CN108706637A - 一种尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法，属于纳米材料的制备技术领域。其是以亚铁氰化盐和高锰酸钾为原料，聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，稀盐酸为溶剂，在特定温度的条件下进行水热反应、煅烧，制得单分散、高纯度的骰子状磁性纳米氧化铁介晶材料。本发明制备工艺简单，设计原理可靠，生成成本低，周期短，可适用于进行大规模工业生产；且随着锰含量的增多，所得氧化铁介晶材料的形貌可由立方状转变为球状，其平均尺寸由500 nm逐渐减小为40nm，在诸多方面均有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法。
背景技术
纳米材料由于具有介于单分子和宏观材料之间的特殊性能，受到了人们的广泛研究。其中γ-Fe2O3材料在能量存储/转换、催化和环境保护等方面有着良好的应用前景，日益受到人们的关注。其常见的制备方法有水热法、共沉淀法、溶胶凝胶法、气相法和固相法等，但所制得的材料粒径较为分散，通常需要加入有机试剂合成，难以制备出有序组装的纯相γ-Fe2O3。因此目前对γ-Fe2O3尺寸和形状进行精细的控制，并对其物化性质进行定向设计，仍然是一种挑战。
近年来，利用前驱体热分解制得形貌尺寸可控的纳米材料成为了一种常见的方法。由于金属有机框架的结构、组成及孔结构容易调整，用其取代金属碳酸盐或氢化物，可以得到具有多金属复杂结构的纳米材料。其中由含铁金属有机框架制得的纳米氧化铁，具有比表面积大、表面效应显著及表面电荷高等特性，使其吸附催化性能良好。不仅如此，氧化铁本身的来源广，毒性弱及不易对环境造成二次污染等特点使其能很好的在实践中应用。但通过直接煅烧得到的纳米氧化铁多为α-Fe2O3，磁性较弱，在实践使用中不易于回收处理，因此制备出磁性良好、结构稳定的γ-Fe2O3具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有氧化铁材料制备方法及磁性的不足，提供了一种尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的绿色合成方法，其方法简单，成本低廉，所得Fe2O3纳米多孔材料磁性优异。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量比1:32分别称取亚铁氰化盐和聚乙烯吡咯烷酮，将两者溶于浓度为0.05-1mol/L的稀盐酸溶液中，室温下搅拌至固体完全溶解，配制成铁源溶液；
（2）在步骤（1）所得铁源溶液中加入高锰酸盐，充分搅拌溶解后超声处理30min，形成铁离子和锰离子的摩尔比为10:1~1:1的混合溶液；
（3）将步骤（2）得到的混合溶液倒入高压反应釜中，70-90℃下恒温水热反应18-30h；
（4）随炉冷却后离心分离、洗涤，40~70℃下真空干燥至水分完全挥发，得到蓝色固体状锰基普鲁士蓝（Mn-PBA）前驱体；
（5）将步骤（4）干燥得到的Mn-PBA前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中以0.5-2℃·min-1的速率升温至400~500℃，保温煅烧3-6 h，得到具有良好磁性的纳米Fe2O3介晶材料。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明通过一步水热法自组装形成形貌均一、尺寸可控的类普鲁士蓝（Mn-PBA）前驱体，再经煅烧制得γ-Fe2O3纳米多孔材料，其工艺操作简单、成本低、效率高，有利于规模化生产；
（2）本发明通过控制掺入的高价态锰酸盐的量，就可以实现对类普鲁士蓝前驱体尺寸形貌的精细调控，进而控制纳米氧化铁的尺寸形貌，使所得氧化铁介晶材料的形貌由立方状转变为球状，其平均尺寸由500 nm逐渐减小为40nm，其方式简单易操作。
（3）本发明在制备过程中无需对整个反应体系的pH值进行调控，操作简单，且焙烧时无需在保护气氛中进行，即可得到良好磁性的γ-Fe2O3纳米多孔材料。
（4）铁和锰作为一种环境友好型元素，与其他贵金属元素相比对环境污染小，是一种生态环境友好型材料，具有很好的推广应用价值。
附图说明
图1为实施例1-3制得的锰掺杂类普鲁士蓝的X射线衍射图，其中，I）MnVII-PBA-0.2，II）MnVII-PBA-0.5，III）MnVII-PBA-1；
图2为实施例1-3制得的磁性纳米氧化铁的X射线衍射图，其中，I）Fe-MnVII-0.2，II）Fe-MnVII-0.5，III）Fe-MnVII-1；
图3为对比例所制得α-Fe2O3的X射线衍射图；
图4为实施例2制得的锰掺杂类普鲁士蓝前驱体（MnVII-PBA-0.5）的扫描电镜图和元素分布图；
图5为实施例2制得的磁性纳米氧化铁（Fe-MnVII-0.5）的扫描电镜图；
图6为实施例2制得的磁性纳米氧化铁（Fe-MnVII-0.5）透射电镜的选取电子衍射图；
图7为实施例3制得的磁性纳米氧化铁（Fe-MnVII-1）的扫描电镜图；
图8为实施例1-3制得的磁性氧化铁及对比例制得的α-Fe2O3在-20000~20000 Oe范围内的磁滞回线图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1 高锰酸钾掺杂磁性纳米氧化铁（Fe-MnVII-0.2）的制备：
（1）将0.12 g亚铁氰化钾和3.8 g聚乙烯吡咯烷酮溶于50 mL 0.1M稀盐酸溶液中，室温下搅拌至固体完全溶解，制得亚铁离子溶液；
（2）往上述溶液中加入0.009 g高锰酸钾固体，搅拌至完全溶解后，超声处理30min；
（3）将超声后的混合溶液倒入高压反应釜中，80℃下水热反应24h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用去离子水和乙醇各离心洗涤3次，60℃下真空干燥12 h至水分完全挥发，得到锰掺杂的类普鲁士蓝；
（4）将干燥后的锰掺杂的类普鲁士蓝置于马弗炉中，在空气气氛中以0.5 ℃·min-1的速率升温至500 ℃，保温煅烧6 h，得到Fe-MnVII-0.2。
实施例2 高锰酸钾掺杂磁性纳米氧化铁（Fe-MnVII-0.5）的制备：
（1）将0.12 g亚铁氰化钾和3.8 g聚乙烯吡咯烷酮溶于50 mL 0.1M稀盐酸溶液中，室温下搅拌至固体完全溶解，制得亚铁离子溶液；
（2）往上述溶液中加入0.0225 g高锰酸钾固体，搅拌至完全溶解后，超声处理30min；
（3）将超声后的混合溶液倒入高压反应釜中，80℃下水热反应24h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用去离子水和乙醇各离心洗涤3次，60℃下真空干燥12 h至水分完全挥发，得到锰掺杂的类普鲁士蓝；
（4）将干燥后的锰掺杂的类普鲁士蓝置于马弗炉中，在空气气氛中以0.5 ℃·min-1的速率升温至500 ℃，保温煅烧6 h，得到Fe-MnVII-0.5。
实施例3 高锰酸钾掺杂磁性纳米氧化铁（Fe-MnVII-1）的制备：
（1）将0.12 g亚铁氰化钾和3.8 g聚乙烯吡咯烷酮溶于50 mL 0.1M稀盐酸溶液中，室温下搅拌至固体完全溶解，制得亚铁离子溶液；
（2）往上述溶液中加入0.045 g高锰酸钾固体，搅拌至完全溶解后，超声处理30min；
（3）将超声后的混合溶液倒入高压反应釜中，80℃下水热反应24h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用去离子水和乙醇各离心洗涤3次，60℃下真空干燥12 h至水分完全挥发，得到锰掺杂的类普鲁士蓝；
（4）将干燥后的锰掺杂的类普鲁士蓝置于马弗炉中，在空气气氛中以0.5 ℃·min-1的速率升温至500 ℃，保温煅烧6 h，得到Fe-MnVII-1。
对比例
（1）将0.12 g亚铁氰化钾和3.8 g聚乙烯吡咯烷酮溶于50 mL 0.1M稀盐酸溶液中，室温下搅拌至固体完全溶解，超声处理30分钟后，制得亚铁离子溶液；
（2）将超声后的溶液倒入高压反应釜中，80℃下水热反应24h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用去离子水和乙醇各离心洗涤3次，60℃下真空干燥12 h至水分完全挥发，得到普鲁士蓝；
（3）将干燥后的普鲁士蓝置于马弗炉中，在空气气氛中以0.5 ℃·min-1的速率升温至500 ℃，保温煅烧6 h，得到α-Fe2O3。
图1-3分别为实施例1-3制得的锰掺杂类普鲁士蓝前驱体、磁性纳米氧化铁及对比例制得的α-Fe2O3的X射线衍射图。由图中可以分析确定，煅烧前的类普鲁士蓝物相为Fe4[Fe(CN)6]3，纯普鲁士蓝煅烧后的产物物相为α-Fe2O3，掺锰的普鲁士蓝煅烧后的物相为γ-Fe2O3，且掺锰的普鲁士蓝煅烧后没有明显的杂质相，其中锰元素的分布均匀。
图4为实施例2制得的锰掺杂类普鲁士蓝前驱体（MnVII-PBA-0.5）的扫描电镜图和元素分布图。由图中可见，锰分布的非常均匀。
图5为实施例2制得的磁性纳米氧化铁（Fe-MnVII-0.5）的扫描电镜图。从图中可以看出，烧结后的样品很好的保留了前驱体的规则结构，较未烧结前尺寸略微有所减小，表面的孔隙较多。
图6为实施例2制得的磁性纳米氧化铁（Fe-MnVII-0.5）透射电镜的选取电子衍射图。由图中可见得到的是介晶材料。
图7为实施例3制得的磁性纳米氧化铁（Fe-MnVII-1）的扫面电镜图。
图8为实施例1-3制得的磁性纳米氧化铁以及对比例制备的α-Fe2O3在-20000~20000 Oe范围内的磁滞回线图。由图8可见，锰掺杂的纳米氧化铁的磁性相较于为未掺杂的氧化铁有明显提高。
实施例1-3及对比例制备的普鲁士蓝前驱体（MnVII-PBA）的能谱数据见表9。
表9 能谱数据
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在室温下，将二价铁盐和稳定剂溶解于稀盐酸溶液中，配制成铁源溶液；
（2）在步骤（1）所得铁源溶液中加入高锰酸盐，充分搅拌溶解后超声处理，形成混合溶液；
（3）将步骤（2）得到的混合溶液倒入高压反应釜中进行恒温水热反应；
（4）将步骤（3）反应后的溶液随炉冷却，经离心分离、洗涤、干燥，得到蓝色固体状锰基普鲁士蓝前驱体；
（5）将步骤（4）干燥得到的锰基普鲁士蓝前驱体置于马弗炉中，在空气气氛中进行煅烧，得到具有良好磁性的纳米Fe2O3介晶材料。
2.根据权利要求1所述的尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述二价铁盐为亚铁氰化盐，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮，两者质量比为1:32。
3. 根据权利要求1所述的尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述稀盐酸溶液的浓度为0.05-1 mol/L。
4.根据权利要求1所述的尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中高锰酸盐的加入量按铁离子和锰离子的摩尔比为10:1~1:1行换算。
5. 根据权利要求1所述的尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述恒温水热反应的温度为70-90℃，反应时间为18-30 h。
6.根据权利要求1所述的尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述干燥的温度为40~70℃，干燥条件为真空干燥。
7. 根据权利要求1所述的尺寸均匀可调的磁性氧化铁介晶材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述煅烧是以0.5-2℃·min-1的速率升温至400~500℃，保温3-6 h。
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