CN105680021A - 聚多巴胺包覆的纳微粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚多巴胺包覆的纳微粉体及其制备方法。所述的纳微粉体和聚多巴胺的质量比为：1:1~1:9；所述纳微粉体的维度尺寸为1纳米～50微米；所述聚多巴胺的包覆厚度≤300nm。本发明的聚多巴胺包覆的纳微粉体可用于活性很高、易氧化变质的粉体的保护，如：氧化钒等。还可用于粉体颗粒表面基团较少，难以与基材牢固结合的粉体与基材的桥接，如：铯掺杂氧化钨，氧化铝，氧化锡，氧化钛，铜，银等金属，碳材料、聚苯胺等。

Description

聚多巴胺包覆的纳微粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚多巴胺包覆的纳微粉体及其制备方法。
背景技术
粉体的包覆改性是伴随着粉体技术的出现和应用而发展起来的一项新技术。其原理是在原来粉体颗粒的表面上，均匀地引入一种或多种其他组分的物质，形成一定厚度的吸附层或单层膜，从而改变粉体的表面特性或赋予粉体新的性能。包覆技术对于提高其分散性能、解决其团聚问题起到了重要作用；另外，该技术还可以改善粉体粒子的活性、光学性质、耐热性、耐光性、表面色泽等。
受贝类粘附蛋白的启发，多巴胺表面的聚合反应在表面化学、材料和膜技术方面引起了极大的关注。近来，中国专利（公开号CN103855363）公开了一种长寿命、高比容量的聚多巴胺包覆中空硫微球复合正极材料及其制备方法，有效防止了锂离子电池在充放电过程中形成的多硫化物溶于有机电解液中，提高了正极材料的寿命；中国专利（公开号CN104098860）公开了一种聚偏氟乙烯/聚多巴胺包覆石墨烯纳米复合材料的制备方法，利用聚多巴胺包覆将石墨烯分散在N，N-二甲基甲酰胺中，再用溶液法将聚偏氟乙烯聚多巴胺包覆石墨烯共混后经热压成型得到纳米复合材料；中国专利（公开号CN104258909）公开了一种Fe3O4-聚多巴胺-Au纳米复合材料，将Au纳米颗粒沉积在包覆聚多巴胺的Fe3O4纳米磁珠表面，将其应用在催化对硝基苯酚检测中；中国专利（公开号CN104531669）公开了一种包覆亲水性聚多巴胺的磁性石墨烯纳米复合材料，直接用于固定化酶和高效酶降解。但是这些专利中只是用聚多巴胺单一的包覆一种粉体，缺乏对聚多巴胺包覆各种粉体的普遍研究，不能对聚多巴胺包覆其它粉体提供一种通用的借鉴。
发明内容
本发明的目的之一在于提供聚多巴胺包覆的纳微粉体。
本发明的目的之二在于提供聚多巴胺包覆的纳微粉体的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚多巴胺包覆的纳微粉体，是在纳微粉体上包覆聚多巴胺，其特征在于所述的纳微粉体和聚多巴胺的质量比为：1:1~1:9；所述纳微粉体的维度尺寸为1纳米～50微米；所述聚多巴胺的包覆厚度≤300nm。
上述的纳微粉体有：二氧化钒、氧化铯钨、氧化铝、氧化锡或氧化钛。
上述的纳微粉体的维度尺寸为3～200nm。
上述聚多巴胺的包覆厚度≤100nm；
一种制备上述的聚多巴胺包覆的纳微粉体的方法，其特征在于该方法的具体步骤
a.将纳微粉体材料配制成浓度在1~2g/L范围的去离子水分散液；
b.在步骤a所得分散液中加入缓冲物质，所述的缓冲物质为：邻苯二甲酸氢钾、磷酸氢二钠或三羟甲基氨基甲烷；并调节分散液的pH在6~9范围；
c.将盐酸多巴胺溶于去离子水中，浓度为1.2~9.6g/L，
d.搅拌下，将步骤c所得的盐酸多巴胺水溶液滴加到步骤b所得分散液中，搅拌24小时；再经过滤，洗涤，干燥，获得聚多巴胺包覆的纳微粉体。
本发明所用的纳微粉体可以是掺杂或不掺杂、晶态或非晶态，可以是有机也可以是无机，所述包覆厚度的最厚处和最薄处相差不大于3倍。
本发明的聚多巴胺包覆的纳微粉体可用于活性很高、易氧化变质的粉体的保护，如：氧化钒等。还可用于粉体颗粒表面基团较少，难以与基材牢固结合的粉体与基材的桥接，如：铯掺杂氧化钨，氧化铝，氧化锡，氧化钛，铜，银等金属，碳材料、聚苯胺等。
本发明的方法，其操作简单，重复性高，可以包覆各种纳微粉体，具有普适性。通过此法制得的聚多巴胺包覆纳微复合粉体可以满足分散、粘附、中心粒子保护等多种要求，是一种应用范围很广的方法。
附图说明
图1是二氧化钒纳米粉体的用PDA包覆前后的XRD衍射谱，所有衍射峰均与VO2(R)标准衍射谱一致，衍射峰值较强，意味着纳米粉体具有良好的结晶性，包覆后的衍射峰宽化现象可能是由PDA引起。
图2是包覆前的VO2纳米粉体的TEM照片，显示为平均粒度约为30~50nm，粒度均匀，分散性良好的纳米颗粒。
图3为包覆后的VO2PDA复合粉体的TEM电镜照片，可见厚度约15nm左右的PDA均匀地包覆在VO2纳米颗粒表面。
图4为是铯掺杂氧化钨纳米粉体的用PDA包覆前后的XRD衍射谱，所有衍射峰均与Cs0.32WO3标准衍射谱一致，衍射峰值较强，意味着纳米粉体具有良好的结晶性，包覆后的衍射峰无明显变化，说明PDA为非晶态结构。
图5为包覆后的Cs0.32WO3PDA复合粉体的TEM电镜照片，可见厚度约20nm左右的PDA均匀地包覆在铯掺杂氧化钨纳米颗粒表面。
图6为是氧化铝纳米粉体的用PDA包覆前后的XRD衍射谱，所有衍射峰均与氧化铝标准衍射谱一致，衍射峰值较强，意味着纳米粉体具有良好的结晶性，包覆后的衍射峰无明显变化，说明PDA为非晶态结构。
图7为包覆后的Al2O3PDA复合粉体的TEM电镜照片，可见厚度约10nm左右的PDA均匀地包覆在氧化铝纳米颗粒表面。
图8是SnO2纳米粉体的用PDA包覆前后的XRD衍射谱，所有衍射峰均与SnO2标准衍射谱一致，衍射峰值较强，意味着纳米粉体具有良好的结晶性，包覆后的衍射峰无明显变化，说明PDA为非晶态结构。
图9为包覆后的SnO2PDA复合粉体的TEM电镜照片，可见厚度约20nm左右的PDA均匀地包覆在氧化锡纳米颗粒表面。
图10为是氧化钛纳米粉体的用PDA包覆前后的XRD衍射谱，所有衍射峰均与锐钛矿晶型TiO2标准衍射谱一致，衍射峰值较强，意味着纳米粉体具有良好的结晶性，包覆后的衍射峰无明显变化，说明PDA为非晶态结构。
图11为包覆后的TiO2PDA复合粉体的TEM电镜照片，可见厚度约15nm左右的PDA均匀地包覆在氧化钛纳米颗粒表面。
具体实施方式
实施例1
将1.3g五氧化二钒(V2O5，和光纯药公司制特级试药)加入40mL的过氧化氢10%重量比水溶液中，持续搅拌2—4小时，获得茶色透明溶胶；在上述溶胶中缓慢滴入5%重量比的水合肼(N2H4-H2O)水溶液，同时测定溶液pH值，直至pH值达到4—5之间时(本实验中pH值为4.2)停止滴入；根据需要可加入钨酸使溶液中的W:V元素含量比在5%以内"将上述溶液置于水热反应釜中，在270℃加热24小时；将反应釜冷却后取出生成物，经过滤，洗净，干燥后获得具有优良热致变色性能的单一金红石晶相二氧化钒(VO2(R))纳米粉体。
取制得的VO2粉体0.5g，添加入400mL去离子水中，搅拌2小时；向VO2水溶液中加入一定量缓冲剂，再用酸/碱将溶液的pH调至7；将盐酸多巴胺溶于去离子水中，浓度为0.2g/mL。将前述制得的盐酸多巴胺水溶液取5mL缓慢滴加入VO2水溶液中；封口，搅拌24小时，即获得比体积极大，即分散性极好的聚多巴胺包覆二氧化钒纳微复合粉体。
用XRD，TEM对粉体的结晶性能和形貌进行了表征，测试结果表明VO2微粒外均匀的包覆了一层PDA。
实施例2
取市购铯掺氧化钨纳微粉体0.5g，添加入400mL去离子水中，搅拌2小时；向铯掺氧化钨水溶液中加入一定量缓冲剂，再用酸/碱将溶液的pH调至5；将盐酸多巴胺溶于去离子水中，浓度为0.2g/mL。将前述制得的盐酸多巴胺水溶液取5mL缓慢滴加入铯掺氧化钨水溶液中；封口，搅拌24小时，即获得比体积极大，即分散性极好的聚多巴胺包覆铯掺氧化钨纳微复合粉体。
用XRD，TEM对粉体的结晶性能和形貌进行了表征。结果表明，聚多巴胺均匀的包覆在了铯掺氧化钨纳微粉体表面。
实施例3
取市购氧化铝纳微粉体0.5g，添加入400mL去离子水中，搅拌2小时；向氧化铝水溶液中加入一定量缓冲剂，再用酸/碱将溶液的pH调至8；将盐酸多巴胺溶于去离子水中，浓度为0.2g/mL。将前述制得的盐酸多巴胺水溶液取5mL缓慢滴加入氧化铝水溶液中；封口，搅拌24小时，即获得比体积极大，即分散性极好的聚多巴胺包覆氧化铝纳微复合粉体。
用XRD，TEM对粉体的结晶性能和形貌进行了表征。结果表明，聚多巴胺均匀的包覆在了氧化铝纳微粉体表面。
实施例4
取市购SnO2纳微粉体0.5g，添加入400mL去离子水中，搅拌2小时；向SnO2水溶液中加入一定量缓冲剂，再用酸/碱将溶液的pH调至9；将盐酸多巴胺溶于去离子水中，浓度为0.2g/mL。将前述制得的盐酸多巴胺水溶液取5mL缓慢滴加入SnO2水溶液中；封口，搅拌24小时，即获得比体积极大，即分散性极好的聚多巴胺包覆SnO2纳微复合粉体。
用XRD，TEM对粉体的结晶性能和形貌进行了表征。结果表明，聚多巴胺均匀的包覆在了SnO2纳微粉体表面。
实施例5
取市购氧化钛纳微粉体0.5g，添加入400mL去离子水中，搅拌2小时；向氧化钛水溶液中加入一定量缓冲剂，再用酸/碱将溶液的pH调至10；将盐酸多巴胺溶于去离子水中，浓度为0.2g/mL。将前述制得的盐酸多巴胺水溶液取5mL缓慢滴加入氧化钛水溶液中；封口，搅拌24小时，即获得比体积极大，即分散性极好的聚多巴胺包覆氧化钛纳微复合粉体。
用XRD，TEM对粉体的结晶性能和形貌进行了表征。结果表明，聚多巴胺均匀的包覆在了氧化钛纳微粉体表面。
比较例1
取实施例1中制得的VO2粉体，按实施例1中的方法进行聚多巴胺包覆，但不加入缓冲剂和酸/碱对溶液pH进行调控，对获得的粉体进行TEM测试，测试结果表明，聚多巴胺未包覆于VO2表面。

Claims (5)

1.一种聚多巴胺包覆的纳微粉体，是在纳微粉体上包覆聚多巴胺，其特征在于所述的纳微粉体和聚多巴胺的质量比为：1:1~1:9；所述纳微粉体的维度尺寸为1纳米～50微米；所述聚多巴胺的包覆厚度≤300nm。
2.根据权利要求1所述的聚多巴胺包覆的纳微粉体，其特征在于所述的纳微粉体有：二氧化钒、氧化铯钨、氧化铝、氧化锡或氧化钛。
3.根据权利要求1所述的聚多巴胺包覆的纳微粉体，其特征在于所述的纳微粉体的维度尺寸为3～200nm。
4.根据权利要求1所述的聚多巴胺包覆的纳微粉体，其特征在于所述聚多巴胺的包覆厚度≤100nm。
5.一种制备根据权利要求1～4中任一项所述的聚多巴胺包覆的纳微粉体的方法，其特征在于该方法的具体步骤
a.将纳微粉体材料配制成浓度在1~2g/L范围的去离子水分散液；
b.在步骤a所得分散液中加入缓冲物质，所述的缓冲物质为：邻苯二甲酸氢钾、磷酸氢二钠或三羟甲基氨基甲烷；并调节分散液的pH在6~9范围；
c.将盐酸多巴胺溶于去离子水中，浓度为1.2~9.6g/L，
d.搅拌下，将步骤c所得的盐酸多巴胺水溶液滴加到步骤b所得分散液中，搅拌24小时；再经过滤，洗涤，干燥，获得聚多巴胺包覆的纳微粉体。
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