CN107359329A - 碳包覆氧化亚锡复合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了碳包覆氧化亚锡复合材料，它是由下列方法制备的，包括：将三羟甲基氨基甲烷溶解到水中，搅拌，配置成缓冲液；量取缓冲液，加入氧化亚锡，搅拌，形成黑色的浑浊溶液；加入多巴胺继续搅拌；洗涤，离心，干燥；氮气气氛下，煅烧，即可得到碳包覆氧化亚锡复合材料；利用多巴胺为碳源包覆在SnO表面，缓解了在循环过程中SnO体积的膨胀，从而提高了SnO作为钠离子电池负极材料应用中的循环性能；合成过程中，溶剂无毒无害，成本较低，操作简单；碳包覆氧化亚锡复合材料最大优点在于循环性能优异，首圈充电比容量可以达到近500mAh/g，循环300圈后容量几乎没有衰减，为其以后在钠离子电池材料中的实际应用提供了可能。

Description

碳包覆氧化亚锡复合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池材料，具体涉及碳包覆氧化亚锡复合物及其在钠离子电池中的应用。
背景技术
近年来，锂离子电池在储能设备上广泛应用，但同时也造成了锂资源的短缺。因此，现在，广大研究者们都在寻在一种可以替代锂离子电池的一种新型的电池，他们发现金属钠的性质和金属锂极为相似，再经过实验证明发现钠离子电池和锂离子电池有着相同的储钠机理，这就为替代锂离子电池寻找了一个很好的途径。目前，可以作为钠离子电池负极的材料有很多，合金类材料因其较高的储钠容量引起了广泛关注。
一直以来，合金类材料在储能上都存在一个很大的问题，就是在充放电过程中体积变化大，造成材料的循环性能较差，容量衰减迅速。目前，针对这一问题大多数的解决办法是利用锡盐合成多种纳米级形貌的SnO材料，但是形貌很难控制，并且不利于大规模生产；现在工业上上生产的商品化SnO因为其体积大，粒子直径大导致其作为电极材料在循环过程中容量衰减更加迅速。因此，急需解决SnO材料作为电极材料在循环过程中体积变化、衰减迅速的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决钠离子电池中合金类材料体积变化大，循环性能差的问题，从而提供一种具有高循环性、体积变化小的碳包覆氧化亚锡复合材料。
碳包覆氧化亚锡复合材料，它是由下列方法制备的，包括：
1）将0.81g-1.6g三羟甲基氨基甲烷溶解到1L水中，搅拌，配置成PH=7.5-9.5的缓冲液；
2）量取步骤1）中的缓冲液20-80mL，加入氧化亚锡30-50mg，搅拌25-35min，形成黑色的浑浊溶液；
3）加入多巴胺10-30mg，继续搅拌47-49h；
4）洗涤，离心，干燥；
5）氮气气氛下，煅烧，即可得到碳包覆氧化亚锡复合材料；
步骤4）中所述的洗涤为蒸馏水和乙醇多次洗涤，干燥为60℃真空烘箱烘干；步骤5）中所述的煅烧为350-450℃烧制1.5-2.5h，升温速率为4℃/min；
步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷0.81g，PH=7.5；步骤2）中所述的缓冲液20 mL，氧化亚锡30mg，搅拌30min；步骤3）中所述的多巴胺10mg，继续搅拌47h；步骤5）中的煅烧为400℃烧制2h；
步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷1.6g，PH=9.5；步骤2）中所述的缓冲液80 mL，氧化亚锡30mg，搅拌25min；步骤3）中所述的多巴胺20mg，继续搅拌47h；步骤5）中的煅烧为450℃烧制2h；
步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷1.21g，PH=8.5；步骤2）中所述的缓冲液50 mL，氧化亚锡30mg，搅拌30min；步骤3）中所述的多巴胺30mg，继续搅拌48h；步骤5）中的煅烧为400℃烧制2h；
步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷1.21g，PH=8.5；步骤2）中所述的缓冲液50 mL，氧化亚锡40mg，搅拌35min；步骤3）中所述的多巴胺10mg，继续搅拌49h；步骤5）中的煅烧为350℃烧制1.5h；
步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷1.21g，PH=8.5；步骤2）中所述的缓冲液80 mL，氧化亚锡50mg，搅拌30min；步骤3）中所述的多巴胺10mg，继续搅拌49h；步骤5）中的煅烧为350℃烧制2.5h。
碳包覆氧化亚锡复合材料在制备钠离子电池电极材料方面的应用。
本发明提供了碳包覆氧化亚锡复合材料，它是由下列方法制备的，包括：将0.81g-1.6g三羟甲基氨基甲烷溶解到1L水中，搅拌，配置成PH=7.5-9.5的缓冲液；量取上述缓冲液20-80mL，加入氧化亚锡30-50mg，搅拌25-35min，形成黑色的浑浊溶液；加入多巴胺10-30mg，继续搅拌47-49h；洗涤，离心，干燥；氮气气氛下，煅烧，即可得到碳包覆氧化亚锡复合材料；利用多巴胺优良包覆性的特点，以此为碳源包覆在体积较大的SnO的表面，直接地缓解了在循环过程中SnO体积的膨胀，从而提高了SnO作为钠离子电池负极材料应用中的循环性能，并且在使用该方法合成的过程中，溶剂只有乙醇、水，无毒无害，成本较低，操作简单，易于实施；本发明提供的碳包覆氧化亚锡复合材料最大优点在于相比于其它同类材料，该材料的循环性能优异，首圈充电比容量可以达到近500mAh/g,并且在循环300圈之后容量几乎没有衰减，为其以后在钠离子电池材料中的实际应用提供了可能。
附图说明
图1 实施例1方法制备的碳包覆氧化亚锡复合材料SEM图；
图2 实施例2方法制备的碳包覆氧化亚锡复合材料的充放电曲线图；
图3 实施例3方法制备的碳包覆氧化亚锡复合材料的循环性能图；
图4 实施例3方法制备的碳包覆氧化亚锡复合材料的循环性能图；
图5 实施例1方法制备的碳包覆氧化亚锡复合材料的循环性能图；
图6 实施例4方法制备的碳包覆氧化亚锡复合材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1 碳包覆氧化亚锡复合材料
将0.81g三羟甲基氨基甲烷溶解到1L水中，搅拌，配置成PH=7.5的缓冲液；将制得的缓冲液用量筒量取20mL，在缓冲液中加入氧化亚锡（SnO）30mg，搅拌30min，得到黑色浑浊溶液；加入多巴胺10mg，再继续搅拌47小时；将得到的黑色液体用蒸馏水和乙醇多次洗涤、离心，然后放到60℃真空烘箱里烘干；最后将烘干的黑色物质在氮气气氛下400℃烧制2小时，煅烧的升温速率为4℃/min，即可得到碳包覆氧化亚锡（一氧化锡）复合材料。
实施例2 碳包覆氧化亚锡复合材料
将1.6g三羟甲基氨基甲烷溶解到1L水中，搅拌，配置成PH=9.5的缓冲液；将制得的缓冲液用量筒量取80mL，在缓冲液中加入氧化亚锡（SnO）30mg，搅拌25min，得到黑色浑浊溶液；加入多巴胺20mg，再继续搅拌47小时；将得到的黑色液体用蒸馏水和乙醇多次洗涤、离心，然后放到60℃真空烘箱里烘干；最后将烘干的黑色物质在氮气气氛下450℃烧制2小时，煅烧的升温速率为4℃/min，即可得到碳包覆氧化亚锡（一氧化锡）复合材料。
实施例3 碳包覆氧化亚锡复合材料
将1.21g三羟甲基氨基甲烷溶解到1L水中，搅拌，配置成PH=8.5的缓冲液；将制得的缓冲液用量筒量取50mL，在缓冲液中加入氧化亚锡（SnO）30mg，搅拌30min，得到黑色浑浊溶液；加入多巴胺30mg，再继续搅拌48小时；将得到的黑色液体用蒸馏水和乙醇多次洗涤、离心，然后放到60℃真空烘箱里烘干；最后将烘干的黑色物质在氮气气氛下400℃烧制2小时，煅烧的升温速率为4℃/min，即可得到碳包覆氧化亚锡（一氧化锡）复合材料。
实施例4 碳包覆氧化亚锡复合材料
将1.21g三羟甲基氨基甲烷溶解到1L水中，搅拌，配置成PH=8.5的缓冲液；将制得的缓冲液用量筒量取50mL，在缓冲液中加入氧化亚锡（SnO）40mg，搅拌35min，得到黑色浑浊溶液；加入多巴胺10mg，再继续搅拌49小时；将得到的黑色液体用蒸馏水和乙醇多次洗涤、离心，然后放到60℃真空烘箱里烘干；最后将烘干的黑色物质在氮气气氛下350℃烧制1.5小时，煅烧的升温速率为4℃/min，即可得到碳包覆氧化亚锡（一氧化锡）复合材料。
实施例5 碳包覆氧化亚锡复合材料
将1.21g三羟甲基氨基甲烷溶解到1L水中，搅拌，配置成PH=8.5的缓冲液；将制得的缓冲液用量筒量取80mL，在缓冲液中加入氧化亚锡（SnO）50mg，搅拌30min，得到黑色浑浊溶液；加入多巴胺10mg，再继续搅拌49小时；将得到的黑色液体用蒸馏水和乙醇多次洗涤、离心，然后放到60℃真空烘箱里烘干；最后将烘干的黑色物质在氮气气氛下350℃烧制2.5小时，煅烧的升温速率为4℃/min，即可得到碳包覆氧化亚锡（一氧化锡）复合材料。
实施例6碳包覆氧化亚锡复合材料应用实验
将实施例1-5制备的碳包覆氧化亚锡复合物、乙炔黑、羧甲基纤维素钠以7:2:1的比例制成浆料，均匀涂覆在铜箔上。以此为工作电极，钠片为对电极，电解液为1M的NaClO4 EC:PC（体积比为1:1）。隔膜为玻璃纤维（Whatman 934-AH）。在手套箱中装配成扣式电池后，在LAND上进行恒流充放电测试。电压区间为0.01-2V。
用X射线衍射（XRD），对各实施例的纯度进行了检查。图1为实施例1的扫描电镜结果图，可见SnO在多巴胺包覆作用下分子体积明显变小；图2为实施例2的充放电曲线图，图3和图4分别为实施例3充放电循环40次和300次循环性能曲线图，从图中可以明显看出该复合材料优异的循环性能，在300次充放循环之后容量几乎无衰减，并且在100mA/g的电流密度下首圈充电比容量可以达到近500mAh/g；图5位实施例1的循环性能图，从图中可以看出实施例1条件下合成的碳包覆氧化亚锡复合物初始充电比容量可以达到492mAh/g，且循环40圈依然几乎没有任何衰减，容量保持率大约99.6%（容量保持率（%）=循环后充电比容量/初始充电比容量*100%）；与实施例3的性能比较来看，两者都具有较好的初始容量和优异的循环性能，方法的多样性与性能的一致优越性为实际生产提供了条件；图6是实施例4的X射线衍射（XRD）结果，从图中可以看出SnO在合成过程中物质没有发生变化。
各实施例的容量汇总结果详见表1。
表1 各实施例的容量汇总结果

Claims (8)

1.碳包覆氧化亚锡复合材料，它是由下述方法制备的，包括：
1）将三羟甲基氨基甲烷0.8g-1.6g溶解到1L水中，搅拌，配置成PH=7.5-9.5的缓冲液；
2）量取步骤1）中的缓冲液20-80mL，加入氧化亚锡30-50mg，搅拌25-35min，形成黑色的浑浊溶液；
3）加入多巴胺10-30mg，继续搅拌47-49h；
4）洗涤，离心，干燥；
5）氮气气氛下，煅烧，即可得到碳包覆氧化亚锡复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳包覆氧化亚锡复合材料，其特征在于：步骤4）中所述的洗涤为蒸馏水和乙醇多次洗涤，干燥为60℃真空烘箱烘干；步骤5）中所述的煅烧为350-450℃烧制1.5-2.5h，升温速率为4℃/min。
3. 根据权利要求2所述的碳包覆氧化亚锡复合材料，其特征在于：步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷0.81g，PH=7.5；步骤2）中所述的缓冲液20 mL，氧化亚锡30mg，搅拌30min；步骤3）中所述的多巴胺10mg，继续搅拌47h；步骤5）中的煅烧为400℃烧制2h。
4.根据权利要求2所述的碳包覆氧化亚锡复合材料，其特征在于：步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷1.6g，PH=9.5；步骤2）中所述的缓冲液80 mL，氧化亚锡30mg，搅拌25min；步骤3）中所述的多巴胺20mg，继续搅拌47h；步骤5）中的煅烧为450℃烧制2h。
5. 根据权利要求2所述的碳包覆氧化亚锡复合材料，其特征在于：步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷1.21g，PH=8.5；步骤2）中所述的缓冲液50 mL，氧化亚锡30mg，搅拌30min；步骤3）中所述的多巴胺30mg，继续搅拌48h；步骤5）中的煅烧为400℃烧制2h。
6. 根据权利要求2所述的碳包覆氧化亚锡复合材料，其特征在于：步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷1.21g，PH=8.5；步骤2）中所述的缓冲液50 mL，氧化亚锡40mg，搅拌35min；步骤3）中所述的多巴胺10mg，继续搅拌49h；步骤5）中的煅烧为350℃烧制1.5h。
7. 根据权利要求2所述的碳包覆氧化亚锡复合材料，其特征在于：步骤1）中所述的三羟甲基氨基甲烷1.21g，PH=8.5；步骤2）中所述的缓冲液80 mL，氧化亚锡50mg，搅拌30min；步骤3）中所述的多巴胺10mg，继续搅拌49h；步骤5）中的煅烧为350℃烧制2.5h。
8.权利要求1所述的碳包覆氧化亚锡复合材料在制备钠离子电池电极材料方面的应用。
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