CN109179519A - 一种NiMnO3多孔纳米球材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种NiMnO3多孔纳米球材料及其制备方法和应用，属于纳米材料领域。一种NiMnO3多孔纳米球材料的制备方法，将氯化锰、硝酸镍和尿素溶于乙二醇中，将所得混合溶液置于水热反应釜中，120℃～200℃反应12h～16h，室温冷却，静置，离心清洗，干燥，得粉末；将粉末在空气条件下进行热处理，所述热处理条件为：从室温以2℃/min～5℃/min的升温速度升温至200℃～650℃，保温1h～5h后，随炉冷却至室温。本发明制备NiMnO3纳米材料工艺简单，操作流程少，投资少而且重复性高，便于解决大规模生产难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种NiMnO3多孔纳米球材料及其制备方法和应用，属于纳米材料领域。
背景技术
近年来，由于科学技术的快速发展，制备金属氧化物纳米材料的方法越来越多样化，目前常用的方法有：固相法、水热/溶剂热合成法、溶胶-凝胶法、液相共沉淀法、电化学沉积法等。水热法相比于其他方法具有较大优势，例如：(1)可以通过调节反应条件改变材料的晶体结构、晶体形态与晶粒纯度。(2)可以制备多组分的特殊化合物物粉末(3)副反应很少，容易控制产物等。因此，水热法广泛应用于纳米材料的制备。同时，拥有多孔结构纳米的材料能够提供更多的反应活性位点，增加电子的传输能力，进而提高纳米材料的电化学性能。
NiMnO3作为金属氧化物的一种，目前制备方法较少、形貌较单一，还需要进一步研究。由于这种纳米材料兼具MnO2和NiO两种材料的氧化还原性能，并且两者还会产生协同作用，因此能传递更多的电子，进而显著提升材料的电化学性能。采用传统方法制备这种复合材料时不仅增加很多工艺流程，大大减少制备效率，而且大大影响材料的性能，因此，迫切需要开发一种简单、便捷的多孔纳米球状NiMnO3的制备方法。
发明内容
为了提高NiMnO3的电化学性能，而不使用制备复合材料的方法，防止增加材料制备成本。本发明设计了一种方便、快捷的制备电化学性能优良的多孔纳米球状NiMnO3纳米材料的制备方法。本发明的目的在于提供了一种操作简单、产率较高，电化学性能优良的多孔纳米球状NiMnO3纳米材料的制备方法。
一种NiMnO3多孔纳米球材料的制备方法，将氯化锰、硝酸镍和尿素溶于乙二醇中，将所得混合溶液置于反应釜中，120℃～200℃反应12h～16h，室温冷却，静置，离心清洗，干燥，得粉末；将粉末在空气条件下进行热处理，所述热处理条件为：从室温以2℃/min～5℃/min的升温速度升温至200℃～650℃，保温1h～5h后，随炉冷却至室温。
其中，所述氯化锰与硝酸镍的摩尔比为1:1～1:1.5；尿素于乙二醇中的浓度为10g/L～8g/L；所述氯化锰于乙二醇中浓度为0.03mol/L。
上述技术方案中，所述混合溶液中所述氯化锰与硝酸镍的摩尔比为1：1。
优选地，室温下，将氯化锰、硝酸镍和尿素溶于乙二醇后在转速为500～700转/分下持续搅拌30～60min，得到充分溶解的混合溶液。
优选地，按混合溶液与反应釜容量体积比为40:50，将混合溶液置于水热反应釜中，120℃～200℃反应12h～16h，取出室温冷却。
优选地，分别使用去离子水和乙醇在转速为3500转/分，时间4min条件下，离心清洗3次；粉末在60℃条件下干燥12h，取出研磨至所需粒径。
优选地，将氯化锰、硝酸镍和尿素溶于乙二醇中，将所得混合溶液置于水热反应釜中，160℃反应12h。
优选地，所述热处理条件为：从室温以2℃/min的升温速度升温至450℃，保温2h后，随炉冷却至室温。
优选地，所述氯化锰与硝酸镍的摩尔比为1：1；尿素于乙二醇中的浓度为10g/L；所述氯化锰于乙二醇中浓度为0.03mol/L。
本发明的另一目的是提供由上述方法制得的NiMnO3多孔纳米球材料。
本发明所述NiMnO3材料为纳米球形材料，平均直径为100～300nm。
本发明所述NiMnO3电极材料为多孔材料，孔径为2～35nm。
本发明所述NiMnO3电极材料的比表面积为74.9m2/g，
本发明的又一目的是提供由上述方法制得的NiMnO3多孔纳米球材料作为超级电容器电极材料、催化剂材料或催化剂载体的应用。
本发明的有益效果为：使用本发明的方法制备NiMnO3材料为一种崭新的多孔纳米球形状，具有较高的比表面积，增加了材料的有效活性位点，提高了材料的电化学性能。由于其多孔结构有利于电解液离子的传输，同时材料又具有稳定的纳米球结构，使得材料在具有较高比容量的同时还具有更好的循环稳定性，是一种比较理想的超级电容器电极材料。本发明制备NiMnO3纳米材料工艺简单，操作流程少，投资少而且重复性高，便于解决大规模生产难的问题。
附图说明
图1(a)和(b)是本发明实施例1所制备的多孔纳米球NiMnO3基材料的SEM照片；通过图1(a)可以看出所制备NiMnO3材料均为纳米球，不存在其他形状的材料；图1(b)是在高倍率下的SEM照片(标尺为200nm)，可以观察到纳米是100-300nm不等的纳米球，而且由于纳米球是由块状组合而成，导致具有多孔结构。
图2(a)～(d)是本发明实施例1所制备的多孔纳米球NiMnO3基材料的TEM照片；图2(a)、(b)，进一步证明了NiMnO3基材料的多孔纳米球形貌，从选区电子衍射图(图2(b)右上插图)看，所制备材料具有良好的结晶性；图2(c)和(d)分别是放大后的局部衍射条纹通过测量分别存在的晶格间距为0.21nm、0.24nm、0.27nm、0.45nm对应着晶面为(-111)、(-110)、(121)、(111),这个结果与X射线衍射图谱结果相吻合。
图3是本发明实施例1所制备的多孔纳米球NiMnO3基材料的X射线衍射图谱；图3可以看出衍射峰主要在28.8°、39.5°、42.8°、49.1°、59.6°、65.0°、76.1°、78.3°对应着NiMnO3(JCPDS#75-2089)晶面(110)、(121)、(-110)、(120)、(220)、(321)、(130、(-211),说明NiMnO3材料成功制备并且有良好的结晶性。
图4(a)和(b)是本发明实施例2所制备的多孔纳米球NiMnO3基材料的SEM照片；图4(a)、(b)是溶剂换为甲醇：乙二醇＝1：1时，制备NiMnO3材料的形貌，可以看出形貌发生很明显的变化，从多孔纳米球转变为外面生长有很多块状的纳米球。
图5(a)和(b)是本发明实施例3所制备的多孔纳米球NiMnO3基材料的SEM照片；图5(a)、(b)是溶剂全部换为甲醇时，制备NiMnO3材料的形貌。此时的形貌是由大小不一的球组成，球的外面由更小的球形成凹凸不平的面。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
1)将1.7460g硝酸镍、2.3748g氯化锰和1.2000g尿素倒入120ml乙二醇中，室温下放在磁力搅拌器上，以700转/分的转速，搅拌30min，得到混合均匀的溶液；
2)将得到的混合溶液取出40ml倒入50ml水热反应釜中，放入真空干燥箱中进行水热反应；水热条件为160℃温度下，反应12h，待反应完毕以后取出反应釜室温冷却；
3)将得到的水热反应后的溶液静置12h，然后进行离心清洗，在转速为3500转/分，时间为4min条件下，用去离子水和乙醇分别清洗多次，将得到的粉末在60℃恒温干燥12h，取出研磨，将粉末研磨至平均粒径为100～300nm；
4)将研磨后的粉末在空气条件下放入马弗炉中进行热处理，热程序为：从室温以2℃/min的升温速度升温至450℃，保温2h后，随炉冷却至室温。取出后得到多孔纳米球状NiMnO3粉末。
实施例2
1)将1.7460g硝酸镍、2.3748g氯化锰和1.2000g尿素倒入120ml(甲醇：乙二醇＝1：1)溶液中，室温下放在磁力搅拌器上，以700转/分的转速，搅拌30min，得到混合均匀的溶液；
2)将得到的混合溶液取出40ml倒入50ml水热反应釜中，放入真空干燥箱中进行水热反应；水热条件为160℃温度下，反应12h，待反应完毕以后取出反应釜室温冷却；
3)将得到的水热反应后的溶液静置12h，然后进行离心清洗，在转速为3500转/分，时间为4min条件下，用去离子水和乙醇分别清洗多次，将得到的粉末在60℃恒温干燥12h，取出研磨，将粉末研磨至平均粒径为100～300nm；
4)将研磨后的粉末在空气条件下放入马弗炉中进行热处理，热程序为：从室温以2℃/min的升温速度升温至450℃，保温2h后，随炉冷却至室温。取出后得到多孔纳米球状NiMnO3粉末。
实施例3
1)将1.7460g硝酸镍、2.3748g氯化锰和1.2000g尿素倒入120ml甲醇溶液中，室温下放在磁力搅拌器上，以700转/分的转速，搅拌30min，得到混合均匀的溶液；
2)将得到的混合溶液取出40ml倒入50ml水热反应釜中，放入真空干燥箱中进行水热反应；水热条件为160℃温度下，反应12h，待反应完毕以后取出反应釜室温冷却；
3)将得到的水热反应后的溶液静置12h，然后进行离心清洗，在转速为3500转/分，时间为4min条件下，用去离子水和乙醇分别清洗多次，将得到的粉末在60℃恒温干燥12h，取出研磨，将粉末研磨至平均粒径为100～300nm；
4)将研磨后的粉末在空气条件下放入马弗炉中进行热处理，热程序为：从室温以2℃/min的升温速度升温至450℃，保温2h后，随炉冷却至室温。取出后得到多孔纳米球状NiMnO3粉末。
Claims (10)
1.一种NiMnO3多孔纳米球材料的制备方法，其特征在于：将氯化锰、硝酸镍和尿素溶于乙二醇中，将所得混合溶液置于水热反应釜中，120℃～200℃反应12h～16h，室温冷却，静置，离心清洗，干燥，得粉末；将粉末在空气条件下进行热处理，所述热处理条件为：从室温以2℃/min～5℃/min的升温速度升温至200℃～650℃，保温1h～5h后，随炉冷却至室温；
其中，所述氯化锰与硝酸镍的摩尔比为1:1～1:1.5；尿素于乙二醇中的浓度为10g/L～8g/L；所述氯化锰于乙二醇中浓度为0.03mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：室温下，将氯化锰、硝酸镍和尿素溶于乙二醇后在转速为500～700转/分下持续搅拌30～60min，得到充分溶解的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：按混合溶液与反应釜容量体积比为40:50，将混合溶液置于水热反应釜中，120℃～200℃反应12h～16h，取出室温冷却。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：分别使用去离子水和乙醇在转速为3500转/分，时间4min条件下，离心清洗3次；粉末在60℃条件下干燥12h，取出研磨至所需粒径。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将氯化锰、硝酸镍和尿素溶于乙二醇中，将所得混合溶液置于水热反应釜中，160℃反应12h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热处理条件为：从室温以2℃/min的升温速度升温至450℃，保温2h后，随炉冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯化锰与硝酸镍的摩尔比为1：1；尿素于乙二醇中的浓度为10g/L；所述氯化锰于乙二醇中浓度为0.03mol/L。
8.权利要求1～7任一项所述方法制得的NiMnO3多孔纳米球材料。
9.根据权利要求8所述的NiMnO3多孔纳米球材料，其特征在于：所述NiMnO3材料为纳米球形材料，平均直径为100～300nm；所述NiMnO3材料为多孔材料，孔径为2～35nm；所述NiMnO3材料的比表面积为74.9m2/g。
10.权利要求8所述NiMnO3多孔纳米球材料作为超级电容器电极材料、催化剂材料或催化剂载体的应用。
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