CN113130881A - 一种锂硫电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种锂硫电池负极材料的制备方法。所述锂硫电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备ZIF‑8；(2)制备ZnSA@HPCNF纤维；(3)制备Li/ZnSA@HPCNF。通过该制备方法所得的负极材料具有大的比表面积，并且可以提供更多密度高、分布均匀的沉积位，诱导均匀的表面形核和锂沉积的形成，从而有效提高电池的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种锂硫电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着人类生产、生活节奏的日益加快，导致不可再生能源的快速消耗，造成能源和环境危机，而太阳能、风能等绿色能源无法稳定以及可持续地获得。因此新型储能方式的发展受到了广泛关注。近几十年来，电池以其方便性、便携性和高储能的能力进入人们的视野，影响着人们的生活。在众多类型的电池中，锂硫电池以其较高的理论比容量(1675mAh﹒g-1)和可观的比能量(2600Wh﹒kg-1)而受到广泛关注。在众多电极候选材料中，金属锂具有较高的理论比容量3860mAh﹒g-1，比标准氢电极低-3.04V，被认为是最有希望满足高能量密度要求的负极材料之一。
尽管锂金属负极具有诸多优点，但其应用和发展仍存在诸多障碍。锂金属负极生长出的锂枝晶可能会穿透电池隔膜，导致电池短路甚至安全事故。针对当前锂金属阳极存在的问题，目前策略有构建碳纳米管和碳纤维等锂沉积主体，以限制电极在锂沉积/剥离过程中的膨胀/收缩。此外调整和改进电解液的成分或在电解液中添加添加剂，以构建稳定的锂金属保护层。虽然上述方法和措施在一定程度上抑制了锂枝晶的生长，但效果仍未达到最佳。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种锂硫电池负极材料的制备方法，通过该制备方法所得的负极材料具有大的比表面积，并且可以提供更多密度高、分布均匀的沉积位，诱导均匀的表面形核和锂沉积的形成，从而有效提高电池的电化学性能。
本发明的技术方案为：一种锂硫电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备ZIF-8：首先将十六烷基三甲基溴化铵和2-甲基咪唑溶解于水中，记为A液；将Zn(CH3COO)2.2H2O溶解在水中形成均匀溶液，记为B液；然后将A液与B液混合得到混合溶液，将混合溶液在室温下老化3～4h，然后洗涤、烘干，备用；
(2)制备ZnSA@HPCNF纤维：首先在N,N二甲基乙酰胺溶液中加入步骤(1)制得的ZIF-8，再加入聚丙烯腈搅拌24h，得到均匀的纺丝溶液，通过静电纺丝对所得纺丝溶液进行纺丝，得到纳米纤维；然后将所得纳米纤维在空气中以1～2℃﹒min-1的速率加热至250～300℃，保温5～6h；最后在Ar/H2气氛中，以3℃﹒min-1的速率升温至500～600℃加热1～2h，再以5℃﹒min-1的速率升温至850℃加热2h，得到具有由一维多孔纳米纤维组成的三维互连网络结构的柔性ZnSA@HPCNF纤维，均匀大小的孔结构依次在纳米纤维中均匀排列，在孔结构的边上有单原子Zn的存在；
(3)制备Li/ZnSA@HPCNF：对步骤(2)所得的ZnSA@HPCNF纤维进行电镀锂，形成Li/ZnSA@HPCNF。
所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵为16～20mg；2-甲基咪唑为20～23g；Zn(CH3COO)2.2H2O为6～8g；水均为100～160mL。
所述步骤(2)中N,N二甲基乙酰胺为10～20mL；ZIF-8为1～2g；聚丙烯腈为1～2g。
所述步骤(2)中静电纺丝的电纺参数：溶液流速为0.4～0.6μL﹒min-1，针尖与集热器的收集距离为15～25cm。
本发明的有益效果为：本发明所述制备方法采用静电纺丝的方法将碳纳米纤维与多面体ZIF-8复合；然后对前驱体进行碳化处理，制备了金属锌单原子分散的层状多孔碳纳米纤维(ZnSA@HPCNF)网络。该方法具有成本低、制备工艺简单等特点。
在碳化后一维的纤维上会均匀的排列多孔结构，同时在孔结构的边上有单原子Zn的存在。这种材料在宏观上展现了柔性的特征，微观上连续多孔结构具有较高的比表面积，可以促进电子的传输，提高了电化学性能。金属锌单原子具有较高的原子利用率和优异的催化能力，单原子可以提供更多密度高、分布均匀的沉积位，诱导均匀的表面形核和金属锂均匀沉积的形成，降低了锂成核过电位，有效地抑制了锂枝晶的生长，从而有效提高电池的电化学性能。
附图说明
图1为ZnSA@HPCNF的SEM图。
图2为实施例1中所得Li/ZnSA@HPCNF用于锂硫电池的电化学比容量曲线。
图3为实施例2中所得Li/ZnSA@HPCNF用于锂硫电池的电化学比容量曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
所述锂硫电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备ZIF-8：首先将18mg十六烷基三甲基溴化铵和22g2-甲基咪唑溶解于100mL水中，记为A液；将6gZn(CH3COO)2.2H2O溶解在100mL水中形成均匀溶液，记为B液；然后将A液与B液混合，溶液在30s内变为乳白色，得到混合溶液，将混合溶液在室温下老化3h，然后采用去离子水洗涤、烘干，备用；
(2)制备ZnSA@HPCNF纤维(金属锌单原子分散的层状多孔碳纳米纤维)：首先在10mLN,N二甲基乙酰胺溶液中加入1g步骤(1)制得的ZIF-8，再加入1g聚丙烯腈搅拌24h，得到均匀的纺丝溶液，通过静电纺丝对所得纺丝溶液进行纺丝，其中电纺参数：溶液流速为0.4～0.6μL﹒min-1，针尖与集热器的收集距离为15～25cm，得到纳米纤维；然后将所得纳米纤维在空气中以1℃﹒min-1的速率加热至250℃，保温5h；最后在Ar/H2气氛中，以3℃﹒min-1的速率升温至500℃加热1h，再以5℃﹒min-1的速率升温至850℃加热2h，得到具有由一维多孔纳米纤维组成的三维互连网络结构的柔性ZnSA@HPCNF纤维；
(3)制备Li/ZnSA@HPCNF：对步骤(2)所得的ZnSA@HPCNF纤维进行电镀锂，形成Li/ZnSA@HPCNF。
由图1可知，柔性ZnSA@HPCNF薄膜呈现出由一维(1D)多孔纳米纤维组成的三维互连网络结构(图1a)。放大的扫描电镜图像(图1b)显示，均匀大小的孔结构依次在纳米纤维中均匀排列。
由图2可知，在0.2C下所得Li/ZnSA@HPCNF用于锂硫电池的初始放电容量为1014mAh﹒g-1。可见所得Li/ZnSA@HPCNF用于锂硫电池在循环过程中具有较高的容量和容量保持率。
实施例2
所述锂硫电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备ZIF-8：首先将18mg十六烷基三甲基溴化铵和22g2-甲基咪唑溶解于100mL水中，记为A液；将6gZn(CH3COO)2.2H2O溶解在100mL水中形成均匀溶液，记为B液；然后将A液与B液混合，溶液在30s内变为乳白色，得到混合溶液，将混合溶液在室温下老化3h，然后采用去离子水洗涤、烘干，备用；
(2)制备ZnSA@HPCNF纤维(金属锌单原子分散的层状多孔碳纳米纤维)：首先在10mLN,N二甲基乙酰胺溶液中加入1g步骤(1)制得的ZIF-8，再加入1g聚丙烯腈搅拌24h，得到均匀的纺丝溶液，通过静电纺丝对所得纺丝溶液进行纺丝，其中电纺参数：溶液流速为0.4～0.6μL﹒min-1，针尖与集热器的收集距离为15～25cm，得到纳米纤维；然后将所得纳米纤维在空气中以2℃﹒min-1的速率加热至250℃，保温5h；最后在Ar/H2气氛中，以3℃﹒min-1的速率升温至500℃加热1h，再以5℃﹒min-1的速率升温至850℃加热2h，得到具有由一维多孔纳米纤维组成的三维互连网络结构的柔性ZnSA@HPCNF纤维；
(3)制备Li/ZnSA@HPCNF：对步骤(2)所得的ZnSA@HPCNF纤维进行电镀锂，形成Li/ZnSA@HPCNF。
由图3可知，Li/ZnSA@HPCNF用于锂硫电池经100次循环后容量为553mAh﹒g-1，容量衰减率为0.3％，表明其具有良好的容量保持性。
Claims (4)
1.一种锂硫电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备ZIF-8：首先将十六烷基三甲基溴化铵和2-甲基咪唑溶解于水中，记为A液；将Zn(CH3COO)2.2H2O溶解在水中形成均匀溶液，记为B液；然后将A液与B液混合得到混合溶液，将混合溶液在室温下老化3～4h，然后洗涤、烘干，备用；
(2)制备ZnSA@HPCNF纤维：首先在N,N二甲基乙酰胺溶液中加入步骤(1)制得的ZIF-8，再加入聚丙烯腈搅拌24h，得到均匀的纺丝溶液，通过静电纺丝对所得纺丝溶液进行纺丝，得到纳米纤维；然后将所得纳米纤维在空气中以1～2℃﹒min-1的速率加热至250～300℃，保温5～6h；最后在Ar/H2气氛中，以3℃﹒min-1的速率升温至500～600℃加热1～2h，再以5℃﹒min-1的速率升温至850℃加热2h，得到具有由一维多孔纳米纤维组成的三维互连网络结构的柔性ZnSA@HPCNF纤维，均匀大小的孔结构依次在纳米纤维中均匀排列，在孔结构的边上有单原子Zn的存在；
(3)制备Li/ZnSA@HPCNF：对步骤(2)所得的ZnSA@HPCNF纤维进行电镀锂，形成Li/ZnSA@HPCNF。
2.根据权利要求1所述锂硫电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵为16～20mg；2-甲基咪唑为20～23g；Zn(CH3COO)2.2H2O为6～8g；水均为100～160mL。
3.根据权利要求1所述锂硫电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中N,N二甲基乙酰胺为10～20mL；ZIF-8为1～2g；聚丙烯腈为1～2g。
4.根据权利要求1所述锂硫电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中静电纺丝的电纺参数：溶液流速为0.4～0.6μL﹒min-1，针尖与集热器的收集距离为15～25cm。
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