CN112516815A - 一种柔性自支撑mof-go膜及其制备方法与其在离子分离和染料去除方面的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种柔性自支撑MOF‑GO膜及其制备方法与其在离子分离和染料去除方面的应用，本发明通过真空抽滤的方法得到ZIF‑GO复合膜，ZIF‑8晶体尺寸可控，该复合膜不需要基底材料，具有柔性自支撑的特点，可重复性好，可以产业化。可根据需求将ZIF‑8晶体换成ZIF‑67、HKUST‑1、UiO‑66等其他MOFs晶体，采用同样的方法制备出MOF‑GO柔性膜，应用到催化、吸附、分离、储能等方面。ZIF‑GO复合膜中ZIF‑8均匀分布在膜材料中，GO用于构筑膜结构，BC可进一步提高膜的柔性。

Description

一种柔性自支撑MOF-GO膜及其制备方法与其在离子分离和染 料去除方面的应用
技术领域
本发明涉及一种柔性自支撑MOF-GO膜及其制备方法与其在离子分离和染料去除方面的应用，属于功能膜的制备和污染物过滤技术领域。
背景技术
沸石咪唑酯骨架多孔材料(Zeollitic imidazolate Frameworks简称ZIFs)是一类新型的多孔材料，属于金属有机骨架材料(MOFs)的族系材料。因为ZIFs材料有着沸石分子的拓扑结构，使得它比金属有机骨架材料(MOFs)有着更好的化学稳定性和热稳定性，成为了近些年研究的热点。ZIFs既具有MOFs材料的高孔隙率，大比表面积和可调性等优点，也具备了无机沸石的高化学稳定性和热稳定性等优势，因此，ZIFs材料在很多方面具有潜在的应用价值和应用前景，如气体的储存与分离、催化、离子分离和染料去除等领域。
氧化石墨烯(GO)表面具有大量的有机官能团和复合位点，通过超声可以完全溶于水中生成大量的单层GO片，其具有可扩展的和可调控的层状结构，且为广泛的功能化和反应点的化学修饰提供了一个良好的设计平台，GO拥有大量的活性位点和ZIF-8中的Zn2+结合，使二者很好地复合在一起。在GO中引入ZIF-8可以为复合材料提供丰富的氮元素、多级孔结构、较高的比表面积。同时，ZIF-8的引入能有效避免碳化过程中GO纳米片之间的团聚现象。
由于ZIF与GO各自的优势特点，近年来材料学领域的专家学者们开始慢慢探索二者复合材料的合成方法，希望可合成出既具有ZIF大的比表面积，可调控孔结构和高稳定性的优势，又有着GO含有的丰富羟基，羰基和羧基的特点的柔性复合材料，并尝试将二者的复合材料作为氮掺杂的碳材料前驱体、各类气体的吸附剂或者海水淡化等材料。
Wang等人2016年将合成出来的ZIF/GO纳米片涂覆在阳极氧化铝(AAO)基底上，再通过反渗透的方法二次生长ZIF-8晶体可得到无缺陷的ZIF-8膜，由于ZIF-8孔径为0.34nm，可以将其用于气体分离，对H2(0.29nm)，CO2(0.33nm)，N2(0.36nm)，CH4(0.38nm)和C3H8(0.43nm)等气体具有很好的选择性。2018年，Wang等采用同样的方法合成ZIF/GO/AAO复合膜，在电场条件下进行离子分离。发现该ZIF/GO/AAO复合膜可快速分离相同化学价、相近尺寸的碱金属离子(Li+<Na+<K+<Rb+)，且不同尺寸的碱金属离子渗透速率不同；但是上述复合膜是以AAO为基底，该复合膜存在易脆，不易大量制备，柔性较差等问题，很难应用到实际工业生产中。
中国专利文献CN111569665A公开了一种柔性氧化石墨烯/金属有机框架复合过滤膜的制备方法。以2-甲基咪唑锌盐(ZIF-8)为一种典型金属有机框架(MOFs)，提出利用水热法和溶剂热法制备具有化学键连的2-甲基咪唑锌盐与氧化石墨烯复合颗粒(ZIF-8@GO复合颗粒)，与GO交联复合，得到以氧化石墨烯为基体、复合颗粒为增强体的ZIF-8@GO/GO复合膜。该复合膜仍存在柔性较差的问题，并且孔径分布不均、制备过程复杂。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是现有复合膜易脆，不易大量制备，柔性较差的难点，本发明提供一种柔性自支撑MOF-GO膜及其制备方法与其在离子分离和染料去除方面的应用。
本发明的MOF-GO膜可实现自支撑，柔性好，比例可调，可重复性好，制备方法简单高效，成本低，产量高，可按要求大规模制备。
为达到以上目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种柔性自支撑MOF-GO膜，该复合膜是由ZIF-8纳米晶体或ZIF/GO纳米片与氧化石墨烯、细菌纤维素的混合溶液通过真空抽滤制得。
本发明还提供一种柔性自支撑MOF-GO膜的制备方法。
一种柔性自支撑MOF-GO膜的制备方法，包括步骤如下：
将ZIF-8纳米晶体溶液或ZIF/GO纳米片溶液与氧化石墨烯溶液混合后，再加入细菌纤维素BC溶液，超声处理混合均匀，得到混合液，混合液真空抽滤，制得柔性自支撑MOF-GO膜。
上述制备方法，优选的，ZIF-8纳米晶体是通过如下方法制备得到：
室温下，将六水合硝酸锌水溶液加入到2-甲基咪唑(C4H6N2)的十六烷基三甲基溴化铵CTAB水溶液中，室温静止反应1-12h，将反应物离心分离，去离子水洗涤，得到ZIF-8纳米晶体。
根据本发明优选的，六水合硝酸锌水溶液的浓度为50-200mg/mL。
根据本发明优选的，2-甲基咪唑(C4H6N2)的十六烷基三甲基溴化铵CTAB水溶液中十六烷基三甲基溴化铵CTAB的浓度为0.3-0.8mmol/L，2-甲基咪唑的加入量为0.5-2.0g。
根据本发明优选的，六水合硝酸锌水溶液与2-甲基咪唑(C4H6N2)的十六烷基三甲基溴化铵CTAB水溶液的质量比为：(0.3-3)：(1-10)。
本发明制得的ZIF-8纳米晶体为锌与2-甲基咪唑形成的配合物，尺寸在200nm左右，通过调整CTAB浓度，即可改变ZIF-8晶体的尺寸。
上述制备方法，优选的，ZIF/GO纳米片是通过如下方法制备得到：
室温下，将六水合硝酸锌甲醇溶液加入到2-甲基咪唑(C4H6N2)的甲醇溶液中，室温静止反应1-12h，搅拌反应3-8h，甲醇和去离子水洗涤，得到ZIF/GO纳米片。
根据本发明优选的，六水合硝酸锌甲醇溶液的浓度90-500mg/mL。
根据本发明优选的，2-甲基咪唑(C4H6N2)的甲醇溶液中2-甲基咪唑的浓度为200-500mg/mL。
根据本发明优选的，六水合硝酸锌甲醇溶液与2-甲基咪唑(C4H6N2)的甲醇溶液的质量比为：(0.3-3)：(0.8-8)。
上述制备方法，优选的，ZIF-8纳米晶体溶液的浓度为0.5mg/mL—10mg/mL。
上述制备方法，优选的，ZIF/GO纳米片溶液的浓度为0.5mg/mL—10mg/mL。
上述制备方法，优选的，氧化石墨烯溶液的的浓度为0.5mg/mL—5mg/mL。
上述制备方法，优选的，细菌纤维素BC溶液的浓度为0.5mg/mL—5mg/mL。
上述制备方法，优选的，ZIF-8纳米晶体溶液或ZIF/GO纳米片溶液与氧化石墨烯溶液、细菌纤维素BC的体积比为1：(0.5-5):(0.5-5)。
上述制备方法，优选的，超声处理时间为40-60min。
上述制备方法，优选的，真空抽滤真空度为:0.1-0.3MPa。
本发明的ZIF-8纳米晶体溶液或ZIF/GO纳米片溶液、氧化石墨烯溶液、细菌纤维素BC溶液均为水溶液。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过真空抽滤的方法得到ZIF-GO复合膜，ZIF-8晶体尺寸可控，该复合膜不需要基底材料，具有柔性自支撑的特点，可重复性好，可以产业化。可根据需求将ZIF-8晶体换成ZIF-67、HKUST-1、UiO-66等其他MOFs晶体，采用同样的方法制备出MOF-GO柔性膜，应用到催化、吸附、分离、储能等方面。
2、本发明制备的ZIF-GO复合膜中ZIF-8均匀分布在膜材料中，GO用于构筑膜结构，BC可进一步提高膜的柔性。
3、本发明通过ZIF-8和GO复合得到的柔性自支撑膜，具有较大的孔体积，较高的比表面积和高的含氮量，可应用到催化、吸附、储能等方面，根据ZIF-8独特的孔径，可用于气体和离子分离方面。目前研究了其用于染料去除和离子分离方面性能。
附图说明
图1是实施例1制得的柔性自支撑MOF-GO膜的光学照片及扫描电镜(SEM)照片，a、b为光学照片，c、d为扫描电镜(SEM)照片；从图1(a-b)中可以看出该复合膜具有较好的柔性。从图1(c-d)中可以看出ZIF-GO复合膜中ZIF-8和GO均匀分布。
图2是所合成的ZIF/GO纳米片，ZIF-8纳米晶体在GO表面均匀分布。
图3是实施例1的柔性自支撑MOF-GO膜对碱金属离子的分离，从图中可以看出其对碱金属离子具有较好的分离效果
图4是实施例1的柔性自支撑MOF-GO膜对罗丹明B的截流，从其紫外吸收峰可以看出，该复合膜对罗丹明B具有很好的截流效果。
具体实施方式
现以以下实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实例中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。
实施例1：
一种柔性自支撑MOF-GO膜的制备方法，步骤如下：
将1mg/mL的ZIF-8纳米晶体溶液与0.8mg/mL的氧化石墨烯溶液混合后，再加入0.8mg/mL的细菌纤维素BC溶液，超声处理混合均匀，得到混合液，混合液真空抽滤，制得柔性自支撑MOF-GO膜；ZIF-8纳米晶体溶液与氧化石墨烯溶液、细菌纤维素BC的体积比为1：1:1。
该实施例制得的柔性自支撑MOF-GO膜光学照片及扫描电镜(SEM)照片见图1所示，从图1(a-b)中可以看出该复合膜具有较好的柔性。从图1(c-d)中可以看出ZIF-GO复合膜中ZIF-8和GO均匀分布。
实施例2：
一种柔性自支撑MOF-GO膜的制备方法，步骤如下：
将5mg/mL的ZIF-8纳米晶体溶液与3mg/mL的氧化石墨烯溶液混合后，再加入3mg/mL的细菌纤维素BC溶液，超声处理混合均匀，得到混合液，混合液真空抽滤，制得柔性自支撑MOF-GO膜；ZIF-8纳米晶体溶液与氧化石墨烯溶液、细菌纤维素BC的体积比为1：3:3。
实施例3：
一种柔性自支撑MOF-GO膜的制备方法，步骤如下：
将1mg/mL的ZIF/GO纳米片(如图2所示)溶液与1mg/mL的氧化石墨烯溶液混合后，再加入1mg/mL的细菌纤维素BC溶液，超声处理混合均匀，得到混合液，混合液真空抽滤，制得柔性自支撑MOF-GO膜；ZIF/GO纳米片溶液与氧化石墨烯溶液、细菌纤维素BC的体积比为1：1:1。
实施例4：
一种柔性自支撑MOF-GO膜的制备方法，步骤如下：
将3mg/mL的ZIF/GO纳米片溶液与2mg/mL的氧化石墨烯溶液混合后，再加入2mg/mL的细菌纤维素BC溶液，超声处理混合均匀，得到混合液，混合液真空抽滤，制得柔性自支撑MOF-GO膜；ZIF/GO纳米片溶液与氧化石墨烯溶液、细菌纤维素BC的体积比为1：2:2。
应用实验例：
1、将实施例1的柔性自支撑MOF-GO膜进行碱金属分离测试，
测试方法：在H型电解池一侧加入LiCl、NaCl或KCl溶液(进料侧)，一侧加入去离子水(渗透侧)，溶液两侧分别插入AgCl电极，通过皮安表连接并在-0.2V-0.2V之间进行测试。
测试结果见图3所示，从图3的电流-电压曲线可以看出，ZIF-GO复合膜对Li+、Na+、K+碱金属离子具有较好的分离效果，其中Li+通过速率最快，可进一步应用到海水淡化和海水提锂过程中。
2、将实施例1的柔性自支撑MOF-GO膜进行罗丹明B的截流测试
测试方法：在H型电解池一侧加入罗丹明B溶液(进料侧)，一侧加入去离子水(渗透侧)，采用ZIF-GO复合膜作为分离膜，通过测试原始罗丹明B溶液和渗透侧罗丹明B的紫外吸收峰来确定ZIF-GO复合膜的截流效果，
测试结果见图4所示，从图4可看出，24h时，其截留率可达100％，反应48h时，仍可达100％。从其紫外吸收峰可以看出，该复合膜对罗丹明B具有很好的截流效果。

Claims (10)

1.一种柔性自支撑MOF-GO膜，该复合膜是由ZIF-8纳米晶体或ZIF/GO纳米片与氧化石墨烯、细菌纤维素的混合溶液通过真空抽滤制得。
2.一种柔性自支撑MOF-GO膜的制备方法，包括步骤如下：
将ZIF-8纳米晶体溶液或ZIF/GO纳米片溶液与氧化石墨烯溶液混合后，再加入细菌纤维素BC溶液，超声处理混合均匀，得到混合液，混合液真空抽滤，制得柔性自支撑MOF-GO膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，ZIF-8纳米晶体是通过如下方法制备得到：
室温下，将六水合硝酸锌水溶液加入到2-甲基咪唑(C4H6N2)的十六烷基三甲基溴化铵CTAB水溶液中，室温静止反应1-12h，将反应物离心分离，去离子水洗涤，得到ZIF-8纳米晶体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，六水合硝酸锌水溶液的浓度为50-200mg/mL；2-甲基咪唑(C4H6N2)的十六烷基三甲基溴化铵CTAB水溶液中十六烷基三甲基溴化铵CTAB的浓度为0.3-0.8mmol/L，2-甲基咪唑的加入量为0.5-2.0g；六水合硝酸锌水溶液与2-甲基咪唑(C4H6N2)的十六烷基三甲基溴化铵CTAB水溶液的质量比为：(0.3-3)：(1-10)。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，ZIF/GO纳米片是通过如下方法制备得到：
室温下，将六水合硝酸锌甲醇溶液加入到2-甲基咪唑(C4H6N2)的甲醇溶液中，室温静止反应1-12h，搅拌反应3-8h，甲醇和去离子水洗涤，得到ZIF/GO纳米片。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，六水合硝酸锌甲醇溶液的浓度90-500mg/mL；2-甲基咪唑(C4H6N2)的甲醇溶液中2-甲基咪唑的浓度为200-500mg/mL；六水合硝酸锌甲醇溶液与2-甲基咪唑(C4H6N2)的甲醇溶液的质量比为：(0.3-3)：(0.8-8)。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，ZIF-8纳米晶体溶液的浓度为0.5mg/mL—10mg/mL，ZIF/GO纳米片溶液的浓度为0.5mg/mL—10mg/mL。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯溶液的的浓度为0.5mg/mL—5mg/mL；细菌纤维素BC溶液的浓度为0.5mg/mL—5mg/mL。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，ZIF-8纳米晶体溶液或ZIF/GO纳米片溶液与氧化石墨烯溶液、细菌纤维素BC的体积比为1：(0.5-5):(0.5-5)。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，优选的，超声处理时间为40-60min，真空抽滤真空度为:0.1-0.3MPa。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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