CN109985520B - 一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于消除甲苯的多孔CuO/CuFe2O4催化剂的制备方法及应用，具体步骤如下：将铜盐加入到含有十六烷三甲基溴化铵(CTAB)的去离子水中，搅拌，得到澄清的Cu2+溶液；将K3Fe(CN)6加入去离子水中，搅拌，得到澄清的[Fe(CN)6]3‑溶液；将[Fe(CN)6]3‑溶液缓慢滴加至Cu2+溶液，得到悬浮液，并在25～40℃搅拌5～10h，然后洗涤、烘干，得到前驱物；将前驱物在500～700℃煅烧2h，得到多孔的CuO/CuFe2O4催化剂。本发明原料易得、成本较低、制备方法简单，在甲苯氧化反应中表现出较好的催化活性。多孔的CuO/CuFe2O4催化剂较于纳米颗粒状的CuO/CuFe2O4对甲苯具有较高的催化氧化活性。

Description

一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及挥发性有机气体处理技术领域，尤其涉及一种多孔的氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法及应用。
背景技术
挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)是普遍存在于室内外环境空气中的污染物，不仅对生态环境和人类健康造成严重危害，还对臭氧和光化学烟雾的形成有一定的贡献。目前，VOCs已被我国列为重点污染物，VOCs的治理也成为当前亟待解决的难题。甲苯作为一种典型的VOCs，具有毒性高，易致畸、致癌，易诱发突变等特性，甲苯的治理已引起人们的广泛关注。目前，处理VOCs的技术主要有吸附/吸收、冷凝、光催化、等离子体氧化、热燃烧和催化氧化法，其中催化氧化技术在较低的温度下(200～400℃)就可以将甲苯完全分解为无毒、无害的CO2和H2O，因而成为最有应用前景的VOCs控制技术。
催化剂的选择是催化氧化技术的关键。具有尖晶石(AB2O4)结构的双金属氧化物因其成本较低、热稳定性高、环境友好等特点已被广泛用于VOCs催化氧化。中国专利CN108295866A采用草酸溶胶凝胶法制备了纳米花尖晶石CoMn2O4催化剂，在较低的温度下可实现VOCs的完全氧化，同时可以保持很好的稳定性。Yang等人通过共沉淀法制备了Ga-Co和Al-Co尖晶石，分别在320和288℃对甲苯达到90％的转化率(Yang et al.,ChemCatChem2018,10,4838)。由于多相催化氧化反应发生在反应物和催化剂的两相界面，气态反应物首先吸附在催化剂的表面，因此较大的比表面积和发达的孔结构，有助于催化反应的进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法及应用，并作为甲苯氧化反应的催化剂。该催化剂制备方法简单、原料易得、成本较低，在甲苯氧化反应中表现出较好的催化活性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a.将铜盐加入到含有CTAB的去离子水中，搅拌，得到澄清的Cu2+溶液；将K3Fe(CN)6加入去离子水中，搅拌，得到澄清的[Fe(CN)6]3-溶液；
b.将[Fe(CN)6]3-溶液滴加至Cu2+溶液中，然后在25～40℃下搅拌5～10h，然后洗涤、烘干，得到前驱物；
c.将前驱物煅烧，得到多孔的氧化铜/铁酸铜催化剂。
本发明进一步的改进在于，所述步骤a中铜盐为硝酸铜、氯化铜或醋酸铜。
本发明进一步的改进在于，所述步骤a中铜盐、CTAB与去离子水的比例为(0.3～3)mmol：(0.075～0.75)g：(7.5～75)mL。
本发明进一步的改进在于，所述步骤a中K3Fe(CN)6与去离子水的比例为(0.2～2)mmol：(7.5～75)mL。
本发明进一步的改进在于，所述步骤b中[Fe(CN)6]3-溶液的滴加速度为5～15mL/min；[Fe(CN)6]3-溶液与Cu2+溶液的体积比为1：1。
本发明进一步的改进在于，所述步骤b中烘干的温度为50～100℃。
本发明进一步的改进在于，步骤c中，煅烧的温度为500～700℃，时间为2h。
本发明进一步的改进在于，以2～5℃/min的升温速率自室温升温至500～700℃。
一种多孔氧化铜/铁酸铜催化剂在消除甲苯中的应用。
本发明进一步的改进在于，在100～400℃，N2作为平衡气，反应气流速为100mL/min，催化剂用量为0.2g，在固定床上连续进行，去除甲苯；其中，反应气中氧气的体积百分数为20％，甲苯的体积百分数为0.1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明通过加入一定量的表面活性剂CTAB形成稳定的临界胶束，从而控制反应速率，制备了前驱物类普鲁士蓝(Cu3[Fe(CN)6]2)，并首次将其在空气中煅烧，得到了多孔且具有层状结构的CuO/CuFe2O4催化剂，该催化剂的原料易得、成本较低、制备方法简单。多孔且具有层状结构的CuO/CuFe2O4较于纳米颗粒状的CuO/CuFe2O4在较低温度下对甲苯具有较高的催化活性。该多孔且具有层状结构的CuO/CuFe2O4催化剂，在291℃可以将90％的甲苯转化为CO2，相比纳米颗粒状的CuO/CuFe2O4降低了67℃。
本发明制备的CuO/CuFe2O4呈现层状结构，并具有明显的多孔性，在甲苯氧化反应中表现出较好的催化活性，在较低温度下可实现甲苯去除，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明对比例1与实施例1制备的两种前驱物Cu3[Fe(CN)6]2的XRD谱图，其中PBA-1、PBA-2分别为未加CTAB及添加了CTAB制备的Cu3[Fe(CN)6]2。
图2是本发明对比例1与实施例1制备的两种CuO/CuFe2O4催化剂的XRD谱图，其中CFO-1、CFO-2分别为未加CTAB及添加了CTAB制备的CuO/CuFe2O4。
图3是本发明对比例1与实施例1制备的两种CuO/CuFe2O4催化剂的SEM图，其中a代表对比例1的未加CTAB制备的CuO/CuFe2O4，b1为实施例1的添加了CTAB制备的CuO/CuFe2O4，b2为b1的放大图，b3为b2的放大图。
图4是本发明对比例1与实施例1制备的两种CuO/CuFe2O4催化剂的甲苯转化率与温度关系曲线图，其中CFO-1、CFO-2分别为未加CTAB及添加了CTAB制备的CuO/CuFe2O4，T10、T50、T90分别代表甲苯转化率为10％、50％、90％时的温度。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明进行详细描述。
对比例1
将3mmol Cu(NO3)2·3H2O加至75mL H2O中，得到澄清的Cu2+溶液；
将2mmol K3Fe(CN)6加至75mL H2O中，得到澄清的[Fe(CN)6]3-溶液；
将[Fe(CN)6]3-溶液缓慢滴加至Cu2+溶液，并在25℃搅拌7h，然后洗涤、烘干，得到类普鲁士蓝前驱物(Cu3[Fe(CN)6]2)(命名为PBA-1)。
将PBA-1在500℃煅烧2h(空气气氛，升温速率2℃/min)，得到纳米颗粒状的CuO/CuFe2O4催化剂(命名为CFO-1)。
实施例1
将3mmol Cu(NO3)2·3H2O加至含有0.75g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)的75mLH2O中，得到澄清的Cu2+溶液；
将2mmol K3Fe(CN)6加至75mL H2O中，得到澄清的[Fe(CN)6]3-溶液；
将[Fe(CN)6]3-溶液以5mL/min的速度滴加至Cu2+溶液，并在25℃搅拌7h，然后采用去离子水洗涤3-5次，在50～100℃下烘干，得到类普鲁士蓝前驱物(Cu3[Fe(CN)6]2)(命名为PBA-2)。
将PBA-2以2～5℃/min的升温速率自室温升温至500℃煅烧2h(空气气氛，升温速率2℃/min)，得到多孔的CuO/CuFe2O4催化剂(命名为CFO-2)。
对前驱物和CuO/CuFe2O4催化剂分别进行XRD测试，结果如图1和图2所示。
从图1可以看出，对比例1、实施例1所得到的类普鲁士蓝前驱物(PBA-1和PBA-2)的衍射峰几乎与数据库JSPDS卡No.86-813衍射峰吻合，表明两种前驱物均已成功合成。从图2可以看出，对比例1、实施例1所得到的CuO/CuFe2O4催化剂(CFO-1和CFO-2)的衍射峰与数据库JSPDS卡No.72-629和No.77-10衍射峰吻合，表明前驱物制备过程中CTAB的加入不影响CuO/CuFe2O4催化剂的结构。
对CuO/CuFe2O4催化剂分别进行形貌表征，结果如图3所示。
对比例1即未加CTAB制备的CuO/CuFe2O4为无规则纳米颗粒，并且呈现明显的团聚现象(图3a)；通过添加CTAB制备的CuO/CuFe2O4呈现层状结构，并具有明显的多孔性(图3b1-b3)，表明前驱物制备过程中CTAB的加入对催化剂形貌及孔径结构有明显的改善作用。
对CuO/CuFe2O4催化剂分别进行甲苯催化氧化活性测试，结果如图4所示。
以甲苯为目标污染物在自建固定床反应装置上连续进行甲苯催化氧化实验，以含有0.1％甲苯的空气为对象，采用气相色谱GC-7890B配置TCD和FID检测器在线检测反应物甲苯和产物CO2的浓度。
反应具体条件为：甲苯浓度为0.1vol.％，N2作为平衡气，其中包含20vol.％O2，混合反应气流速为100mL/min，催化剂用量为0.2g。甲苯发生氧化反应的转化率按照公式：甲苯转化率(％)＝[(甲苯初始浓度-甲苯反应后的浓度)/甲苯初始浓度]*100来计算。
图4是两种CuO/CuFe2O4催化剂的甲苯转化率与温度关系曲线图。从图4可以看出，通过添加CTAB制备的CuO/CuFe2O4(CFO-2)，对甲苯氧化的催化活性明显高于CFO-1，具体表现为CFO-2的T10、T50、T90明显低于CFO-1，在291℃可以将90％的甲苯转化为CO2，并且无其他副产物生成。
实施例2
a.将铜盐加入到含有CTAB的去离子水中，搅拌，得到澄清的Cu2+溶液；将K3Fe(CN)6加入去离子水中，搅拌，得到澄清的[Fe(CN)6]3-溶液；
其中，铜盐为氯化铜。铜盐、CTAB与去离子水的比例为0.3mmol：0.075g：7.5mL。K3Fe(CN)6与去离子水的比例为0.2mmol：7.5mL。
b.将[Fe(CN)6]3-溶液以5mL/min的速度滴加至Cu2+溶液中，然后在25℃下搅拌10h，然后采用去离子水洗涤3～5次，在100℃烘干，得到前驱物；其中，[Fe(CN)6]3-溶液与Cu2+溶液的体积比为1:1；
c.将前驱物以2℃/min的升温速率自室温升温至500℃下煅烧2h，得到多孔的氧化铜/铁酸铜催化剂。
实施例3
a.将铜盐加入到含有CTAB的去离子水中，搅拌，得到澄清的Cu2+溶液；将K3Fe(CN)6加入去离子水中，搅拌，得到澄清的[Fe(CN)6]3-溶液；
其中，铜盐为硝酸铜。铜盐、CTAB与去离子水的比例为1.5mmol：0.75g：75mL。K3Fe(CN)6与去离子水的比例为1mmol：75mL。
b.将[Fe(CN)6]3-溶液以15mL/min的速度滴加至Cu2+溶液中，然后在30℃下搅拌8h，然后采用去离子水洗涤3～5次，在70℃烘干，得到前驱物；其中，[Fe(CN)6]3-溶液与Cu2+溶液的体积比为1:1；
c.将前驱物以3℃/min的升温速率自室温升温至600℃下煅烧2h，得到多孔的氧化铜/铁酸铜催化剂。
实施例4
a.将铜盐加入到含有CTAB的去离子水中，搅拌，得到澄清的Cu2+溶液；将K3Fe(CN)6加入去离子水中，搅拌，得到澄清的[Fe(CN)6]3-溶液；
其中，铜盐为醋酸铜。铜盐、CTAB与去离子水的比例为3mmol：0.5g：50mL。K3Fe(CN)6与去离子水的比例为2mmol：50mL。
b.将[Fe(CN)6]3-溶液以10mL/min的速度滴加至Cu2+溶液中，然后在40℃下搅拌5h，然后采用去离子水洗涤3～5次，在80℃烘干，得到前驱物；其中，[Fe(CN)6]3-溶液与Cu2+溶液的体积比为1:1；
c.将前驱物以4℃/min的升温速率自室温升温至700℃下煅烧2h，得到多孔的氧化铜/铁酸铜催化剂。
实施例5
a.将铜盐加入到含有CTAB的去离子水中，搅拌，得到澄清的Cu2+溶液；将K3Fe(CN)6加入去离子水中，搅拌，得到澄清的[Fe(CN)6]3-溶液；
其中，铜盐为氯化铜。铜盐、CTAB与去离子水的比例为2.25mmol：0.5g：50mL。K3Fe(CN)6与去离子水的比例为1.5mmol：50mL。
b.将[Fe(CN)6]3-溶液以7mL/min的速度滴加至Cu2+溶液中，然后在35℃下搅拌6h，然后采用去离子水洗涤3～5次，在50℃烘干，得到前驱物；其中，[Fe(CN)6]3-溶液与Cu2+溶液的体积比为1:1；
c.将前驱物以5℃/min的升温速率自室温升温至550℃下煅烧2h，得到多孔的氧化铜/铁酸铜催化剂。
实施例6
a.将铜盐加入到含有CTAB的去离子水中，搅拌，得到澄清的Cu2+溶液；将K3Fe(CN)6加入去离子水中，搅拌，得到澄清的[Fe(CN)6]3-溶液；
其中，铜盐为硝酸铜。铜盐、CTAB与去离子水的比例为0.75mmol：0.6g：60mL。K3Fe(CN)6与去离子水的比例为0.5mmol：60mL。
b.将[Fe(CN)6]3-溶液以13mL/min的速度滴加至Cu2+溶液中，然后在27℃下搅拌9h，然后采用去离子水洗涤3～5次，在60℃烘干，得到前驱物；其中，[Fe(CN)6]3-溶液与Cu2+溶液的体积比为1:1；
c.将前驱物以2℃/min的升温速率自室温升温至650℃下煅烧2h，得到多孔的氧化铜/铁酸铜催化剂。
本发明制备的前驱物为类普鲁士蓝结构；CuO/CuFe2O4催化剂均为CuO和尖晶石CuFe2O4的复合材料；通过在前驱物制备过程中添加CTAB得到的CuO/CuFe2O4呈现层状结构，并具有明显的多孔性。
发明通过加入表面活性剂十六烷三甲基溴化铵(CTAB)制备了类普鲁士蓝Cu3[Fe(CN)6]2，并将其在空气中煅烧，得到了多孔且具有层状结构的CuO/CuFe2O4催化剂，在较低温度下可实现甲苯去除。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 将铜盐加入到含有CTAB的去离子水中，搅拌，得到澄清的Cu2+溶液；将K3Fe(CN)6加入去离子水中，搅拌，得到澄清的[Fe(CN)6]3-溶液；其中，步骤a中铜盐、CTAB与去离子水的比例为（0.3~3）mmol：（0.075~0.75）g：（7.5~75）mL；
b. 将[Fe(CN)6]3-溶液滴加至Cu2+溶液中，然后在25~40℃下搅拌5~10 h，然后洗涤、烘干，得到前驱物；
c. 将前驱物在空气中煅烧，得到多孔的氧化铜/铁酸铜催化剂；其中，煅烧的温度为500~700℃，时间为2 h。
2.根据权利要求1所述的一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中铜盐为硝酸铜、氯化铜或醋酸铜。
3.根据权利要求1所述的一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中K3Fe(CN)6与去离子水的比例为（0.2~2）mmol：（7.5~75）mL。
4.根据权利要求1所述的一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中[Fe(CN)6]3-溶液的滴加速度为5~15 mL/min；[Fe(CN)6]3-溶液与Cu2+溶液的体积比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b中烘干的温度为50~100℃。
6.根据权利要求1所述的一种消除甲苯的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂的制备方法，其特征在于，以2~5℃/min的升温速率自室温升温至500~700℃。
7.一种根据权利要求1-6中任意一项所述方法制备的多孔氧化铜/铁酸铜催化剂在消除甲苯中的应用，在100~400℃，N2作为平衡气，反应气流速为100 mL/min，催化剂用量为0.2 g，在固定床上连续进行，去除甲苯；其中，反应气中氧气的体积百分数为20%，甲苯的体积百分数为0.1%。
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