CN108373164B - 一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构的合成方法，包括以下步骤：将三水合硝酸铜加入到乙醇与N，N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中分别形成溶液A,将苯并咪唑加入到乙醇与N，N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中分别形成溶液B，然后将溶液B加入到溶液A中，将混合物溶液在室温下搅拌数分钟，将均苯三甲酸溶于乙醇与N,N二甲基甲酰胺的混合溶液中，形成溶液C，将溶液C加入到上述混合物中并加热至所需温度和反应数小时，离心收集产物，用无水乙醇洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的立方八面体HKUST‑1。将此产物在Ar气氛下选择合适的煅烧温度和煅烧时间即可得到一种C包覆Cu2O截面八面体核壳结构。

Description

一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构的合成方法
技术领域
本发明涉及一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构的合成方法。
背景技术
金属-有机框架(MOFs)材料是通过无机金属离子与有机配体自组装形成的一类新型的有机-无机杂化材料。因此以MOFs为前驱体来合成具有碳包覆的金属氧化物成为现在研究的热点。但如何通过MOFs为前驱体来实现碳包覆的金属氧化物形貌和结构的控制是此类研究的难点。本专利通过在合成MOFs(HKUST-1) 过程中，引入调节剂(苯并咪唑)实现其具有立方八面体形貌的HKUST-1的合成，并通过选择合适的煅烧温度，合成出具有核壳结构的碳包覆的Cu2O立方八面体颗粒。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种简单的合成尺寸较小，形貌均一具有立方八面体核壳结构碳包裹氧化亚铜的方法。
一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构的合成方法包括如下步骤：
步骤1：立方八面体HKUST-1的合成
将三水合硝酸铜0.05～0.1mmol加入到乙醇与N，N-二甲基甲酰胺1:1的混合溶液中分别形成溶液A,将0.85～1.3mmol苯并咪唑加入到乙醇与N，N-二甲基甲酰胺1:1的混合溶液中分别形成溶液B。然后将溶液B加入到溶液A中，将混合物溶液在室温下搅拌数分钟。将0.10～0.14mmol均苯三甲酸溶于乙醇与N,N二甲基甲酰胺1:1的混合溶液中，形成溶液C，将溶液C加入到上述混合物中并加热至所需温度和反应数小时，离心收集产物，用无水乙醇洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的立方八面体HKUST-1。
步骤2：碳包裹氧化亚铜立方八面体核壳结构的合成：
将此产物在Ar气氛下选择合适的煅烧温度和煅烧时间即可得到一种C包覆Cu2O截面八面体核壳结构。
本发明通过添加一种调节剂(苯并咪唑)可调节HKUST-1的形貌，形成立方八面体结构的HKUST-1。通过一步简单的煅烧得到尺寸均一的具有碳包裹氧化亚铜立方八面体核壳结构的纳米材料。
附图说明
图1为前驱物HKUST-1X射线粉末衍射图(XRD)。
图2为前驱物HKUST-1扫描电镜图(SEM)。
图3为煅烧后样品的X射线粉末衍射图(XRD)。
图4为煅烧后样品的扫描电镜图(SEM)。
图5为煅烧后样品的能谱(mapping)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构的合成方法包括如下步骤：
步骤1：立方八面体HKUST-1的合成
将三水合硝酸铜0.1mmol加入到4.5mL乙醇与4.5mLN，N-二甲基甲酰胺的混合溶液中分别形成溶液A,将1.7mmol苯并咪唑加入到4.5mL乙醇与4.5mLN，N- 二甲基甲酰胺的混合溶液中分别形成溶液B。然后将溶液B加入到溶液A中，将混合物溶液在室温下搅拌15分钟。将0.1mmol均苯三甲酸溶于9mL乙醇与 9mLN,N二甲基甲酰胺的混合溶液中，形成溶液C，将溶液C加入到上述混合物中并加热至所需温度90℃和反应6h，离心收集产物，用无水乙醇洗涤4次，即可得到尺寸形貌均匀的HKUST-1。
步骤2碳包裹氧化亚铜立方八面体核壳结构的合成
将此产物在Ar气氛下以2℃·min-1的升温速度升至300℃的温度下煅烧30min即可得到一种C包覆Cu2O截面八面体核壳结构。
本发明通过添加一种调节剂(苯并咪唑)可调节HKUST-1的形貌，形成立方八面体结构的HKUST-1。
通过一步简单的煅烧得到尺寸均一的具有碳包裹氧化亚铜立方八面体核壳结构的纳米材料。
图1为在上述实验条件下前驱体的XRD。XRD图表明所得产物为立方八面体 HKUST-1。
图2为前驱体的扫描电镜图，表明所得产物为立方八面体纳米颗粒，颗粒的尺寸比较均匀，约为1μm。
图3为在上述实验条件下煅烧后样品的XRD。XRD图表明所得产物为立方八面体的氧化亚铜。
图4为煅烧后样品的扫描电镜图，表明所得产物为核壳结构的立方八面体纳米颗粒，颗粒的尺寸比较均匀，约为1μm。
图5为煅烧后样品的能谱(mapping)，表明所得产物中含有C、Cu、O元素，说明煅烧后的样品是碳包裹的氧化亚铜立方八面体核壳结构。

Claims (3)

1.一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：立方八面体HKUST-1的合成：
将三水合硝酸铜0.05～0.1mmol加入到乙醇与N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液中分别形成溶液A,将0.85～1.3mmol苯并咪唑加入到乙醇与N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液中分别形成溶液B，然后将溶液B加入到溶液A中，将混合物溶液在室温下搅拌数分钟，将0.10～0.14mmol均苯三甲酸溶于乙醇与N,N二甲基甲酰胺的混合溶液中，形成溶液C，将溶液C加入到上述混合物中并加热至所需温度和反应数小时，离心收集产物，用无水乙醇洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的立方八面体HKUST-1；
步骤2：碳包裹氧化亚铜立方八面体核壳结构的合成：
将此产物在Ar气氛下煅烧即可得到一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构。
2.根据权利要求1所述的一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构的合成方法，其特征在于，0.85～1.3mmol苯并咪唑溶于乙醇与N,N二甲基甲酰胺为体积比 1:1的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种C包覆Cu2O立方八面体核壳结构的合成方法，其特征在于，步骤2中产物在Ar气氛下以2℃·min﹣¹的升温速度升至300℃的温度下煅烧30min。
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