CN111137928A - 一种二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二维纳米复合材料技术领域，公开了一种二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，包括：在水溶液中通过多巴胺包覆碱土金属氧化物，得到聚多巴胺包覆金属氢氧化物；高温煅烧聚多巴胺包覆金属氢氧化物得到片状碳包覆金属氧化物前驱体；将片状碳包覆金属氧化物前驱体依次进行镍阳离子交换和硫阴离子交换，得到碳包覆金属硫化镍。本发明提供的制备方法，达到了增加电极材料的导电性，有效的提高活性位点，促进电化学反应速率，也抑制了电极材料在充放电过程中的粉化现象的发生，从本质上提高了电极材料的循环稳定性的技术效果，同时，原料价格低廉易获取，制备工艺简单，条件温和，适合大规模工业化生产。

Description

一种二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及二维纳米复合材料技术领域，特别涉及一种二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法。
背景技术
高性能锂电池的阴极材料采用金属氧化物和金属硫化物，过渡金属硫化物，如CoS2、Ni3S2、Co9S8、NiS和MoS2，由于其丰富的可逆氧化还原反应，且具有较高的理论容量。然而，过渡金属硫化物仍然有着缺点：首先，在锂插入/提取过程中，金属硫化物的粉碎会导致容量快速下降，导致速率容量和循环稳定性较差；其次，固体电解质界面膜的形成伴随着电解质的降解，会导致库仑效率降低；第三，与重复的锂吸收和去除过程、颗粒断裂和电接触损失相关的大体积变化导致金属硫化物基阳极的容量衰减。
发明内容
本发明提供一种二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，达到了增加电极材料的导电性，有效的提高活性位点，促进电化学反应速率，也抑制了电极材料在充放电过程中的粉化现象的发生，从本质上提高了电极材料的循环稳定性的技术效果。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，包括
在水溶液中通过多巴胺包覆碱土金属氧化物，得到聚多巴胺包覆金属氢氧化物；
高温煅烧所述聚多巴胺包覆金属氢氧化物得到片状碳包覆金属氧化物前驱体；
将所述片状碳包覆金属氧化物前驱体依次进行镍阳离子交换和硫阴离子交换，得到碳包覆金属硫化镍。
进一步地，所述在水溶液中用多巴胺包覆碱土金属，得到聚多巴胺包覆金属氢氧化物包括：
在常温下将碱土氧化物和水混合于500ml的烧杯中反应24-36h，得到氢氧化物溶液；
向所述氢氧化物溶液中依次加入Tris试剂和盐酸多巴胺试剂，在常温下反应24-48h，得到第一溶液；
将所述第一溶液依次进行离心、蒸馏水洗涤、冷冻干燥处理，得到黑色的聚多巴胺包覆氢氧化物粉末。
进一步地，所述碱土金属氧化物、所述盐酸多巴胺与所述Tris试剂的质量比为1:1-2:0.3-0.4。
进一步地，所述高温煅烧所述聚多巴胺包覆金属氢氧化物得到片状碳包覆金属氧化物前驱体包括：
将所述黑色聚多巴胺包覆氢氧化物粉末置于管式炉中，在惰性氛围下，以2-10℃/min从室温升到700-900℃，并保温2-3h，而后自然冷却到室温，得到第一中间产物；
将所述第一中间产物依次进行离心洗涤、冷冻干燥得到碳包覆金属氧化物粉末。
进一步地，所述碱土金属氧化物为氧化镁或氧化钙。
进一步地，所述镍阳离子交换包括，
将所述片状碳包覆金属氧化物前驱体和镍盐以摩尔比为1:2-5的比例分散于水溶液中，在油浴70℃条件下溶液反应24-48h。
进一步地，所述镍阳离子交换中镍阳离子为硝酸镍或者硫酸镍或者氯化镍。
进一步地，所述硫阴离子交换包括：
将所述镍阳离子交换后的产物与硫粉按照质量比为1:2-3混合后置于管式炉中，在惰性氛围下，以2-10℃/min从室温升到300-350℃，并保温3-5h，而后自然冷却到室温。
进一步地，惰性氛围为氮气或者氩气或者氦气。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请实施例中提供的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，通过离子交换法合成二维电极材料碳包覆金属硫化物，制备方法简单安全，所用原料氧化镁和氧化钙价格低廉且容易获取；更重要的是，制备的材料由于碳包覆金属硫化镍中碳的存在，增加了电极材料的导电性，抑制了电极材料在充放电过程中的粉化现象，从而提高了电极材料的循环稳定性和倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的二维碳负载二硫化镍样品的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1提供的二维碳负载二硫化镍样品的透射电子显微镜照片；
图3为本发明实施例1提供的二维碳负载二硫化镍样品制备的电极恒流充放电曲线；
图4为本发明实施例1提供的二维碳负载二硫化镍样品制备的电极交流阻抗曲线；
图5为本发明实施例2提供的二维碳负载二硫化镍样品的扫描电子显微照片；
图6为本发明实施例2提供的二维碳负载二硫化镍样品的元素分析图；
图7为本发明实施例3提供的二维碳负载二硫化镍样品的扫描电子显微照片。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，达到了增加电极材料的导电性，有效的提高活性位点，促进电化学反应速率，也抑制了电极材料在充放电过程中的粉化现象的发生，从本质上提高了电极材料的循环稳定性的技术效果。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细说明，应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。
本实施例提供一种二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，包括
在水溶液中通过多巴胺包覆碱土金属氧化物，得到聚多巴胺包覆金属氢氧化物；
高温煅烧所述聚多巴胺包覆金属氢氧化物得到片状碳包覆金属氧化物前驱体；
将所述片状碳包覆金属氧化物前驱体依次进行镍阳离子交换和硫阴离子交换，得到碳包覆金属硫化镍。
下面将具体说明。
所述在水溶液中用多巴胺包覆碱土金属，得到聚多巴胺包覆金属氢氧化物包括：
在常温下将碱土氧化物和水混合于500ml的烧杯中反应24-36h，得到氢氧化物溶液；
向所述氢氧化物溶液中依次加入Tris试剂和盐酸多巴胺试剂，在常温下反应24-48h，得到第一溶液；
将所述第一溶液依次进行离心、蒸馏水洗涤、冷冻干燥处理，得到黑色的聚多巴胺包覆氢氧化物粉末。
其中，所述碱土金属氧化物、所述盐酸多巴胺与所述Tris试剂的质量比为1:1-2:0.3-0.4。
所述高温煅烧所述聚多巴胺包覆金属氢氧化物得到片状碳包覆金属氧化物前驱体包括：
将所述黑色聚多巴胺包覆氢氧化物粉末置于管式炉中，在惰性氛围下，以2-10℃/min从室温升到700-900℃，并保温2-3h，而后自然冷却到室温，得到第一中间产物；
将所述第一中间产物依次进行离心洗涤、冷冻干燥得到碳包覆金属氧化物粉末。
其中，所述碱土金属氧化物为氧化镁或氧化钙。
进一步地，所述镍阳离子交换包括，
将所述片状碳包覆金属氧化物前驱体和镍盐以摩尔比为1:2-5的比例分散于水溶液中，在油浴70℃条件下溶液反应24-48h。
其中，所述镍阳离子交换中镍阳离子为硝酸镍或者硫酸镍或者氯化镍。
进一步地，所述硫阴离子交换包括：
将所述镍阳离子交换后的产物与硫粉按照质量比为1:2-3混合后置于管式炉中，在惰性氛围下，以2-10℃/min从室温升到300-350℃，并保温3-5h，而后自然冷却到室温。
其中，惰性氛围为氮气或者氩气或者氦气。
下面将通过具体的实施例加以说明。
实施例一：
将0.50g氧化钙和500mL蒸馏水水解24h得到氢氧化钙，加入0.15g Tris试剂和0.50g盐酸多巴胺反应24h，离心洗涤冷冻干燥，在氩气范围下700℃煅烧2h，得到碳包覆氧化钙。将得到的碳包覆氧化钙粉末分散于250mL的2M的氯化镍水溶液中，在70℃下反应24h，最后离心洗涤干燥。接着将上述样品与硫粉按照质量比1:2研磨均匀后转移到磁舟中，在氩气氛围下以2℃/min升至300℃并保温3h，自然冷却至室温后即得到片状的碳负载二硫化镍。
参见图1，为该方案下样品的X射线衍射图，所有的特征峰都归属为NiS2，表明通过该方法成功制备出来了C@NiS2。
参见图2，为该方案样品的透射电子显微镜照片，从图中能够看到硫化镍纳米颗粒分散在薄纱状的二维碳纳米片上，NiS2颗粒尺寸在20-30nm。
参见图3，为该方案得到的C@NiS2样品制备电极的恒流充放电曲线，第一圈放电比容量有650mAh/g，第三圈还有610mAh/g。
参见图4，是该方案电极的交流阻抗图谱，从图中可以发现，该电极具有较小的电荷转移电阻和内阻。
实施例二：
将0.500g氧化镁分散于500mL蒸馏水中水解36h得到氢氧化镁，加入0.2g Tris试剂和1.0g盐酸多巴胺反应48h，离心洗涤冷冻干燥后在氮气范围下900℃煅烧3h，得到黑色粉末。将黑色粉末分散于200mL 5M的硝酸镍水溶液中并在70℃下反应36h，最后离心洗涤冷冻干燥。将上述得到产物与硫粉按照摩尔比1:3研磨均匀然后转移到磁舟中，在氩气氛围下10℃/min升至350℃保温5h，冷却得到片状的碳包覆二硫化镍。
参见图5，是该方案下得到C@NiS2样品扫描电子显微照片，从图中可以发现一些小颗粒分散于片状结构上面。
参见图6，为该方案下得到的C@NiS2样品的元素分析图，可以发现样品中Mg元素含量很少，表明前期交换过程比较完全。
实施例三：
将0.3g氧化镁分散于500mL蒸馏水中水解24h得到氢氧化镁，加入0.18g Tris试剂和0.6g盐酸多巴胺反应24h，离心洗涤冷冻干燥后在氩气范围下800℃煅烧2h，离心洗涤冷冻干燥。将黑色粉末分散于200mL 3M硫酸镍水溶液中在70℃下反应36h，离心洗涤冷冻干燥。将上述得到产物与S按照摩尔比1:2研磨均匀然后转移到磁舟中，在氩气氛围下5℃/min升至350℃保温2h，在空气氛围下5℃/min升至150℃保温2h，离心洗涤冷冻干燥即得到片状的碳包覆二硫化镍。
参见图7，为该方案下得到C@NiS2样品扫描电子显微照片，从图中可以发现一些小颗粒分散于片状结构上面。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请实施例中提供的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，通过离子交换法合成二维电极材料碳包覆金属硫化物，制备方法简单安全，所用原料氧化镁和氧化钙价格低廉且容易获取；更重要的是，制备的材料由于碳包覆金属硫化镍中碳的存在，增加了电极材料的导电性，抑制了电极材料在充放电过程中的粉化现象，从而提高了电极材料的循环稳定性和倍率性能。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于，包括
在水溶液中通过多巴胺包覆碱土金属氧化物，得到聚多巴胺包覆金属氢氧化物；
高温煅烧所述聚多巴胺包覆金属氢氧化物得到片状碳包覆金属氧化物前驱体；
将所述片状碳包覆金属氧化物前驱体依次进行镍阳离子交换和硫阴离子交换，得到碳包覆金属硫化镍。
2.如权利要求1所述的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述在水溶液中用多巴胺包覆碱土金属，得到聚多巴胺包覆金属氢氧化物包括：
在常温下将碱土氧化物和水混合于500ml的烧杯中反应24-36h，得到氢氧化物溶液；
向所述氢氧化物溶液中依次加入Tris试剂和盐酸多巴胺试剂，在常温下反应24-48h，得到第一溶液；
将所述第一溶液依次进行离心、蒸馏水洗涤、冷冻干燥处理，得到黑色的聚多巴胺包覆氢氧化物粉末。
3.如权利要求2所述的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：所述碱土金属氧化物、所述盐酸多巴胺与所述Tris试剂的质量比为1:1-2:0.3-0.4。
4.如权利要求1所述的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧所述聚多巴胺包覆金属氢氧化物得到片状碳包覆金属氧化物前驱体包括：
将所述黑色聚多巴胺包覆氢氧化物粉末置于管式炉中，在惰性氛围下，以2-10℃/min从室温升到700-900℃，并保温2-3h，而后自然冷却到室温，得到第一中间产物；
将所述第一中间产物依次进行离心洗涤、冷冻干燥得到碳包覆金属氧化物粉末。
5.如权利要求1～4任一项所述的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：所述碱土金属氧化物为氧化镁或氧化钙。
6.如权利要求1所述的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述镍阳离子交换包括，
将所述片状碳包覆金属氧化物前驱体和镍盐以摩尔比为1:2-5的比例分散于水溶液中，在油浴70℃条件下溶液反应24-48h。
7.如权利要求6所述的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：所述镍阳离子交换中镍阳离子为硝酸镍或者硫酸镍或者氯化镍。
8.如权利要求1所述的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述硫阴离子交换包括：
将所述镍阳离子交换后的产物与硫粉按照质量比为1:2-3混合后置于管式炉中，在惰性氛围下，以2-10℃/min从室温升到300-350℃，并保温3-5h，而后自然冷却到室温。
9.如权利要求8所述的二维碳纳米片负载金属硫化镍电极材料的制备方法，其特征在于：惰性氛围为氮气或者氩气或者氦气。
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