CN108793228A - 一种碳包覆的氧化铟空心棒的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种碳包覆的氧化铟空心棒的合成方法，包括以下步骤：第一步：取四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,搅拌均匀，将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，加热至所需温度和所需反应时间。通过离心分离收集产物，然后用工业酒精将产物洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的铟的MOF，第二步：得到的尺寸形貌均匀的六方纳米棒，选取合适的煅烧温度，煅烧时间和煅烧气氛在管式炉中进行煅烧，即可得到碳包覆的氧化铟空心纳米棒。本发明碳包覆可以提高电子和空穴的分离效率，同时增加氧化铟纳米颗粒的稳定性，防止其团聚，空心结构能够增大比表面积，增加反应的活性位点。

Description

一种碳包覆的氧化铟空心棒的合成方法
技术领域
本发明涉及一种碳包覆的氧化铟空心棒的合成方法。
背景技术
金属-有机框架(MOFs)材料是通过无机金属离子与有机配体自组装形成的一类新型的有机-无机杂化材料。与传统无机多孔材料相比，它具有更高的比表面积、孔隙率以及规则的孔道，且其结构与性质易于调控。金属氧化物纳米材料在气敏、光催化、光解水产氢等方面有广泛应用。氧化铟半导体做光催化剂存在很多问题，如入射光的利用效率低，光生电子和空穴的分离效率低，所制备材料比表面积较小，反应的活性位点较少等，针对存在的这些问题，目前通常解决方案是负载贵金属，将颗粒尺寸做小等，但是缺点是贵金属成本较高，颗粒较小极易发生团聚，催化效果随之降低。针对以上问题，我们发明出一种碳包覆的氧化铟空心纳米棒，碳包覆可以提高电子和空穴的分离效率，同时增加氧化铟纳米颗粒的稳定性，防止其团聚，空心结构能够增大比表面积，增加反应的活性位点。目前合成出这种碳包覆的氧化铟空心纳米棒的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单的合成尺寸较小，形貌均一，碳包覆的氧化铟空心纳米棒的方法。
包括以下步骤：
第一步：取适量四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,搅拌均匀，将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，加热至所需温度和所需反应时间。通过离心分离收集产物，然后用工业酒精将产物洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的铟的MOF；
第二步：得到的尺寸形貌均匀的六方纳米棒，选取合适的煅烧温度，煅烧时间和煅烧气氛在管式炉中进行煅烧，即可得到碳包覆的氧化铟空心纳米棒。
本发明碳包覆可以提高电子和空穴的分离效率，同时增加氧化铟纳米颗粒的稳定性，防止其团聚，空心结构能够增大比表面积，增加反应的活性位点。通过一步简单的水热反应的到尺寸均一的铟基MOF纳米棒。以铟基MOF纳米棒为模板，经过煅烧得到碳包覆且中空结构的氧化铟微米棒。
附图说明
图1(a)前驱物铟基MOF的X射线粉末衍射图(XRD)；(b)前驱物铟基MOF的扫描电镜图(SEM)。
图2(a)煅烧后氧化铟纳米棒的X射线粉末衍射图（黑色）及氧化铟标准X射线粉末衍射图（红色）(XRD)；(b)煅烧后棒状氧化铟的扫描电镜图(SEM)。
图3低倍透射电镜图。
图4不同的反应温度产物的扫描电镜图(SEM)。
图5不同的反应时间得到的产物扫描电镜图(SEM)。
图6不同煅烧温度产物的扫描电镜图(SEM)。
图7不同煅烧时间产物的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
一种碳包覆的氧化铟空心棒的合成方法，
包括以下步骤：
取四水合硝酸铟（0.018mmol）和对苯二甲酸（0.02mmol）溶解于10mlN,N-二甲基甲酰胺溶液中,搅拌均匀，将上述混合溶液转移至50ml反应釜中，加热至100-120℃，反应时间4-6h。通过离心分离收集产物，然后用工业酒精将产物洗涤数次；
取适量干燥后的In-基MOF前驱物放在管式炉中，用真空泵将管式炉抽成真空状态，以5℃/min的速度升温，温度到达500-550℃，维持1-2h，以5℃/min的速度降至室温。
本发明的合成前驱物实验反应温度在100-120℃范围内均可得到大小均匀的棒状In基MOF。
图1(a)前驱物铟基MOF的X射线粉末衍射图(XRD)；(b)前驱物铟基MOF的扫描电镜图(SEM)。
图1为在上述实验第一步条件下所得的产物的XRD(图1a)和扫描电镜图（图1b）。XRD图表明所得产物为MOF-68，扫描电镜图表明所得产物为尺寸均匀的六棱微米棒。
图2(a)煅烧后氧化铟纳米棒的X射线粉末衍射图（黑色）及氧化铟标准X射线粉末衍射图（红色）(XRD)；(b)煅烧后棒状氧化铟的扫描电镜图(SEM)。
图2为在上述实验第二步条件下所得的产物的XRD(图2a)和扫描电镜图（图2b）。XRD图表明所得产物为氧化铟，扫描电镜图表明经煅烧后棒状结构大体可以保持，棒状表面由光滑变得粗糙。
图3 为In2O3/C低倍透射电镜图，
图煅烧后的氧化铟纳米棒进行低倍透射电镜的表征，证明得到棒状形貌基本保持的中空结构的微米棒。对氧化铟纳米棒的局部进行高倍透射的表征，证明经煅烧后，纳米棒表面是由小颗粒堆积而成。对其表面的小粒的尺寸进行统计，其大小为10几纳米的小颗粒。图对棒状氧化铟的表面进行高分辨，证明小颗粒外面包覆着一层薄碳，电子衍射进一步证明小颗粒为氧化铟的纳米颗粒。
图4不同的反应温度产物的扫描电镜图(SEM)。
反应温度为100℃产物的扫描电镜图（图4a）；反应温度为110℃产物的扫描电镜图（图4b）；反应温度为120℃产物的扫描电镜图（图3）。通过以上不同反应温度得到的产物扫描电镜图，表明本发明的实验反应温度在100-120℃范围内均可得到大小均匀的棒状In基MOFs。
2.本发明合成前驱物实验反应时间在4-6h范围内均可得到大小均匀的棒状In基MOF。
图5不同的反应时间得到的产物扫描电镜图(SEM)。
反应时间为4h产物的扫描电镜图（图5a）；反应温度为5h产物的扫描电镜图（图5b）；反应时间为6h产物的扫描电镜图（图5c）。通过以上不同反应时间得到的产物扫描电镜图，表明本发明的实验反应时间在4-6h范围内均可得到大小均匀的棒状In基MOF。
3.本发明煅烧前驱物实验反应温度在500-550℃范围内均可得到大小均匀的碳包覆中空结构的氧化铟微米棒。图6不同煅烧温度产物的扫描电镜图(SEM)。
煅烧温度为500℃产物的扫描电镜图（图6a）；反应温度为550℃产物的扫描电镜图（图6b）。通过以上不同煅烧温度得到的产物扫描电镜图，表明本发明的实验煅烧温度在500-550℃范围内均可得到大小均匀的碳包覆中空结构的氧化铟纳米棒。
本发明煅烧前驱物实验反应时间在1-6h范围内均可得到大小均匀的碳包覆中空结构的氧化铟微米棒。
图7不同煅烧时间产物的扫描电镜图(SEM)。
煅烧温度为550℃时，煅烧时间为1h产物的扫描电镜图（图7a）；煅烧温度为550℃时，煅烧时间为3h产物的扫描电镜图（图7b）；煅烧温度为550℃时，煅烧时间为6h产物的扫描电镜图（图7c）；通过以上550℃的煅烧温度下，经过1-6h不同的煅烧时间得到的产物扫描电镜图，表明本发明的实验煅烧温度在1-6h范围内均可得到大小均匀的碳包覆中空结构的氧化铟微米棒。
与现有技术相比：本发明通过一步简单的水热反应的到尺寸均一的铟基MOF纳米棒。
以铟基MOF纳米棒为模板，经过煅烧得到碳包覆且中空结构的氧化铟微米棒。

Claims (3)

1.一种碳包覆的氧化铟空心棒的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：取适量四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液中搅拌均匀，将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，加热至所需温度和所需反应时间，通过离心分离收集产物，然后用工业酒精将产物洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的铟的MOF；
第二步：得到的尺寸形貌均匀的六方纳米棒，选取合适的煅烧温度，煅烧时间和煅烧气氛在管式炉中进行煅烧，即可得到碳包覆的氧化铟空心纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆的氧化铟空心棒的合成方法，其特征在于：所述的四水合硝酸铟0.018mmol，对苯二甲酸0.02mmol。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆的氧化铟空心棒的合成方法，其特征在于：第二步中煅烧温度为500-550℃，维持1-2h。
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