CN110776020B - 一种棒组装的NiMnO3纳米花的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种棒组装的NiMnO3纳米花的合成方法，将四水合乙酸锰、四水合乙酸镍、一水合氢氧化锂、六亚甲基四胺置于反应釜中，再将无水乙醇、乙二醇、聚醚酰亚胺(PEI)加入反应釜中，混合均匀；将反应釜置于加热装置中于一定温度下反应一段时间；收集反应后的产物，洗涤，得Ni、Mn前驱物；将所得Ni、Mn前驱物于保护气氛中以一定的升温速度升至一定温度煅烧一段时间，得棒组装的NiMnO3纳米花。本发明的一种棒组装的NiMnO3纳米花的合成方法通过先控制Ni、Mn前驱物的形貌，再通过原位煅烧的方法得到尺寸均一棒组装的NiMnO3纳米花结构的材料。

Description

一种棒组装的NiMnO3纳米花的合成方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备，具体涉及一种棒组装的NiMnO3纳米花的合成方法。
背景技术
纳米结构是以纳米尺度的物质单元为基础按一定规律构筑的一种新体系。它包括纳米阵列体系、介孔组装体系、薄膜嵌镶体系。纳米材料在熔点、磁性、光学、导热、导电等方面，较块体材料相比表现出独特的性质。混合金属氧化物，尤其是含有两种不同金属离子的二元金属氧化物能够同时具有两种金属氧化物的优点。
发明内容
本发明以Ni、Mn配合物为前驱体，并通过选择合适的煅烧温度，合成出棒组装的NiMnO3纳米花颗粒，具体如下：
一种棒组装的NiMnO3纳米花的合成方法，包括以下步骤：
S1：将四水合乙酸锰、四水合乙酸镍、一水合氢氧化锂、六亚甲基四胺置于反应釜中，再将无水乙醇、乙二醇、PEI加入反应釜中，混合均匀；
S2：将反应釜置于加热装置中于一定温度下反应一段时间；
S3：收集S1中反应后的产物，洗涤，得Ni、Mn前驱物；
S4：将所得Ni、Mn前驱物于保护气氛中以一定的升温速度升至一定温度煅烧一段时间，得棒组装的NiMnO3纳米花。
进一步的，所述四水合乙酸锰、四水合乙酸镍、一水合氢氧化锂、六亚甲基四胺的摩尔比为1：1：1：5。
进一步的，所述无水乙醇、乙二醇、PEI的体积比为5：5：3。
进一步的，所述步骤S2具体包括：将反应釜置于电热鼓风干燥箱中200℃、12h条件下完成反应。
进一步的，所述步骤S4具体包括：将所得Ni、Mn前驱物在Ar气氛下以2℃·min-1的升温速度升至600℃的温度下煅烧5h即可得到一种棒组装的NiMnO3纳米花。
本发明还提供了由上述合成方法制备的棒组装的NiMnO3纳米花。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过先控制Ni、Mn前驱物的形貌，再通过原位煅烧的方法得到尺寸均一棒组装的NiMnO3纳米花结构的材料，该材料表面有凹槽的纳米棒组装成约为1μm纳米花，且纳米棒间有孔状结构。
附图说明
图1为Ni、Mn前驱物扫描电镜图(SEM)；
图2为煅烧后样品的X射线粉末衍射图(XRD)；
图3为煅烧后样品的扫描电镜图(SEM)；
图4为煅烧后样品的能谱(mapping)；
图5.煅烧后样品的透射电镜图(TEM)。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种棒组装的NiMnO3纳米花的合成方法，包括以下步骤：
(1)制备Ni、Mn前驱物
分别称取所需的四水合乙酸锰(1mmol)、四水合乙酸镍(1mmol)、一水合氢氧化锂(1 mmol)、六亚甲基四胺(5mmol)固体药品于聚四氟乙烯内衬反应釜中，并移取无水乙醇(5mL)、乙二醇(5mL)、PEI(3mL)，超声混合均匀，在电热鼓风干燥箱中200℃、12h条件下完成反应。通过离心分离收集产物，然后用工业酒精将产物洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的Ni、Mn 前驱物。图1所示为前驱体的扫描电镜图，表明所得产物为大小最为均一，呈棒组装的花形球体，每个球体的直径大概为1μm。
(2)棒组装的NiMnO3纳米花的合成
将Ni、Mn前驱物在Ar气氛下以2℃·min-1的升温速度升至600℃的温度下煅烧5h即可得到一种棒组装的NiMnO3纳米花。图2所示为在上述实验条件下煅烧后样品的XRD，XRD图表明所得产物为NiMnO3。图3为煅烧后样品的扫描电镜图，表明所得产物为棒组装的纳米花且棒上被烧成多孔材料。图4为煅烧后样品的能谱(mapping)，从图4中可以看出，所得产物中含有Ni、Mn、O元素，且煅烧后的样品中的三种元素分布均匀。图5为煅烧后样品的透射电镜图，表明最终获得的产物的形貌是表面有凹槽的纳米棒组装成的大约为 1μm纳米花，且纳米棒间有孔状结构。

Claims (3)

1.一种棒组装的NiMnO3纳米花的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将四水合乙酸锰、四水合乙酸镍、一水合氢氧化锂、六亚甲基四胺置于反应釜中，再将无水乙醇、乙二醇、PEI加入反应釜中，混合均匀；
S2：将反应釜置于加热装置中于一定温度下反应一段时间；
S3：收集S1中反应后的产物，洗涤，得Ni、Mn前驱物；
S4：将所得Ni、Mn前驱物于保护气氛中以一定的升温速度升至一定温度煅烧一段时间，得棒组装的NiMnO3纳米花；
所述四水合乙酸锰、四水合乙酸镍、一水合氢氧化锂、六亚甲基四胺的摩尔比为1：1：1：5；
所述无水乙醇、乙二醇、PEI的体积比为5：5：3；
所述步骤S2具体包括：将反应釜置于电热鼓风干燥箱中200℃、12h条件下完成反应。
2.根据权利要求1所述的一种棒组装的NiMnO3纳米花的合成方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括：将所得Ni、Mn前驱物在Ar气氛下以2℃·min-1的升温速度升至600℃的温度下煅烧5h即可得到一种棒组装的NiMnO3纳米花。
3.由上述任一权利要求所述合成方法制备的棒组装的NiMnO3纳米花。
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