片。
具体实施方式
在下述的具体事例描述中,给出了大量具体的细节以便于更为深刻的理解本发明。然而,对于本领域技术人员来说显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
实施例1
(1)将粒径为20nm的2.0gSiO2粒子在200mL浓度为0.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡10h后取出,抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子SiO2;(2)称取重均分子量40万的5.0gPVDF-HFP,加入40gDMF,搅拌均匀后,加入2.0g(1)中改性SiO2,高速搅拌5h;(3)向(2)中加入3.5g的正丁醇,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为28μm,75℃真空干燥8h,即得到聚多巴胺改性SiO2/无纺布隔膜。以本实施例制备的隔膜,耐热性较好,TG实验曲线见图1、2。
实施例2
(1)将粒径为30nm的2.0gAl2O3粒子在200mL浓度为2.0g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡24h后取出,抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子Al2O3;(2)称取重均分子量50万的5.0gPVDF-HFP,加入50g丙酮,搅拌均匀后,加入16g(1)中改性Al2O3,强力搅拌6h;(3)向(2)中加入4.75g的无水乙醇,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为45μm,50℃真空干燥2h,即得到于聚多巴胺改性Al2O3/无纺布隔膜。
实施例3
(1)将粒径为120nm的2.0gZrO2粒子在100mL浓度为1.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡24h后取出,抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子ZrO2;(2)称取重均分子量40万的3.0gPVDF,加入20g丙酮和12gDMF的混合溶剂中,搅拌均匀后,加入0.5g(1)中改性ZrO2,强力搅拌5h;(3)向(2)中加入4.0g的去离子水,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为40μm,70℃真空干燥8h,即得到于聚多巴胺改性ZrO2/无纺布隔膜。本实施例制备的隔膜浸润性较好,吸液率试验见图3。
实施例4
(1)将粒径为30nm的2.0gMgO粒子在100mL浓度为1.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡20h后取出抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子MgO;(2)称取重均分子量50万4.0gPVDF,加入30gNMP,搅拌均匀后,加入7.5g(1)中改性MgO,强力搅拌6h;(3)向(2)中加入1.5g的正丁醇和2.5g去离子水,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为45μm,75℃真空干燥6h,即得到于聚多巴胺改性MgO/无纺布隔膜。
实施例5
(1)将粒径为100nm的2.0gZnO粒子在300mL浓度为0.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡12h后取出抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子ZnO;(2)重均分子量40万的5.0gPVDF-HFP,加入15g丙酮和10gNMP及15gDMF,搅拌均匀后,加入10g(1)中改性ZnO,强力搅拌6h;(3)向(2)中加入2.5g的正丁醇和1.0g无水乙醇,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为35μm,75℃真空干燥6h,即得到于聚多巴胺改性ZnO/无纺布隔膜。
实施例6
(1)将粒径为100nm的2.0gCeO2粒子在150mL浓度为1.0g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡12h后取出抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子CeO2;(2)重均分子量40万的5.0gPVDF-HFP,加入15g丙酮和10gNMP及15gDMF,搅拌均匀后,加入10g(1)中改性CeO2,强力搅拌6h;(3)向(2)中加入2.5g的正丁醇和1.5g无水乙醇,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为35μm,70℃真空干燥6h,即得到于聚多巴胺改性CeO2/无纺布隔膜。
实施例7
(1)将粒径为100nm的2.0gTiO2粒子在100mL浓度为1.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡12h后取出抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子TiO2;(2)重均分子量50万的5.0gPVDF-HFP,加入40g丙酮,搅拌均匀后,加入10g(1)中改性TiO2,强力搅拌6h;(3)向(2)中加入2.0g的正丁醇和2.0g无水乙醇,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为40μm,70℃真空干燥6h,即得到于聚多巴胺改性TiO2/无纺布隔膜。
实施例8
(1)将粒径均为100nm的1.0gTiO2和1.0gZrO2粒子在100mL浓度为1.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡12h后取出抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子TiO2-ZrO2;(2)重均分子量50万的5.0gPVDF-HFP,加入40g丙酮,搅拌均匀后,加入10g的(1)中改性粒子TiO2-ZrO2,强力搅拌6h;(3)向(2)中加入4.0g的正丁醇,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为40μm,70℃真空干燥6h,即得到于聚多巴胺改性TiO2-ZrO2/无纺布隔膜。
实施例9
(1)将粒径均为30nm的0.5gCeO2和1.5gSiO2粒子在150mL浓度为1.0g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡12h后取出抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子CeO2-SiO2;(2)重均分子量40万的5.0gPVDF-HFP,加入25g丙酮和10gNMP,搅拌均匀后,加入10g的(1)中改性粒子CeO2-SiO2,强力搅拌6h;(3)向(2)中加入3.0g的正丁醇和1.5g无水乙醇,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为35μm,70℃真空干燥6h,即得到于聚多巴胺改性CeO2-SiO2/无纺布隔膜。
实施例10
(1)将粒径均为30nm的2.0gZnO和MgO粒子在300mL浓度为0.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡12h后取出抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子ZnO-MgO;(2)重均分子量40万的5.0gPVDF-HFP,加入45g丙酮,搅拌均匀后,加入10g(1)中的改性粒子ZnO-MgO,强力搅拌6h;(3)向(2)中加入2.5g的正丁醇和1.0g无水乙醇,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为40μm,70℃真空干燥6h,即得到于聚多巴胺改性ZnO-MgO/无纺布隔膜。
实施例11
(1)将粒径均为120nm的2.0gAl2O3和ZrO2粒子在250mL浓度为1.5g/L多巴胺溶液中搅拌、浸泡15h后取出,抽滤、烘干,即得到聚多巴胺改性陶瓷粒子Al2O3-ZrO2;(2)称取重均分子量40万的3.0gPVDF,加入20g丙酮和12gDMF的混合溶剂中,搅拌均匀后,加入1.5g(1)中的改性粒子Al2O3-ZrO2,强力搅拌5h;(3)向(2)中加入4.0g的去离子水,继续搅拌2h;(4)将步骤(3)中的胶体混合液浇注于无纺布上,流延刮涂成膜;(5)取下膜,碾压厚复合隔膜厚度为40μm,60℃真空干燥8h,即得到于聚多巴胺改性Al2O3-ZrO2/无纺布隔膜。
Claims (7)
1.聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:a)将陶瓷粒子在浓度为0.5g/L~2.0g/L的多巴胺溶液中浸渍10h~24h后,将其抽滤、蒸干得到聚多巴胺改性陶瓷粒子粉末,聚多巴胺/无机粒子的质量比为0.05~0.2;同时,b)采用含有有机粘结剂、有机溶剂、改性陶瓷粉末、造孔剂的混合液处理无纺布隔膜,有机粘结剂/有机溶剂/改性陶瓷粉末/造孔剂的比例为0.6~1/6.4~10/0.1~3.2/0.7~0.95;c)将b)步得到的隔膜经碾压、真空烘干,真空烘干温度50~75℃,即基于聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜。
2.根据权利要求1中所述的一种聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,其特征在于所述的陶瓷粒子为20~120nm的氧化硅(SiO2),三氧化二铝(Al2O3),氧化钛(TiO2),氧化锆(ZrO2),氧化铈(CeO2),氧化镁(MgO)及氧化锌(ZnO)中的一种或者是两种,具体地,三氧化二铝/氧化钛/氧化锆/氧化铈/氧化镁/氧化锌质量比=0~1/0~1/0~1/0~1/0~1/0~1。
3.根据权利要求1中所述的一种聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,其特征在于所述的有机粘结剂为聚四氟乙烯(PVDF)和聚四氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)中的一种或或两种,重均分子量为40~50万,具体地,PVDF/PVDF-HFP=0~1/0~1。
4.根据权利要求1中所述的一种聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,其特征在于所述的造孔剂为去离子水、正丁醇、无水乙醇中的一种或组合,具体地,离子水/正丁醇/无水乙醇质量比=0~1/0~1/0~1。
5.根据权利要求1中所述的一种聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,其特征在于所述无纺布处理方式为流延涂覆,涂覆的厚度为5~15μm。
6.根据权利要求1中所述的一种聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为丙酮,N,N-二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮中的一种或组合,具体地,丙酮/N,N-二甲基甲酰胺/N-甲基吡咯烷酮=0~1/0~1/0~1。
7.根据权利要求1中所述的一种聚多巴胺处理陶瓷粒子改性无纺布隔膜的制备方法,其特征在于所述无纺布隔膜碾压后的厚度为28~45μm。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160309 |