CN107853324A - 一种改性纳米抑菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米抑菌剂的制备方法，包括如下步骤：室温下取6mL的钛酸丁酯置于烧杯中，在不停搅拌的条件下，加入0.6mL的冰醋酸，然后缓缓的加入6.6mL的无水乙醇溶液混匀，得A液；另取3.3mL的无水乙醇溶液滴加1mL的一定浓度的钼酸铵溶液，混合得B液；将A液置于40℃恒温水浴锅中，在不断搅拌，并维持溶液的pH值保持在2至3之间的条件下将B液滴入A液中，溶液逐渐变为无色透明的凝胶；将所得的凝胶置于烘箱中，在80℃下干燥，直至凝胶变为黄色晶体后，将晶体研磨成粉末，随后经过超声波震动成为超细粉末，煅烧4小时后，冷却即得。本发明具有制备工艺简单，所得产品分散性好，抑菌效率高，且无毒无害。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种改性纳米抑菌剂的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛(TiO2)具有纳米粒子特有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，还具有光催化活性高、紫外线屏蔽能力强、热导性好等独特的性能。研究表明，纳米二氧化钛具有光催化活性，可光催化降解环境空气中的醛类、VOCs、NH3，甚至氮氧化物(NOx)、硫化物，卤代烃、多环芳烃等，并且具有优良的抑菌性能。
但纳米二氧化钛水溶性和分散性较差，在可见光区光催化活性较弱，这使其实际应用受限。因此有必要通过改性以提高其在水溶液中的分散性和光催化性能。
本团队在山西省自然科学基金(2015011082)的支持下研制出了一种新的改性纳米抑菌剂的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种改性纳米抑菌剂的制备方法，制备工艺简单，易操作性强，原料来源广泛；所得产品分散性好，抑菌效率高，且无毒无害。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种改性纳米抑菌剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、室温下取6mL的钛酸丁酯置于干燥洁净的烧杯中，在不停搅拌的条件下，加入0.6mL的冰醋酸，然后缓缓的加入6.6mL的无水乙醇溶液混匀，得A液；
S2、另取3.3mL的无水乙醇溶液滴加1mL的一定浓度的钼酸铵溶液，混合得B液；
S3、将A液置于40℃恒温水浴锅中，在不断搅拌的条件下将B液以2-3滴每秒的下滴速度滴入A液中，溶液逐渐变为无色透明的凝胶，在整个滴加过程中需通过使得溶液的pH值保持在2至3之间；
S4、将所得的凝胶置于烘箱中，在80℃下干燥，直至凝胶变为黄色晶体；
S5、将所得的黄色晶体置于玛瑙研钵中研磨成粉末，随后经过超声波震动成为超细粉末，置于600℃马弗炉中煅烧4小时，煅烧后得到淡黄色粉末，经冷却后变为白色粉末，即为掺杂钼的纳米二氧化钛。
优选地，所述步骤S3中通过硝酸来调节溶液的pH值。
优选地，在制备B液时，钼的掺杂量以Mo：TiO2的质量分数，分别制备掺杂0.5％、1％、2％的掺杂量Mo-TiO2光催化剂。
本发明具有以下有益效果：
本发明具有制备工艺简单，易操作性强，原料来源广泛，且价格低廉，从而可以大大降低生产成本；所得产品分散性好，抑菌效率高，且无毒无害。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，所使用的原料为：
钛酸丁酯(C16H36O4Ti CP，上海展云化工有限公司)、无水乙醇(CH3CH2OH AR)、冰醋酸(HACAR，天津市富起化工有限公司)、钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O AR，天津市化学试剂四厂)、去离子水、浓HNO3。
实施例
一种改性纳米抑菌剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、室温下取6mL的钛酸丁酯置于干燥洁净的烧杯中，在不停搅拌的条件下，加入0.6mL的冰醋酸，然后缓缓的加入6.6mL的无水乙醇溶液混匀，得A液；
S2、另取3.3mL的无水乙醇溶液滴加1mL的一定浓度的钼酸铵溶液，混合得B液；钼的掺杂量以Mo：TiO2的质量分数，分别制备掺杂0.5％、1％、2％的掺杂量Mo-TiO2光催化剂。
S3、将A液置于40℃恒温水浴锅中，在不断搅拌的条件下将B液以2-3滴每秒的下滴速度滴入A液中，溶液逐渐变为无色透明的凝胶，在整个滴加过程中，由于钛酸丁酯水解会生成Ti(OH)4，这会使溶液的pH值不断升高，所以，每隔一段时间需要用浓硝酸来调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；
S4、将所得的凝胶置于烘箱中，在80℃下干燥，直至凝胶变为黄色晶体；
S5、将所得的黄色晶体置于玛瑙研钵中研磨成粉末，随后经过超声波震动成为超细粉末，置于600℃马弗炉中煅烧4小时，煅烧后得到淡黄色粉末，经冷却后变为白色粉末，即为掺杂钼的纳米二氧化钛。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种改性纳米抑菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、室温下取6mL的钛酸丁酯置于干燥洁净的烧杯中，在不停搅拌的条件下，加入0.6mL的冰醋酸，然后缓缓的加入6.6mL的无水乙醇溶液混匀，得A液；
S2、另取3.3mL的无水乙醇溶液滴加1mL的一定浓度的钼酸铵溶液，混合得B液；
S3、将A液置于40℃恒温水浴锅中，在不断搅拌的条件下将B液以2-3滴每秒的下滴速度滴入A液中，溶液逐渐变为无色透明的凝胶，在整个滴加过程中需通过使得溶液的pH值保持在2至3之间；
S4、将所得的凝胶置于烘箱中，在80℃下干燥，直至凝胶变为黄色晶体；
S5、将所得的黄色晶体置于玛瑙研钵中研磨成粉末，随后经过超声波震动成为超细粉末，置于600℃马弗炉中煅烧4小时，煅烧后得到淡黄色粉末，经冷却后变为白色粉末，即为掺杂钼的纳米二氧化钛。
2.如权利要求1所述的一种改性纳米抑菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中通过硝酸来调节溶液的pH值。
3.如权利要求1所述的一种改性纳米抑菌剂的制备方法，其特征在于，在制备B液时，钼的掺杂量以Mo：TiO2的质量分数，分别制备掺杂0.5％、1％、2％的掺杂量Mo-TiO2光催化剂。
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| CN113583326A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-11-02 | 安徽瑞琦塑胶科技有限公司 | 一种高强度抗菌型pe给水管及其生产工艺 |
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| CN102258996A (zh) * | 2010-05-28 | 2011-11-30 | 张旭星 | 溶胶-凝胶法制备钼掺杂纳米二氧化钛 |
| CN104624208A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-20 | 洛阳理工学院 | 一种空气净化光催化剂及其制备方法 |
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