CN109301214A - 锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构及制备 - Google Patents

锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构及制备 Download PDF

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Abstract

锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构及制备，涉及离子电池负极材料。锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构为立方体核壳结构。将十六烷基三甲基溴化铵、六水硝酸锌和2‑甲基咪唑与水混合；将十六烷基三甲基溴化铵溶液加入六水硝酸锌溶液中搅拌，再加入2‑甲基咪唑溶液得白色乳液，再烘干，离心分离、洗涤、干燥后得ZIF‑8立方体，然后分散于溶剂中，再加入水，水浴回流后加入钛酸四丁酯溶液继续回流，离心分离、清洗、热处理后得到ZnO/TiO2核壳结构，再超声分散于三(羟甲基)氨基甲烷溶液中，再加入盐酸多巴胺搅拌，离心分离、清洗、干燥、热处理后即得产物。

Description

锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构及制备
技术领域
本发明涉及离子电池负极材料，尤其是涉及一种锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高，使用寿命长，额定电压高，自放电率很低、绿色环保及重量轻等优点，是移动电话、笔记本电脑、数码相机、电动汽及便携式各种仪器设备的理想电源；钠是地球上储量较丰富的元素之一(Shuya Wei,Snehashis Choudhury,Jun Xu,Pooja Nath,Zhengyuan Tu,and Lynden A.Archer.Highly stable sodium batteriesenabled by functional ionic polymer membranes.Advanced Materials,2017,29,1605512-1605519)，与锂的化学性能类似，因此也可能适用于锂离子电池体系。电池相比锂离子电池有诸多优势：①原料资源丰富，成本低廉，分布广泛；②电池的半电池电势较锂离子电势高0.3～0.4V，即能利用分解电势更低的电解质溶剂及电解质盐，电解质的选择范围更宽；③电池有相对稳定的电化学性能，使用更加安全。
相比于多数过渡金属氧化物如氧化镍、四氧化三铁及四氧化三钴等，氧化锌在用作锂、钠离子电池材料时由于合金化过程而具有更高的理论比容量，但同样具有导电性差及充放电循环过程中体积发生了较大的膨胀和收缩进而引起电极材料的剥落的缺点，减少了电极的循环寿命；二氧化钛具有异常稳定、无毒、资源丰富及价格低廉的优点，在锂/钠离子电池应用中具有极大的潜力(Min Zhou,Yang Xu,Chengliang Wang,Qianwen Li,Junxiang Xiang,Liying Liang,Minghong Wu,Huaping Zhao,Yong Lei.AmorphousTiO2inverse opal anode for high-rate sodium ion batteries.Nano Energy,2017,31,514-524)。
发明内容
本发明的目的是提供可制得尺寸可控的ZnO/TiO2/C核壳结构，具有优良电池电化学性能的一种锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构及其制备方法。
所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构为立方体核壳结构，ZIF-8立方体尺寸为10～150nm，TiO2壳层厚度为0.1～50.0nm，C壳层厚度为0.01～30.0nm。
所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法包括以下步骤：
1)将十六烷基三甲基溴化铵、六水硝酸锌和2-甲基咪唑分别与去离子水混合，得十六烷基三甲基溴化铵溶液、六水硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液；
在步骤1)中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度可为0.01～1.0mol/L，六水硝酸锌溶液的质量浓度可为0.001～1.0g/mL，2-甲基咪唑溶液的摩尔浓度可为0.01～2.0mol/L。
2)将十六烷基三甲基溴化铵溶液加入六水硝酸锌溶液中搅拌，再加入2-甲基咪唑溶液，继续搅拌，得白色乳液；
在步骤2)中，所述搅拌的条件可在0～50℃下搅拌10min；所述继续搅拌的时间可为1～100min；
3)将步骤2)所得的白色乳液置于反应釜中烘干，离心分离、洗涤、干燥后获得ZIF-8立方体；
在步骤3)中，所述烘干可在50～300℃烘箱中保温1～20h。
4)将ZIF-8立方体分散于溶剂中，再加入去离子水，水浴回流后，再加入钛酸四丁酯溶液，继续回流，离心分离、清洗、热处理后得到ZnO/TiO2核壳结构；
在步骤4)中，所述ZIF-8立方体分散于溶剂的配比可为(0.01～0.5)g︰(10～500)mL，ZIF-8立方体的溶剂浓度可为0.01～10.0g/L；所述溶剂可为无水乙醇；所述水浴回流的温度可为0～100℃；所述去离子水与钛酸四丁酯的体积比可为0.1～100；所述继续回流的时间可为1～200h；所述热处理可在温度200～800℃下保温60～600h。
5)将ZnO/TiO2核壳结构超声分散于三(羟甲基)氨基甲烷溶液中，再加入盐酸多巴胺搅拌，离心分离、清洗、干燥、热处理后得锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构。
在步骤5)中，所述ZnO/TiO2核壳结构与三(羟甲基)氨基甲烷溶液的配比可为(0.01～1.0)g︰(1～100)mmol/L；所述ZnO/TiO2核壳结构与盐酸多巴胺的质量比可为0.1～10；所述搅拌的时间可为0.5～20h；所述热处理的条件可在温度为100～800℃下保温120～800h。
与现有的锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法相比，本发明不仅可以制得尺寸可控的ZnO/TiO2/C核壳结构，而且所制得的ZnO/TiO2/C核壳结构具有优良的电化学性能。
附图说明
图1为本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构的扫描电镜形貌。
图2为本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构的透射电镜形貌。
图3为本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构作为锂离子电池负极材料的充放电曲线图。在图3中，在100mA/g电流密度下经历120次循环后，可逆充放电容量达到525mAh/g，表明本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构在用于锂离子电池时具有优良充放电循环性能和充放电容量。
图4为本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构作为钠离子电池负极材料的充放电曲线图。在图4中，在1000mA/g和5000mA/g电流密度下经历2000次循环后，可逆充放电容量分别达到150mAh/g和104mAh/g，表明本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构在用于电池时具有优良充放电循环性能及快速充放电能力。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)取原料十六烷基三甲基溴化铵、六水硝酸锌、2-甲基咪唑和去离子水混合，其中十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.02mol/L，硝酸锌溶液质量浓度为0.002g/mL，2-甲基咪唑溶液浓度为0.02mol/L；
(2)将上述十六烷基三甲基溴化铵溶液加入硝酸锌溶液中，5℃下搅拌10min，将2-甲基咪唑溶液加入上述溶液，继续搅拌5min，获得白色乳液；
(3)将上述乳液置于反应釜中，在55℃烘箱中保温1h，经离心分离、洗涤、干燥后获得ZIF-8立方体；
(4)将上述0.02g ZIF-8分散于15mL无水乙醇溶液中，ZIF-8的无水乙醇溶液浓度为0.02g/L，再加入0.02mL去离子水，5℃下水浴回流，将0.02mL钛酸四丁酯溶液加入上述溶液中，去离子水和钛酸四丁酯的体积比为0.2，继续回流1.5h，经离心分离、清洗及热处理后得到ZnO/TiO2核壳结构；
(5)将0.02g ZnO/TiO2超声分散于配制的2mmol/L的三(羟甲基)氨基甲烷溶液中，将0.02g盐酸多巴胺加入上述乳液，ZnO/TiO2和盐酸多巴胺的质量比为0.2，搅拌1h，经离心分离、清洗、干燥及热处理后得到ZnO/TiO2/C核壳结构。
实施例2
(1)取原料十六烷基三甲基溴化铵、六水硝酸锌、2-甲基咪唑和去离子水混合，其中十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.03mol/L，硝酸锌溶液质量浓度为0.005g/mL，2-甲基咪唑溶液浓度为0.05mol/L；
(2)将上述十六烷基三甲基溴化铵溶液加入硝酸锌溶液中，10℃下搅拌10min，将2-甲基咪唑溶液加入上述溶液，继续搅拌10min，获得白色乳液；
(3)将上述乳液置于反应釜中，在60℃烘箱中保温1.5h，经离心分离、洗涤、干燥后获得ZIF-8立方体；
(4)将上述0.03gZIF-8分散于20mL无水乙醇溶液中，ZIF-8的无水乙醇溶液浓度为0.03g/L，再加入0.05mL去离子水，10℃下水浴回流，将0.05mL钛酸四丁酯溶液加入上述溶液中，去离子水和钛酸四丁酯的体积比为0.5，继续回流2h，经离心分离、清洗及热处理后得到ZnO/TiO2核壳结构；
(5)将0.05gZnO/TiO2超声分散于配制的5mmol/L的三(羟甲基)氨基甲烷溶液中，将0.05g盐酸多巴胺加入上述乳液，ZnO/TiO2和盐酸多巴胺的质量比为0.3，搅拌1.5h，经离心分离、清洗、干燥及热处理后得到ZnO/TiO2/C核壳结构。
实施例3
(1)取原料十六烷基三甲基溴化铵、六水硝酸锌、2-甲基咪唑和去离子水混合，其中十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.05mol/L，硝酸锌溶液质量浓度为0.002g/mL，2-甲基咪唑溶液浓度为0.08mol/L；
(2)将上述十六烷基三甲基溴化铵溶液加入硝酸锌溶液中，10℃下搅拌10min，将2-甲基咪唑溶液加入上述溶液，继续搅拌3min，获得白色乳液；
(3)将上述乳液置于反应釜中，在65℃烘箱中保温2h，经离心分离、洗涤、干燥后获得ZIF-8立方体；
(4)将上述0.04gZIF-8分散于25mL无水乙醇溶液中，ZIF-8的无水乙醇溶液浓度为0.04g/L，再加入0.07mL去离子水，15℃下水浴回流，将0.06mL钛酸四丁酯溶液加入上述溶液中，去离子水和钛酸四丁酯的体积比为1.0，继续回流2.5h，经离心分离、清洗及热处理后得到ZnO/TiO2核壳结构；
(5)将0.07gZnO/TiO2超声分散于配制的7mmol/L的三(羟甲基)氨基甲烷溶液中，将0.06g盐酸多巴胺加入上述乳液，ZnO/TiO2和盐酸多巴胺的质量比为0.35，搅拌1.8h，经离心分离、清洗、干燥及热处理后得到ZnO/TiO2/C核壳结构。
实施例4
(1)取原料十六烷基三甲基溴化铵、六水硝酸锌、2-甲基咪唑和去离子水混合，其中十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.08mol/L，硝酸锌溶液质量浓度为0.004g/mL，2-甲基咪唑溶液浓度为0.07mol/L；
(2)将上述十六烷基三甲基溴化铵溶液加入硝酸锌溶液中，12℃下搅拌10min，将2-甲基咪唑溶液加入上述溶液，继续搅拌2min，获得白色乳液；
(3)将上述乳液置于反应釜中，在68℃烘箱中保温1h，经离心分离、洗涤、干燥后获得ZIF-8立方体；
(4)将上述0.05gZIF-8分散于35mL无水乙醇溶液中，ZIF-8的无水乙醇溶液浓度为0.05g/L，再加入0.1mL去离子水，20℃下水浴回流，将0.1mL钛酸四丁酯溶液加入上述溶液中，去离子水和钛酸四丁酯的体积比为1.5，继续回流3h，经离心分离、清洗及热处理后得到ZnO核壳结构；
(5)将0.08gZnO/TiO2超声分散于配制的10mmol/L的三(羟甲基)氨基甲烷溶液中，将0.07g盐酸多巴胺加入上述乳液，ZnO/TiO2和盐酸多巴胺的质量比为0.37，搅拌2.0h，经离心分离、清洗、干燥及热处理后得到ZnO/TiO2/C核壳结构。
实施例5
(1)取原料十六烷基三甲基溴化铵、六水硝酸锌、2-甲基咪唑和去离子水混合，其中十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.09mol/L，硝酸锌溶液质量浓度为0.006g/mL，2-甲基咪唑溶液浓度为1.6mol/L；
(2)将上述十六烷基三甲基溴化铵溶液加入硝酸锌溶液中，15℃下搅拌10min，将2-甲基咪唑溶液加入上述溶液，继续搅拌3min，获得白色乳液；
(3)将上述乳液置于反应釜中，在275℃烘箱中保温1.8h，经离心分离、洗涤、干燥后获得ZIF-8立方体；
(4)将上述0.46gZIF-8分散于40mL无水乙醇溶液中，ZIF-8的无水乙醇溶液浓度为0.06g/L，再加入0.15mL去离子水，20℃下水浴回流，将0.2mL钛酸四丁酯溶液加入上述溶液中，去离子水和钛酸四丁酯的体积比为2.0，继续回流2.5h，经离心分离、清洗及热处理后得到ZnO/TiO2核壳结构；
(5)将0.09gZnO/TiO2超声分散于配制的11mmol/L的三(羟甲基)氨基甲烷溶液中，将1.70g盐酸多巴胺加入上述乳液，ZnO/TiO2和盐酸多巴胺的质量比为8.0，搅拌19.0h，经离心分离、清洗、干燥及热处理后得到ZnO/TiO2/C核壳结构。
实施例6
(1)取原料十六烷基三甲基溴化铵、六水硝酸锌、2-甲基咪唑和去离子水混合，其中十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.085mol/L，硝酸锌溶液质量浓度为0.007g/mL，2-甲基咪唑溶液浓度为1.5mol/L；
(2)将上述十六烷基三甲基溴化铵溶液加入硝酸锌溶液中，45℃下搅拌10min，将2-甲基咪唑溶液加入上述溶液，继续搅拌45min，获得白色乳液；
(3)将上述乳液置于反应釜中，在75℃烘箱中保温15.5h，经离心分离、洗涤、干燥后获得ZIF-8立方体；
(4)将上述0.48gZIF-8分散于430mL无水乙醇溶液中，ZIF-8的无水乙醇溶液浓度为8.4g/L，再加入8.6mL去离子水，60℃下水浴回流，将0.25mL钛酸四丁酯溶液加入上述溶液中，去离子水和钛酸四丁酯的体积比为1.8，继续回流17h，经离心分离、清洗及热处理后得到ZnO/TiO2核壳结构；
(5)将0.095gZnO/TiO2超声分散于配制的18mmol/L的三(羟甲基)氨基甲烷溶液中，将0.09g盐酸多巴胺加入上述乳液，ZnO/TiO2和盐酸多巴胺的质量比为0.40，搅拌5h，经离心分离、清洗、干燥及热处理后得到ZnO/TiO2/C核壳结构。
本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构的扫描电镜形貌参见图1，本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构的透射电镜形貌参见图2，本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构作为锂离子电池负极材料的充放电曲线图参见图3，本发明制备的ZnO/TiO2/C核壳结构作为钠离子电池负极材料的充放电曲线图参见图4。

Claims (10)

1.锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构，其特征在于为立方体核壳结构，ZIF-8立方体尺寸为10～150nm，TiO2壳层厚度为0.1～50.0nm，C壳层厚度为0.01～30.0nm。
2.如权利要求1所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将十六烷基三甲基溴化铵、六水硝酸锌和2-甲基咪唑分别与去离子水混合，得十六烷基三甲基溴化铵溶液、六水硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液；
2)将十六烷基三甲基溴化铵溶液加入六水硝酸锌溶液中搅拌，再加入2-甲基咪唑溶液，继续搅拌，得白色乳液；
3)将步骤2)所得的白色乳液置于反应釜中烘干，离心分离、洗涤、干燥后获得ZIF-8立方体；
4)将ZIF-8立方体分散于溶剂中，再加入去离子水，水浴回流后，再加入钛酸四丁酯溶液，继续回流，离心分离、清洗、热处理后得到ZnO/TiO2核壳结构；
5)将ZnO/TiO2核壳结构超声分散于三(羟甲基)氨基甲烷溶液中，再加入盐酸多巴胺搅拌，离心分离、清洗、干燥、热处理后得锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构。
3.如权利要求2所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度为0.01～1.0mol/L，六水硝酸锌溶液的质量浓度为0.001～1.0g/mL，2-甲基咪唑溶液的摩尔浓度为0.01～2.0mol/L。
4.如权利要求2所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述搅拌的条件是在0～50℃下搅拌10min；所述继续搅拌的时间为1～100min。
5.如权利要求2所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述烘干是在50～300℃烘箱中保温1～20h。
6.如权利要求2所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述ZIF-8立方体分散于溶剂的配比为(0.01～0.5)g︰(10～500)mL，ZIF-8立方体的溶剂浓度为0.01～10.0g/L，所述溶剂为无水乙醇。
7.如权利要求2所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述水浴回流的温度为0～100℃；所述去离子水与钛酸四丁酯的体积比为0.1～100。
8.如权利要求2所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述继续回流的时间为1～200h；所述热处理是在温度200～800℃下保温60～600h。
9.如权利要求2所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述ZnO/TiO2核壳结构与三(羟甲基)氨基甲烷溶液的配比为(0.01～1.0)g︰(1～100)mmol/L；所述ZnO/TiO2核壳结构与盐酸多巴胺的质量比为0.1～10。
10.如权利要求2所述锂/钠离子电池负极材料ZnO/TiO2/C核壳结构的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述搅拌的时间为0.5～20h；所述热处理的条件是在温度为100～800℃下保温120～800h。
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